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高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量

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高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量 高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘 苷的含量 ? 1358?HeraldofMedicineVo1.28No.10October2009 高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量 韩家忠,贾善学 (山东省滨州市药品检验所,256618) [摘要】目的采用高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量.方法c化学键合硅胶柱分离连翘 苷,KramasilC18色谱柱(4.6mlrl×200mm,5m),乙腈-水(25:75)为流动相,流速:1.0mL?min,,检测...
高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量
高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量 高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘 苷的含量 ? 1358?HeraldofMedicineVo1.28No.10October2009 高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量 韩家忠,贾善学 (山东省滨州市药品检验所,256618) [摘要】目的采用高效液相色谱法测定牛黄清感胶囊中连翘苷的含量.方法c化学键合硅胶柱分离连翘 苷,KramasilC18色谱柱(4.6mlrl×200mm,5m),乙腈-水(25:75)为流动相,流速:1.0mL?min,,检测波长:277nm. 结果连翘苷峰与其他组分峰的分离度为6.0,理论塔板数以连翘苷峰计算为12500;平均回收率为98.6%,RSD为 0.5%(n=5),连翘苷进样量与吸收面积分值呈良好的线性关系,线性范围0.1,2.0g.结论该法测定牛黄清感胶 囊中连翘苷的含量,结果准确,重复性好. 【关键词]牛黄清感胶囊;连翘苷;含量测定;色谱法,高效液相 [中图分类号】11286;11927.2[文献标识码]A[文章编号]1004-0781(2009)10.1358-02 牛黄清感胶囊由黄芩,金银花,连翘,人工牛黄,珍珠母组 成,具有疏风解,清热解毒功能,用于外感风热,内郁化火所 致的感冒发热,咳嗽,咽痛.其质量标准收载于《国家中成药标 准汇编》内科肺系(二)分册,但标准中只有黄芩的含量测定方 法,但对主药连翘没有定量控制,不能有效控制药品质量.方 中连翘清热解毒,消肿散结,其有效成分为连翘苷等_1-2j.笔者 用高效液相色谱(HPLC)法测定牛黄清感胶囊内的连翘苷含 量,作为该制剂的质控方法之一,取得满意效果. 1仪器与试药 Ailent1200高效液相色谱仪,连翘苷对照品(中国药品生 物制品检定所,批号:110821-200510),牛黄清感胶囊(黑龙江某 制药有限公司,批号:071201,080402,070901).乙腈为色谱纯. 2方法与结果 2.1色谱条件KramasilCl8色谱柱(4.6mmx200mm, 5m),流动相:乙腈一水(25:75),流速:1.0mL?min,,检测 波长:277ilm. 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥 >12h的连翘苷对照品适量,加甲醇制成0.20mg?mL的对 照品贮备液;再精密量取对照品贮备液适量,加甲醇制成 0.10mg?mL'.的对照品溶液,即得. 2.2.2样品溶液的制备取装量差异项下的牛黄清感胶囊内 容物适量(相当于5粒),精密称定.置具塞锥形瓶中,精密加 入甲醇25mL,称定质量,超声30rain,放冷,再称定质量,用甲 醇补足减失质量,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10mL,蒸 至近干,中性氧化铝0.5g拌匀,加在已处理好的中性氧化铝柱 (1.5g,内径1—1.5em,100—120目)上,用70%乙醇80mL洗 脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用5o%甲醇溶解,转移至5mL 量瓶中,并稀释至刻度,用微孔滤膜(孔径0.45m)滤过,取滤 液,即得. 2.2.3阴性对照液取金银花166.7g,用醋酸调至pH值5.0 [收稿日期]200811—17 [作者简介】韩家忠(1964一),男,山东邹平人,副主任药师,学 士,主要从事中药检验工作.电话:0543—3312790,E—mail:zpfdz@ 126.corn. 的水煎煮2次,煎液浓缩粉碎成细粉;黄芩166.7g用水煎煮, 按制备方法处理后粉碎成细粉,珍珠母粉碎成细粉,取人工牛 黄细粉与上述3种细粉及滑石粉混匀,装入胶囊,制成1000 粒…,再按样品制备方法制备阴性对照液. 2.3系统适用性实验分别取对照品溶液,样品溶液,阴性对 照液注入色谱仪,记录色谱图.连翘苷峰保留时间约为 9.3rain,阴性对照色谱图在连翘苷蜂位置无干扰峰,即本实验 条件下连翘苷峰与其他组分分离完全,分离度为6.0,对测定无 干扰.理论塔板数以连翘苷峰计算为12500. 2.4线性关系考察精密吸取连翘苷对照品贮备液 (0.20mg?mL)适量,分别置于lOmL量瓶中,加甲醇定容, 配成浓度分别为0.O1,0.03,0.05,0.08,0.10,0.20mg?mL.. 的溶液6份,摇匀,用0.45m微孔滤膜过滤.精密吸取续滤液 各1O,注入液相色谱仪,测得峰面积.以峰面积为纵坐标, 其进样量为横坐标,得连翘苷的回归方程为:Y= 44682036.13X+13568.19,r=0.9999(n=6).结果表明,连 翘苷在0.1,2.0g范围内峰面积与其进样量呈良好线性关系. 