高效液相色谱法测定氟康唑软膏的含量

高效液相色谱法测定氟康唑软膏的含量 高效液相色谱法测定氟康唑软膏的含量 376.新乡医学院Joun0eXkmlat~MedicalCollegevd.18No5Oct2001 ? 技术与方法- 高效液相色谱法测定氟康唑软膏的含量 Determinationofcontentofflnconazoleinointmentbyhighperformanceliquidchromatogra phic 孙祥德,齐伟,高革,张金莲 (新乡医学院测试研究室.河南新乡453003) 摘要:目的利用高教液相色谱法(HPLC)测定氟康唑软膏的含量.方法采用 (46[Til1)×250mm)色谱柱,甲醇休=6/4作流动相,在35?,261nm波长下分离,检测氟康 唑结果在006--030g?LI1范围内,氟康唑组成量度与峰面积之间线性关系良好.r=0 9998结果的相对偏差(RSD)为0.66%,平均回收率为9947%.结论车方法快速,廉 价,准确,可用于氟康唑制剂的质量控制. 关键词:高教液相色谱法;氟康唑:色谱法 中圈分类号:R927.2文献标识码:B文章编号:1004—7239(2001)05—037602 氟康唑(fluconazole)为新一代广谱,高效的三唑 类抗真菌药物,能特异性地与真菌细胞色素P450酶 结合而抑制真菌的甾醇合成…,对全身各部位的真 菌感染均有较佳疗效用于预防骨髓移植等免疫低 下患者的继发性真菌感染,显示了其安全有效的特 点.高教液相色谱法(highperfofinanceliquid chromatograph,HP[C)测定氟康唑血药浓度已有报 道_3?,本文参考文献方法,建立了HPLC测定氟康唑 软膏中氟康唑含量的方法,并已用于质量控制. 1与方法 11仪器与试剂ShimadzuaLC一6A高效液相色 谱仪;SPD一6AV紫外检测器;JS3030色谱工作站. 甲醇(分析纯,北京化工厂),用前重蒸馏处理;氟康 唑标准品(海南曼克星制药厂);氟康唑软膏(自制): 12色谱条件色谱柱:c1月(461hiD.×250into), 大连化学物理研究所制;流动相:甲醇/水:6/4;检 测波长:261nm;柱温:35?;流速:15rattmin一. 13标准曲线准确称取500mg氟康唑标准品, 用甲醇溶解后,在50ml容量瓶中以甲醇稀释至刻 度,得10mg?mlI1标准储备液.准确量取上述氟康 唑溶液03,05,07,09,11,1.3,1.5ml于50ml 收稿日期200104—09 作者简介:孙祥德(1963),男,河南民权人副教授.学士,主 要从事色谱学方法及配位物理化学研究. 容量瓶中,用甲醇定容,配制组成量度依次为006, 010,014,0.18,022,026,0.30g?I的氟康唑 系列标准溶液.在前述色谱条件下,各取20l进样 测定. 1.4样品氟康唑含量测定准确称取批号 990801,990802,990803样品分别04973g,04742 g,05004g,置于小烧杯中,分别用15ml甲醇于 80?水浴中振摇溶解,转人50ml容量瓶中,用甲醇 稀释至刻度.置冰水浴中冷却2h以上,迅速用滤 纸过滤,再以0.45111I)1滤膜滤过.滤液20l进样, 依外标法将峰面积代^标准曲线线性方程,计算样 品氟康唑含量.每一样品平行测定3次,取平均值. 15精密度实验称取同一批号样品,以上述步骤 处理,测定,计算方法精密度: l6回收率实验称取空白样品4份,各0.1g,分 别加人氟康唑标准品适量,依样品测定方法测定. 2结果 21标准曲线以氟康唑浓度(C)对峰面积回归, 得线性方程为:C=7295×10.A+176×10_..r =0.9998,表明本方法在006,030g?II1范围内, 氟康唑组成量度与对应的峰面积之问线性关系良 好.标准对照液色谱图见图1 22样品含量依前述方法测定的样品色谱图见 图2,三批号990801,990802,990803样品换算为每 100g软膏的含量依次为218,2.36和2.11g. 新乡隈学院Jou~al.Xinxi~gMedicalCo~egeV18No5Oct2001 011107.65{钟 图I标准对照液色谱圊 i 图2样品液色谱圊 23精密度990801号样品6次测定,得平均值 为217g/100g.相对标准偏差(RSD)为066%= 24回收率4份空白样品中各加入0230和0. 315Illg氟康唑,测定的平均回收率为99.47%,其具 体测定结果见表1. 表1样品回收率列定结果 3讨论 氟康唑在甲醇中易溶,故本实验选择甲醇做溶 剂提取样品中的氟康唑,测定结果表明,本方法回收 率较高.氟康唑最大吸收波长为261hil1.因此测定 波长选定为261nm.文献报道的氟康唑血药浓度 测定的流动相多为乙氰一磷酸二氢钾溶液,本实验 采用甲醇水为流动相,不仅降低了试剂成本,色谱 图显示,氟康唑与样品中其它成分达到基线分离,8 min内即可完成一样品测定.因此,为氟康唑制剂 的质量控制提供了一种快速,廉价,准确的实验方 法. Dermatolrear,1990,1(suppl 2】SIavinMA.OsborneB,Adaa~R,etalEfficar~andsafetyofthle~nezdeprophylaxisforfung Min~ectionsafterm?wt?nsp[antation--a pr0spect1ve,rmldort6zed,double—blindstndySJ】.InfectDis,1995,171;1545 3]白林,张志萍胨秀兰,等高技穰相色谱弦恻定氟康唑血药浓度J】药物分析杂志.1994.14~2):22 【本文编辑:榇自超) 医学论文中图(表)的正确应用 论文中如果需要用图(表),应将主要结果用文字简要叙述后,写明见表×或图×.文稿正文中用方框标出表或图的位 置,方框内注出此处排表×,图×"字样.方框上标出表序和表题.图序和图题标在方框下每表和固各占l页附于文启.说 明性(包括统计学数据)应放于图(表)下方注释中,图表中使用的所有非公知公用的缩写均应在图(表)注中标明.切忌把 图(表)注置于正文图(表)位.本刊采用三横线表(顶线,表头线,底线),不要纵线和斜线.表内数据要求同一指标有效位数一 致应用净白纸制表,表题居中,线条粗细均匀.线条图用绘图墨水在硫酸纸上绘制,图中所有数字,符号,文字一律用印刷体 植字欢迎采用计算机制图.照片要有良好的清晰度和对比度.显微照片内应画出长度标尺,提请读者注意的重要部分可 用f指示(印刷体剪贴).病理照片应注明染色法和放大倍数.若用人体像,应征得本人面同意,或遮盖能被辨认出系何人 的部舒.每幅图的背面应贴上标签,注明作者,图号及臣的上下方向 本刊编辑部 椰 一 眦 m 帅 =蓍 m _量 : 参[菪