转换曲线分光光度法及其在复方氧氟沙星喉露喷雾剂检验中的应用

转换曲线分光光度法及其在复方氧氟沙星喉露喷雾剂检验中的应用 转换曲线分光光度法及其在复方氧氟沙星 喉露喷雾剂检验中的应用 (=l气雾剂通讯1998年第6期 ?0,? ?论着 8?q 转换曲线分光光度法及其在复方氧氟沙星 喉露喷雾剂检验中的运用 f/.盐盍T6,7 常州"0o药品检验所/之. 摘要:本文简要阐述了转换曲线分光光度法的原理,并以复方氧氟沙星喉露为例介绍了 该法的应用.实验结果,以270nm,280nm,290nm,300nm,310rim为测定波长,蛆分中氧氟,k- 星(Y)及甲硝唑(G)的平均回收率及RSD分别为99.6%,0.72%;103.3%,049%.转换曲线 的特征峰均在(299?1)nm处. 关键词:芝!墨彗龟兰查垦查,甲硝唑i竖 双组分物质的吸收光谱当发生重迭时, 两者比例不同加和后的光谱便形态各异,这 就无法用作定性和定量.为了化解上述矛 盾,人们常用导数法,正交函数法,因子 法等加以处理,但它们未能将复杂问题简单 化,难学难用,且缺乏直观图形.又不能用 以定性,因而在具体应用时受到了很大的限 制.为此,笔者首先提出了转换曲线分光光 度浩,该法自1995年公开发以来…,现已 它那简单易行,图形直观和不易受谱形限 制的特点受到了我国光谱分析界的重视.并 迅速在我国药物分析领域得到丁推广应用. 复方氧氟沙星喉露内含Y0.3%,C- O,6%两药的配伍使得它有抗苗的协同作 用t,因而对于急慢性喉炎与扁桃体炎有良 好的疗效.现结台转换法的原理将该制剂 的分析介绍如下. 1仪器与试药 日立一3200自记分光光度计,W— l221分光光度计. Y及G(均符合药用) 彳砉i圭 2基本原理 化合物的吸收光谱曲线通过一定方式 的变换均可获一新的转换曲线,对于二组分 而言,该转换曲线同样具有加和性.鉴于这 一 基本规律,若将干扰组分的吸收光谱曲线 变换成一平行于渡长轴的转换曲线.那么测 定组分转换曲线便可以为混台组分的定性 和定量提供信息,这样如将混合组分的转换 曲线通过数字解析便可鉴别和同时测得两 个组分的含量. 假设测定物的对照品浓度为c干扰 物的对照品浓度为C2,在波长^1,^2,??. 处它们的吸收度分别为A1,2…A及., .2…a,若将测定物的对照品吸收度分别除 以对应波长处干扰组分对照品吸收度,则在 波长^l,^2…^处,由转换值A】/a】,Al/02 … A/a.组成的曲线称为对照品转换曲线. 在混台组分中,设测定物浓度为c 干扰物浓度为C?,根据吸收度的加和性. 则在波长^,2?^.,其吸收度应为 ++'? 一 唆 2气赛辩通讯l998年第6期 』4+口,,则在波长^l,^2…^i处,由 L?2 + 老,+?+组 成的曲线称为混合组分样品转换曲线. 这样.混合组分的吸收光谱在采用与测 定物对照品吸收光谱相同的转换后,后者在 任一波长处的转换值与前者相比,在相差同 一 转换值c丝/c2后,其值与CIl/cI值成正 比.也就是说,混合组分样品转换曲线在任 一 波长处的转换值在相差同一定值 C/C2(混台组分中干扰物浓度与对照品干 扰物浓度之比)外的剩余转换值,即混合组 分中测定物浓度的转换值与对照品转换值 相比,其值恰为Cu/CI,混合组分样品转换 曲线的曲线下部分在扣除一高为Cm/C~的 矩形以后的其余部分所组成的曲线应与对 照品转换曲线相似(这种关系类似于单组分 样品的吸收光谱与对照品的吸收光谱).这 就保证了它与对照品转换曲线的特征峰 (谷),拐点,肩峰位置的一致性,产生了直 观的具有同一特征性效果,因而可用以定性 鉴别.更进一步,如以对照品转换衄线上的 转换值为白变量,混合组分样品转换曲线上 的转换值为应变量进行一元线性回归,所得 斜率应为CIl/Cl,截距应为Cm/C2,而cI, C,均已知,从而一举求得混合组分中C?, Cn的浓度来. 根据上述讨论不难理解,上述回归方程 中的斜率和截距与波长的位置与波长的个 数(n?2)无关,只与对照品和样品的浓度有 关.当样品的浓度一定时两个对照品的浓 度若改变,斜率和截距也随之改变,但并不 改变样品中两个组分的测定计算浓度.转 换曲线的形态仅取决于单纯测定组分和单 纯干扰组分光谱的形态. 3实验 3.1定性及定量波长的选择. 按处方比,以0.1md/L盐酸为溶剂配 制每Iml含G和Y约为20,ug和lOb(g,各自 在32Ohm25Ohm波长范围内扫描见图1. 用改变吸收度数据标度的搜索性扫描法或 计算机处理法可得Y对于G的转换曲线在 (266?1)nnl和(308?1)mn波长处有最小 值,在(299?1)nrn波长处有最大值见图2. 它们可作为转换曲线的特征谷和峰用作定 性鉴别,并选择270nm,28Ohm,290nm,30Ohm 和3|Orma为定量波长. /_\ \ /?\\, \/ 250270300330 图2对照品及j昆台组分{羊品转换曲线 O:对照品转换曲线 l:混合组分MI转换曲线 3:混合组分M3转换曲线 5:混合组分M5转换曲线 转换曲线分光光度法及其在复方氧氟抄星喉露喷雾剂检验中的运用 32对照品转换曲线的绘制 取G3份,每份为180rag,20Omg和 220rag,精密称定,置20Oral量瓶中,加 0.1rml/L盐酸溶解并稀释至刻度,摇匀.