实验三 压制方式对密度沿压坯高度分布不均匀性的影响

实验三 压制方式对密度沿压坯高度分布不均匀性的影响 《粉末冶金原理》实验指导书 粉末冶金是以金属粉末和添加剂所组成的混合料为原料，通过成形、烧结等工艺而获得材料或制品的过程，其基本工艺过程包括粉末准备、成形和烧结。粉末在成形烧结过程中，发生一些列的变化，最终形成具有一定形状、尺寸和强度的烧结体。通过本综合实验可以使学生加深对粉末冶金成形和烧结过程中基本原理和粉末冶金工艺过程的理解。 ? 粉末压制成形 一、实验目的与意义 1. 了解一般压制过程; 2. 了解粉末成形混合料的制备原理和方法; 3. 了解模压成形时压坯密度沿高度分布不均匀性和压制方式对坯密度分布的影响; 4. 研究压制时单位压制压力对压坯密度的影响。 二、基本原理 影响压坯中密度分布不均匀的因素较多。但最主要的因素是粉末颗粒与模壁及上、下模冲之间的摩擦作用。压制过程中，粉末颗粒在压制压力的作用下沿压制方向产生移动，由于侧压力的存在，运动的粉末颗粒与压模壁之间必然产生摩擦，摩擦力的方向与压制压力方向相反，阻碍粉末颗粒移动，从而消耗一部分压制压力，通常称之为“摩擦压力损失”，使压制压力沿压坯高度下降，同时，不仅粉末与模壁之间产生摩擦，而且粉末 与上、下模冲接触处也同样产生摩擦，从而造成压坯密度沿水平方向分布也不均匀。 采用不同的压制方式对压坯密度分布的均匀性影响较大，在其它条件相同的情况下，双向压制和非同时双向压制所得压坯密度分布比单向压制时均匀得多。因为此时沿压坯高度的压降大大减小。 1 生产中应尽量避免压坯密度分布的不均匀性，压坯密度分布不均易造成压制废品以致烧结废品。为改善压坯密度分布不均匀性，可采取如下措施，改善粉末性能，加入适量润滑剂，改进压件结构设计，采取用不同压制方式，提高模具硬度和光洁度等等。 粉末压制过程中，随着单位压制压力的增加，压坯相对密度有规律的变化，许多粉末冶金工作者已探讨出不少压制经验和理论公式，但这些公式由于某些原因都有一定的局限性，其中比较好的压制公式有: (1) M. 巴尔申压制公式: logP?logPmax?L(??1) 式中:P—单位压制压力;Pmax—压坯达到100%密度时所需单位压制压力;?—压坯的相对体系;L ——压制因素。 (2)L.F.恩伊—L.沙皮洛—K.科诺皮斯凯压制公式: ln1?D??KP 1?D0 式中 D?d压d 压坯相对密度;D0?0 压坯初始相对密度; K—系数。 dmdm (3) 川北公夫压制公式 式中 C?1111?? CabPaV0?Vd?1?0 体积压缩比;d0—粉末松装密度;d—压坯密度;V0—V0d 粉末松装体积;V —压坯体积;a, b—常数。 (4)黄培云压制公式 mlogln(dm?d0)d?logP?logM (dm?d)d0 式中 P—单位压制压力;M—压制模量;d0—压坯的初始密度(粉末原始密度);dm—致密金属密度;d—压坯密度;m—硬化指数。 从以上四个公式可以看出，单位压制压力与压坯密度变化呈线性关系，因此本 2 实验用铁粉和铜粉对上述四个压制公式进行验证。 三、实验设备与材料 1. 还原铁粉(-100目)、电解铜粉(-100目) 2. 油酸或硬脂酸 3. 锡箔 4. 压模 5. 工业太平 6. 千分尺、游标卡尺 7. 装料烧杯 8. 研钵 9. 压力机、园筒型混料 10. 瓷盘 11. 牛角勺 12. 毛刷 四、实验内容及步骤 (一)压坯密度分布不均匀性测定 1. 铁粉或铜粉加0.5%的油酸或硬脂酸锌用研钵或在混料机上混合均匀。 2. 材料装模:每个压坯称10克料，分成五等份(即每份2克，装模时每份之间用双层锡隔开)。 3. 压制:均采用单位压制压力3T/cm2。 单向压制时，由上模冲加压，下模冲固定。非同时双向压制时，按单向压制第一次加压后，将阴模倒转，进行第二次单向压制，两次均应达到所规定的相同单位压制压力。 4. 压坯测量:脱模后将压坯沿隔开处分开，作出记号(自上而下顺序分别记为1,2,3,4,5号)，并分别测量其平均高度和直径。 5. 