苯溴马隆片.doc[试题]

苯溴马隆片.doc[] 苯溴马隆片.doc 苯溴马隆片 Benxiumalong Pian Benzbromarone Tablets 本品含苯溴马隆(C17H12Br2O3)应为标示量的93.0%,107.0%。 【性状】 本品为白色或类白色片。 【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于苯溴马隆20mg)，加三氯甲烷4ml，超声处理5分钟，离心，取上清液作为供试品溶液;另取苯溴马隆对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml中含5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸(100:0.5:0.5:0.5)为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯(254nm)下检视，供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 (2)在含量测定项下的色谱图中，供试品主峰的保留时间与对照品主峰的保留时间一致。 【检查】 有关物质 取含量测定项下的细粉适量(约相当于苯溴马隆50mg)，精密称定，加甲醇15ml，超声溶解20分钟，冷却至室温，用流动相定量稀释制成每1ml中含苯溴马隆2.5mg的溶液，过滤，取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量，加流动相定量稀释制成每1ml中含苯溴马隆2.5μg的溶液作为对照溶液。照含量测定项下的 方法试验，量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰约为满量程的10,,20,，再精密量取上述对照溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有保留时间与杂质A(相对保留时间0.5~0.6)、杂质B(相对保留时间2.0~2.5)相应的杂质峰，杂质A峰面积不得大于对照溶液主成分峰面积的4倍(0.4%)，杂质B峰面积不得大于对照溶液主成分峰面积的5倍，其它单个杂质不得大于对照溶液主成分的峰面积(0.1%)，其它各杂质(A、B除外)峰面积总和不得大于对照溶液主成分的峰面积的5倍(0.5%)，小于对照溶液主成分的峰面积0.2倍的杂质峰忽略不计。 溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录X C 第二法)，以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠12.5g，磷酸二氢钾1.46g和十二烷基硫酸钠2.5g，加水溶解并稀释至1000ml，用2mol/L的氢氧化钠溶液或稀磷酸调pH值至7.5)1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5ml置25ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法(附录IV A)，在356nm波长处测定吸收度;另取苯溴马隆对照品适量，精密称定，加溶出介质定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，同法测定，计算出每片的溶出量，限度为标示量的75,，应符合规定 。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录I A) 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D) 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂(250×4.6mm,5μm);以冰醋酸-乙腈-水-甲醇(5:25:300:990)为流动相，检测波长为231nm。理论板数按苯溴马隆峰计算应不低于2000。苯溴马隆峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于苯溴马隆50mg)置100ml量瓶中，加甲醇15ml，超声溶解20分钟，冷却至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取苯溴马隆对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C17H12Br2O3的含量。 【类别】 抗痛风药。 【规格】 50mg 【贮藏】 遮光，密封保存。