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HPLC法测定甲硝唑泡腾片

2017-09-01 5页 doc 24KB 29阅读

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HPLC法测定甲硝唑泡腾片HPLC法测定甲硝唑泡腾片 ( ) 3 份 样 品 n = 3 平 均 回 收 率 分 别 为 10015 % 、 〃经验交流〃 9911 % 、10012 % ; RSD 分 别 为 0183 % 、0171 % 、 0145 % 。 HPLC 法测定甲硝唑泡腾片 214 样品的测定 取本品 10 片 , 精密称定 , 研匀 , 海军 401 医院 青岛 266071 计算出平均片重 , 再精密称取约 1/ 4 片重的样品粉 Ξ方子季 孙蕙卿 王月军 隋志愿 ( 末 3 份 , 分别 臵 250 mL 量 瓶 中 , 加...
HPLC法测定甲硝唑泡腾片
HPLC法测定甲硝唑泡腾片 ( ) 3 份 样 品 n = 3 平 均 回 收 率 分 别 为 10015 % 、 〃经验交流〃 9911 % 、10012 % ; RSD 分 别 为 0183 % 、0171 % 、 0145 % 。 HPLC 法测定甲硝唑泡腾片 214 样品的测定 取本品 10 片 , 精密称定 , 研匀 , 海军 401 医院 青岛 266071 计算出平均片重 , 再精密称取约 1/ 4 片重的样品粉 Ξ方子季 孙蕙卿 王月军 隋志愿 ( 末 3 份 , 分别 臵 250 mL 量 瓶 中 , 加 盐 酸 溶 液 9 ? ( ) 1000约 180 mL , 振摇使溶解 , 再加盐酸溶液 9 ?甲硝唑及其制剂可用紫外法 、非水滴定法 、高 ) 1000稀释至 刻 度 , 摇 匀 , 用 干 燥 滤 纸 滤 过 , 弃 去 1 ,3 效液相 色 谱 法以 及 薄 层 扫 描 法 等 测 定 其 含 量 , 初滤液 , 精密 量 取 续 滤 液 5 mL , 臵 10 mL 量 瓶 中 , 选择何种应视制剂的实际情况而定 。甲硝唑泡 精密加入 110 mg/ mL 内标贮备液 110 mL , 加无水乙 腾片辅料在 277 nm、319 nm 均有较强吸收 , 干扰紫 醇至刻度 , 摇匀 , 即得供试品溶液 。取供试品溶液 6 外测定 , 使结果偏高 , 通过实验 , 建立了 HPLC 法测μL 进样 , 记录色谱图 , 求取样品峰面积与内标峰面 4 ,5, 获得测定的干扰 定其含量 , 从而避免了紫外法 积的比值 , 代入回归方程计算样品含量 。本法测得 4 ,5 了较准确的结果 。结果与紫外法进行比较 , 结果见 1 。 1 仪器与试药表 1 本法与紫外法测定结果比较 日本岛津 公 司 LC - 6A 高 效 液 相 色 谱 仪 。沪 产()标示量 % , n = 3 752 分光光度计 。 紫外法 甲硝唑泡腾片 : 济南第二生化制药厂 。甲硝唑 ()紫外法 319nm 批号 本法 ()277nm ( 对照品 : 天津河北制药厂注射用原料 中国药典规 ()12 10919 110961017 10516 016 ) HPLC 纯 。格。氯霉素 : 青岛医药公司提供 。甲醇 : 无水乙醇 : 分析纯 。960508 ()17 10213 1029617 014 ( 对照 品 贮 备 液 : 110 mg/ mL 的 盐 酸 溶 液 9 ?960829 ()14 9710 979416 013 ) 1000, 臵 4 ?备用 。5 ( )( ) : 括号内为 RSD % 值 ; 紫外法 注 319nm供 试 液 系 内标 贮 备 液 : 110 mg/ mL 的 氯 霉 素 无 水 乙 醇 溶 用 011 mol/ L 氢氧化钠溶液稀释制成 。 液 , 臵 4 ?备用 。 3 讨论 2 方法和结果311 表 1 结果表明 , 2 种紫外法测定结果均较本法 ( 211 色谱条件 大连依利特公司 YWG 色谱柱 416 高 3 %,6 % 。为防止仪器误差 , 以甲硝唑对照品酸 ) mm ×20 cm, C保护柱 , 检测波长 280 nm , 柱温 30 4 18 () 性溶液用紫外法 277 nm测定了 3 个样品 , 结果 ( ) ?, 流动相 : 甲醇 —水 40?60, 流速 112 mL/ min , 为称 量 的 10111 % 、9911 % 和 10012 % , 平 均 为灵敏度 0104 AUFS , 纸速 1 mm/ min 。甲硝唑与内标物 10011 % , RSD = 1 % , 证明仪器性能良好 。作者进 保留时间分别为 217 min 和 611min 。 一步比较了本法测定甲硝唑对照品 、甲硝唑片及甲 212 线性关系的考察 取对照品贮备液以无水乙醇 稀硝唑泡腾片 , 发现泡腾片的色谱图显示 t= 116 min R μ释 , 准 确 配 制 4 、10 、20 、40 、60 、80 、100 、160 处有一杂质峰 , 峰面积约为甲硝唑峰的 5 % 。见图μg/ mL 的对照品溶液 , 加内标适量 , 使成 100 g/ mL 1 。