画下各部分压坯垂直截面的形状，并称其重量，计算各部压坯的平均密度。 6. 利用上面所得数据，可以作为压坯的相对尺寸(h/d)，对其平均密度的影响的实验数据，此时将压坯的第一部分(1号)第一、二部分(1+2)，第一、二、三部分(1+2+3)，第一、二、三、四部分(1+2+3+4)，第一、二、三、四、五部分(1+2+3+4+5) 3 各500克 5克 若干 1套 1台(200g，感量0.1g ) 各1个 2个 1套 各1台 1个 1个 2个 分别看成五个独立的压坯，分别计算出高度和平均密度来。 7. 按1、表2计算压坯各种数据。 8. 根据实验结果写出 表1 沿压坯高度的密度分布 表2 压坯相对尺寸对其平均密度的影响 4 (二)压制压力与压坯密度关系研究 1. 计算压制成五个压坯所需混合料的重量，按与(一)相同的方法制 备铁粉和铜粉成形混合料; 2. 在压模壁上涂上一层薄的油酸，以减小模壁摩擦; 3. 将混匀的粉末倒入压模内，在压力机上分别以不同的单位压力进行压制，单位压制压力分别取: 铁粉:1.0 2.0 3.0 4.0 6.0(T/cm2) 铜粉:0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (T/cm2) 4. 用千分尺精确测量脱模后压坯的直径d1及d0压坯原有直径(令其等于模冲直径)和压坯高度; 5. 在工业天平上称出所得压坯之重量，并计算其密度; 6. 按表3进行各种数据的计算，并根据上述四个压制公式分别绘出压制曲线; 7. 取任一压坯(最好单位压力较高者)进行压坯径向弹性后效的计算。 ??? ?1??0 ?100% ?0 式中 ??——沿压块直径的弹性后效%; ?1——压坯自压模中取出后的直径mm; ?0——压坯在压模中的直径mm。 8. 根据实验结果写出报告 5 表3 粉末压制记录表 五、实验报告要求 1. 简述基本原理; 2. 按表格记录实验数据和计算结果; 3. 作出压坯密度高度关系曲线(即以在坯密度为纵坐标，以距上模冲距离为横坐标); 4. 分别绘出铁粉和铜粉的压制曲线; 5. 进行压坯径向弹性后效的计算; 6. 分析实验中的各种现象:密度沿压坯高度和横截面分布不均匀，压制方式的 6 影响，相对尺寸对密度的影响等，对实验结果进行讨论。 ? 烧结实验 一、实验目的 1. 了解一般烧结过程; 2. 熟悉单元系烧结和多元系液相烧结的基本原理; 3. 熟悉粉末冶金烧结炉的基本结构和控温原理; 4. 烧结温度对烧结体性能的影响。 二、基本原理 烧结是一种热处理，烧结过程是一个极其复杂的过程，在此过程中发生多种反应，而大多数是固相反应，粉末压坯通过烧结，其物理机械性能和尺寸大小将发生变化，它使得粉末压坯强化，同时一般也使粉末体致密化。 研究烧结过程通常是从最简单的单元系开始的，研究单元系烧结规律，不仅对于建立烧结过程的理论基础，而且对于生产这些单组元成分材料的 工艺过程都具有很大意义。 为使粉末压坯通过烧结而获得所要求的性能应合理选择烧结工艺参数，每一种金属粉末的烧结参数是各不相同的。烧结过程的参数包括烧结反应类型、物质迁移机构、烧结温度、烧结时间、烧结气氛、加热及冷却速度、活化烧结的添加剂等。影响烧结工艺的可能因素很多，诸如与温度有关的材料性能(自由表面的能量、扩散系数等)，粉末性能、预烧结条件和烧结条件，外来成分等。 对多元系，在固相烧结条件下，要制取高度制品是比较困难的。为了制取多元系的高密度制品，普遍采用在物料中加入易熔组元的工艺方法，以便在烧结时生成液相，在大多数情况下，液相的生成会使烧结活化，并保证制品孔隙很少，这种制品一般具有优良的性能，在粉末冶金制品中，能形成液相的系统有:Fe-Cu、Fe-P、Cu-Pb、Cu-Bi、Cu-Ca、W-Cu、W-Ag、Mo-Cu、Mo-Ag、WC-Co等。 液态金属浸润固体表面的热力学条件是:当固-气、液-气界面转变为固-液界面 7 时，系统自由能降低，即润湿角?从0?-90?为清润湿范围，?角愈小，润湿效果愈好。 