用 紫外分光光度法在320rim一250rim波长范 围内扫描.求得平均浓度的吸收度后,推算 出每1恰为20,ug溶液的吸收曲线,并记 录定量波长处的吸收度见表1.同样操作, 取Y3份,每份为90mg,100mg和llO,在 求得平均浓度的吸收度后,推算出每lml恰 为10ttg溶液的吸收曲线,并定量波长 处的吸收度见表1. 在320rim一250rim波长范围内,按相同 波长处每lm/含10t~gY溶液的吸收度除以 同一波长处每lml含20溶液的吸收度,得Y对于G(.u.g ) G 10,ug/20. ug的对照品转换 曲线见图2并记录各定量波长处的转换值 见表l. 衰1对飘昌殛混合组分样品在各波长处的转换值 3.3混台组分样品的配制及转换曲线 的绘制. 按处方比I:2的比例使上下限扩展 ?20%,用0.1rml/L盐酸制成Y和G混合 液5份(M1,M5),使每lml中含有的数 分别为3.984,11.798;4.497,10.779;4.978, 9825;5.448,8.891;5.969,7.856.每份混 合液按紫外分光光度法在330rim,50rim波 按32项下方法对每1 长范围的内扫描, 含20gg的G吸收光谱作各混合组分样的转 换曲线(见图2,只绘出Ml,M3,的转换曲 线).并记录定量测定波长的转换值见表1. 可见,混合组分样品和对照品两者的转 换曲线具有共同点,即在(266?1)m和 (3鹕?1)rim波长处有最小值,在(299?1)nn,i 波长处有最大值见图2. 3.4混合组分样品的回收率. 以对照品转换曲线上各定量波长上的 值为自变量(),混合组分样品转换曲线上 的值为应变量(Y),建立一元线性回归方程 得: M1Y=0.590+03995 y=0.5447+0.4432 M]Y:O.4929+O469o 地y=0.4552+05458 M5Y=03920+05948 将测定物Y和干扰物G的对照品浓度 与各组分中的斜率和截距相乘,即可得出各 组分中Y和G的浓度来.将这些浓度与投 人浓度相比较可得出混合组分样品MI, 中Y的浓度分别为1003%,98.5%, 99.6%,l002%和99.6%(99.6?0.72)%. C的浓度分别为1001%,101.I%. 1003%,100.1%和98.8%(1003? 049)% 4讨论 现有方法中采用的导数曲线和正交函 4气雾剂通讯1998年第6期 数曲线也都是由原始光谱转换而来,但它们 和本法比较,转换的方式和应用的条件均有 着根本的不同,如最简单的一价导数曲线的 转换是在只有干扰组分光谱呈直线的条件 下按dA/d,~进行,而正交函数曲线的转换 是在只有测定组分光谱曲线才存在特征性 贡献时,由波长点情况,根据多项式表按其 固有的计算式进行,它们的应用受到了极大 的谱形限制.但在本法转换直接按干扰组 分光谱形状进行,滤波的针对性强,几乎不 受谱形限制,具有良好的可操作性,转换曲 线的形状分辨力高,直观效果好. 参考文献 1韩柏青转换曲线分光光度法的初探药物分析杂志,1995;15(1):45 2杨继章氟喹诺酮抗菌药新制剂的研究.上海医药,15;10:34 TransformationCurveSpectrophotometricDetermination ofCompoundOfloxaciniChloridum HanBaiqing (01?咖u,China213003InstituteforDragContro1) Abstract:ispapersetforththeprincipleofU'ansformation~2UI~esprctrophotometrieandthi smethod wasappliedincompoundoflco:acinichloridum.Results-ecorrespondingaverage~coverya ndthe relativestandarddeviationofofloxacini(Y),metronidazole(G)weye99.6%,072%;100.3% , 0.49%and270T? n,280Tlrn,290nm,300nlli,310nrnwe1"~usedasthewavelength.Peaks0ecially des/gnatedfortransfomadonisat(299?1)砌. KeyWords:transformation~21111~espectrophotometric,Metronidazole,0floxacium 南京金陵丁烷气瓶厂 本厂拥有南京炼油厂生产的优质无味煤油,丙丁烷抛射剂及多种溶剂.并且有多年 气 雾荆产品灌装生产经验.我们将以优质的服务,最低的价格,为客户提供杀虫荆等 气雾荆产 品的灌装业务. 另有完好的铝罐生产线及阀门生产线各一套,拟以优惠价转让. 铝罐生产线包括:剪板,退火,罐体拉伸,清洗,印刷,缩颈,充气等全套设备. 阀门生产线包括:闽杯多工位冲床,闽杆自动车床,弹簧,注塑,阀门组装等全套设备 有意者请来人来电联系. 联系地址:南京栖霞甘家巷南京炼油厂内 联系人:葛传杰联系电话:025—5093021