2.5精密度实验依法取同一对照品溶液(0.05mg?mL)连 续进样5次,每次10,峰面积积分值的RSD=0.91%. 2.6重复性实验取同一牛黄清感胶囊样品5份,按供试液 制备方法制备,依法测定.结果连翘苷含量RSD为0.99%,表 明本法重复性好. 2.7稳定性实验取同一样品溶液(批号:071201),在0,1,4, 12,24,48,72h分别进样10,依法测定,结果7次测定连翘 苷含量RSD为1.05%,表明样品溶液在3d内稳定. 2.8加样回收率实验精密称取已知含量的样品(批号: 071201)适量,共6份,分别置具塞锥形瓶中.分别精密加入连 翘苷对照品贮备液(O.2mg?mL)各2mL,按"2.2.2"方法操 作.得回收率实验溶液,依法测定,结果平均回收率为98.6%, RSD:0.73%(,l=6). 2.9样品测定取对照品溶液0.1mg?mL和样品溶液用孔 径0.45m微孔滤膜滤过,各进样l0,读取峰面积值,按外 标法计算含量,结果见表1. 3讨论 HPLC法测定连翘苷含量,有多种流动相'.笔者在本研 医药导报2009年1O月第28卷第10期 究实验中,曾选用乙腈一甲醇.水体系作为流动相,但柱压太大, 对色谱柱有损伤,后改用乙腈一水体系为流动相,通过调节不同 比例的流动相,结果表明,以乙腈-水(25:75)为流动相分离度 好(R>1.5),色谱图基线较稳,而且保留时间适宜. 表1样品含量测定结果 用甲醇超声处理20rain后的样品,过滤后残渣继续用甲醇 超声20rain提取,同法测定,结果几乎测不到连翘苷.表明超 声处理20rain连翘苷能够提取完全. 本研究中供试品溶液的制备,原样品采用甲醇超声,滤过 直接进样测定,结果含量为每粒0.40mg,但是杂质对含量测定 ? 1359? 有影响,分离度不合要求,将样品进行前处理再进入高效液相, 即将样品过柱子,用氧化铝作为吸附剂,分离效果很好. 本方法结果准确,方法简便,重复性及回收率均理想,可以 作为该制剂的质量控制方法. [DOI]10.3870/yydb.2009.10.050 [参考文献】 [1]江苏新医学院.中药大辞典(下册)[M].上海:上海人民出版社, 1977:1553. [2]梁文藻.连翘成分分析[J].药物分析杂志,1985,5(2):67. [3]邵礼梅,闫琰,王超.高效液相色谱法测定双黄连片中连翘苷 含量[J].医药导报,2007,26(8):949—950. [4]国家药典委员会.q-华人民共和国药典(一部)[Z].北京:化学工 业出版社,2005:118. 高效液相色谱法测定盐酸多塞平片含量 宋兴发,高山 (江苏省连云港市第一人民医院药剂科,222000) 【摘要]目的建立测定盐酸多塞平片含量的方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱:ShimpackC, (150mmx6mm,5I.Lm),流动相:甲醇一乙腈.02tool?L.磷酸二氢钾溶液(35:20:45),波长:297rim,流速: 1.0mL?rain..,柱温:室温,进样量:20L.结果多塞平浓度在55—330g?mL范围内呈良好的线性关系(r= 0.9996,n=6),平均回收率为99.79%,RSD=0.35%(n=6).结论该方法简便,快速,结果准确,灵敏度高,重复性 好,可作为盐酸多塞平片含量测定的方法. [关键词】多塞平,盐酸;色谱法,高效液相;含量测定 [中图分类号]11971.43;R927.2[文献标识码]A[文章编号]10044)781(2009)10—1359-02 盐酸多塞平属三环类抗抑郁药,具有抗焦虑,抗抑郁,抗抽 搐及镇静,催眠作用,临床多应用于各种抑郁症及各类焦虑抑 郁状态….《中华人民共和国药典~zoo5年版(二部)收载其片 剂,采用紫外分光光度(UC)法测定其含量,笔者采用高效液相 色谱(HPLC)法测定其含量,该法操作简便,结果准确,重复性 好,可以作为盐酸多塞平片含量的测定方法. 1仪器与试药 1.1仪器LC20A高效液相色谱仪,岛津仪器(中国苏州)有 限公司;757CRT紫外分光光度仪,上海精密科学仪器有限公 司;CP225D十万分之一电子天平,德国赛多利斯股份公司. 1.2试药盐酸多塞平对照品(含量为100.0%,批号: 100069-200602,中国药品生物制品检定所);盐酸多塞平片(南 京白敬字制药有限责任公司,批号:080118,081102,081103);甲 醇,乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1测定波长的选择取盐酸多塞平对照品适量,制成浓度 [收稿日期]2009--02—12 【作者简介]宋兴发(1968一),男,江苏连云港人,主管药师,学 士,从事医院药学工作.电话:0518—82785920,E—mail:s:ff一 198@163 120111. 为1mg?mL的溶液,在200—400nm范围内进行光谱扫描,多 塞平在297am处有最大吸收,故测定波长为297nm. 2.2色谱条件色谱柱:Shimpackcl8(150mmx6mm, 5Ixm),流动相:甲醇一乙腈.02tool?磷酸二氢钾溶液(35: 20:45),波长:297nm,流速:1.0mL?rain'.,柱温:室温,进样 量:20ILL. 2.3溶液的制备 2.3.1供试品溶液取盐酸多塞平片20片,除去包衣,精密称 定,研细.精密称取适量(相当于多塞平25mg),置100mL量 瓶中,加甲醇60mL,充分振摇使溶解,并加甲醇稀释到刻度,摇 匀,滤过,弃去初滤液.取续滤液5mL置于50mL量瓶中,加 流动相溶解稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液. 2.3.2对照品溶液精密称取盐酸多塞平对照品适量,用流 动相制成与供试品溶液相同浓度的溶液,即得. 2.3.3阴性样品溶液另按处方,取除主药盐酸多塞平外辅 料配制成阴性样品溶液. 2.4线性关系考察精密称取盐酸多塞平对照品27.50mg, 置于25mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,得浓度 为1.1mg?mL的对照品储备液,分别精密量取对照品贮备液 0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mL,置10mL量瓶中,用流动相稀释
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