液相烧结时，激烈的致密化过程是从形成液相时开始的，即液相的形成通常会伴随有激烈的收缩，提高收缩的作用，除了同组元的物理-化学性质有关外，还决定于液相的数量，固、液相之间的润湿性，成份之间的可溶性，固体颗粒尺寸和形状，压坯孔隙度等等。增加易熔组元的数量，可以促进收缩，但在组元存在一定溶解度时，异扩散过程会使液相烧结时密 度变化复杂化，如Fe-Cu系，浓度一收缩曲线的行程并不是单调的关系。当Cu含量达到8-9%时，即达到Cu，在Fe中的极限饱和量时，收缩就降低，此时或者很少有液相形成，或者由于形成固液体而完全没有液相。但从铜含量8-9%开始由于形成液相，收缩又随着铜含量的增加而增加。 液相烧结时系统的收缩过程分为几个阶段，第一阶段是生成液相的阶段，如果难熔组元的颗粒同彼此没有联系，则在液相的毛细管力的作用下，颗粒重新分布，使其排列得更加致密，并相应地提高了压坯密度。收缩的第二阶段取决于通过液相的重结晶过程，这阶段的特点是细小的颗粒和固体颗粒表面凸起的部分在液相中溶解，并在粗颗粒的表面上析出。液相烧结的第三个阶段是形成刚性骨架，在收缩动力学曲线上进入水平线位置(收缩停止)，标志着刚性骨架的形成。 本实验首先对电解铜粉和铁粉压坯在不同烧结温度下进行固相烧结，研究烧结温度对烧结体性能的影响。然后研究Fe-Cu系或W-Cu系液相烧结的致密化情况。 三、实验设备及材料 1 电解Cu粉、Fe粉、W粉、WC粉、8 混料机、粉末成形压机 Co粉等 2 油酸或硬脂酸锌、石蜡、酒精 3 工业天平 4 研钵 5 压模 9 分析天平 10 H2、N2 11 管式烧结炉 12 烧舟 8 6 游标卡尺 7 千分尺 四、实验内容及步骤 (一)单元系烧结部分 13 光学高温计 以低压制压力成型的电解铜粉或铁粉，分别在不同温度下烧结，测量其烧结体密度变化及收缩率。实验步骤如下: 1. 计算压制六个压坯所需混合料的重量、称料、混合均匀; 2. 以0.5-1.5T/cm2单位压制压力进行压制，压坯编号;测量压坯高度、直径、重量; 3. 装舟:样品集中装在中部，以减少烧结时温度不均匀所引起的温差; 4. 检查烧结炉电路、气路是否正常，烧结炉升温，并按照要求工艺制度推舟，待润滑剂全部挥发后再推入高温区; 5. 采用不同烧结温度分别为800?、880?、960?(对Cu粉)，950?、1030?、1110?(对Fe粉)各保温一小时; 6. 保温后推入冷却区，冷却后取出样品; 7. 测量烧结坯尺寸、重量;. 按表4计算各数据，并绘制烧结体密度及收缩率与烧结温度的关系曲线; 8. 根据结果编写实验报告。 表4 单元系烧结实验结果表 9 (二)多元系液相烧结部分 以不同Fe-Cu比(2%Cu、9%Cu、20%Cu)的混合料在相同压制压力成形，并在同样烧结条件下烧结，测量烧结体线尺寸的变化。也可以不同 W-Cu比(10%Cu、20%Cu、30%Cu)或WC-Co比(4%Co、8%Co、12%Co)的混合料进行研究。实验步骤如下: 1. 计算压制不同配比的压坯所需各组元的重量、称料、混合均匀; 2. 以1T/cm2单位压制压力进行压制，压坯编号，测量压坯高度和直径; 3. 装舟，检查烧结炉供氢系统及电气部分是否正常; 4. 烧结炉升温前先通氢气并作爆鸣试验。 5. 按要求工艺制度推舟，待润湿剂全部挥发后再推入高温区。 6. 烧结温度:Fe-Cu系1120?，W-Cu系1250?，WC-Co系1420?，保温1小时。 7. 保温后推入冷却区; 8. 测量烧结坯高度和直径，按表5记录实验数据并计算结果; 9. 根据实验结果编写报告。 表5 多元系液相烧结结果表 10 五、实验报告要求 1. 简述实验基本原理; 2. 按记录表记录实验数据并计算结果; 3. 绘出烧结体相对密度及收缩率与烧结温度的关系曲线; 4. 对实验结果进行讨论。 六、注意事项 1. 使用氢气作保护气氛注意安全; 2. 严格控制推舟速度，防止润滑剂急剧挥发而造成样品开裂; 3. 样品进入高温区后开始计算保温时间，同时每隔10分钟用光学高 温计测温一次，保持温度恒定。 11