甲硝唑泡腾片的辅料重量约为主药的 2 倍 , 除含 μ 浓度 , 每 次 进 样 6 L , 每 一 浓 度 对 照 品 进 样 3 次 。酸碱等起泡剂外 , 尚含有粘膜吸收促进剂 , 流体分 记录色谱图 , 求得对照品峰面积与内标物峰面积的 散剂等 。分析色谱图 , 可以认为紫外法测定值偏高 比值对进样浓度的回归方程 : - 3 - 3 是由于泡腾片辅料中的某些成分也有明显吸收所致 。 0199994 r = y = - 419 ×10+ 617 ×10X (312 本法测定甲硝唑泡腾片 , 主药 、内标物及杂质 213 加样回收率试验 取样品粉末 3 份 约 1/ 10 片 ) 峰均达到基线分离 , 使用的流动相单纯 、方法灵敏 、重, 精 密 称 定 , 分 别 加 入 对 照 品 15111 、30121 、 58153mg , 按样品测定方法溶解 、稀释及测定 。结果重现性好 , 并排除了紫外法测定时的杂质干扰 , 作 2 色谱条件 (μ) Alltima C分析柱 250 mm ×416 mm , 5m; 流 18 ( ) 动相 : 甲 醇 —015 % 冰 醋 酸 15 ?85 ; 检 测 波 长 : () ( 280 nm 带宽 2 nm; 参比波长 : 550 nm 带 宽 100 ) nm; 流速 : 110 mL/ min ; 柱温 : 35 ?。 3 对照品溶液的制备 精密称 取 减 压 干 燥 至 恒 重 的 原 儿 茶 醛 对 照 品 , μ 以甲醇制成每 1 mL 含 5181g 的对照品溶液 。 4 供试品溶液的制备 取本品 , 除去糖衣 , 研细 , 取细粉约 4 g , 精密 图 1 甲硝唑色谱图 称定 , 加水 50 mL 回流提取 3 h , 过滤 , 滤液加水定 A. 对照品 B. 普通片 C. 泡腾片 容至 50 mL 量瓶中 , 摇匀 , 作为供试品溶液 。 1 . 杂质 2 . 甲硝唑 3 . 内标 5 线性关系 者认为含大量辅料的泡腾片以 HPLC 法测定为好 。精密称 取 减 压 干 燥 至 恒 重 的 原 儿 茶 醛 对 照 品 , 以甲醇制成每 1 mL 含 0101162 mg 的对照品溶液 , 精 μ密吸取 215 、5 、10 、15 、20 L , 依 次 进 样 , 按 上 述 参考文献 色谱条 件 测 定 峰 面 积 , 以 峰 面 积 积 分 值 为 纵 坐 标 , 1 杨毓章等. 高效液相色谱法测定血浆中甲硝唑浓度. 药 (μ) 原儿 茶 醛 进 样 量 g为 横 坐 标 , 绘 制 标 准 曲 线 , () 物分析杂志 , 1992 , 12 2: 96回归方程为 : 2 阎旭光等. 高效液相色谱法测定中西药复方乳剂中甲硝 Y = 27103 + 5236 X r = 019992 n = 5 结果表明原() 唑的含量. 药物分析杂志 , 1994 , 14 6: 23 μ儿茶醛在 0102905,012324g 范围内呈线 性 。 3 刘松青等. HPLC 测定栓剂中甲硝唑和氟哌酸 的 含 量. 6 精密度试验() 中国药学杂志 , 1994 , 29 12: 737 中国药典. 1995 . 二部 : 154 μ 精密吸取对照品溶液 20 L , 注入液相色谱仪 ,4 安登魁等. 药物分析. 济南出版社 , 1992 . 948 5 按上述色谱条件试验 , 重复测定 5 次 , 原儿茶醛峰 ( )本文于 1997 年 7 月 8 日收到 面积积分值的 RSD 为 114 % 。 7 稳定性试验 取供试品 溶 液 , 在 0 、015 、1 、2 、3 、4 h 分 别 μ进样 20L , 记录峰面积 , 结果 6 次进样原儿茶醛峰 面积的 RSD 为 117 % , 表明供试品溶液较稳定 。 高效液相色谱法测定 8 重复性试验 取同一 批 样 品 5 份 , 分 别 按 样 品 测 定 法 测 定 ,复方青黛片中原儿茶醛的含量 μ( 原儿茶醛平均含量为 : 77142g/ g , RSD = 119 % n总后卫生部药品仪器检验所 北京100071 ) = 5 。曹 红 刘 云 9 加样回收率试验复方青黛片是由青黛 、丹参等多味中药组成的 取已知含量的样品约 2g , 分别精密加入原儿茶 复方制剂 。具有清热解毒 , 益气生血之功效 。本文 醛对照品溶液 20 、25 、30 mL 各 2 份 , 挥干 , 按 “供 研究建立了高效液相色谱法测定复方青黛片中原儿 试品溶液的制备”项下操作 , 计算回收率 , 6 次测定( ), 以 控 制 成 药 的含 量 茶醛 Protocatechuic aldehyde 原儿茶醛的回收率在 9517 %,10015 %范围内 , 平 质量 。( ) 均回收率为 9715 % RSD = 118 %。 1 仪器与药品 10 空白试验 高效液相色谱仪 : HP 1050 - DAD 系统 。 按处方比例及生产制备方法 , 自制不含丹参药 ( 原儿茶醛对照品 中国药品生物制品检定所提 材的阴性样品 , 按 “供试品溶液制备”项下制备阴 ) () 供; 复方青黛片样品 大连二一 ?医院提供。 () () 甲醇 色谱纯, 冰醋酸 分析纯, 超纯水 。
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