河南中医学院

河南中医学院 河南中医学院 2005 至 2006 学年第 一 学期 《中药制剂》试 （供02级中药专业使用） 学号： 姓名： 座号： 系别： 年级： 专业： 题号 一 二 三 四 五 六 七 总计 得分 总分合计人： 复核人： 得分 评卷人 一、试题类型：A型题（每小题1分，共20分） （类型说明：每一道试题下面有A、B、C、D、E五个备选，请 从中选择一个最佳答案，并将其字母标号填入题干的括号内。） 1．在研究和中药制剂的分析方法时，应依据的主要因素是 A. 中药制剂的规格 B. 中药制剂的临床用量 C. 中药制剂的剂型与被测成分的理化性质 D. 中药制剂的用途 E. 中药制剂的成分类别 D.酸性染料比色法 E.苦味酸比色法25.制定质量标准的前 2．中药制剂的显微鉴别最适用于 A．用药材提取物制成制剂的鉴别 提是A.药物组成固定 B.... 七,中药制剂质量标准设计 42. B．用水煎法制成制剂的鉴别 C．用制取挥发油方法制成制剂的鉴别 六味地黄丸质量标准设计定性鉴别: (1)显微鉴别:... D．用蒸馏法制成制剂的鉴别 E．含有原生药粉的制剂的鉴别 3．在中药制剂化学反应法鉴别中，应尽量采用 A．专属性强，简单易行的方法 B．专属性不强，简单易行的方法 C．专属性强，较复杂的方法 A. 红外分光光度法 B. 紫外分光光度法 C. 电化学分析法 D．专属性不强，较复杂的方法 D. 质谱法 E. 色谱法 E．通用性强的方法 4．对同一批样品中不同供试品进行多次测定，属于： 13．中药制剂分析中最常见的提取方法为： A. 重复性试验 B .准确性试验 C .再现性试验 A. 蒸馏法 B. 加热回流提取法 C. 煎煮法 D .精密度试验 E .回收率试验 D. 沉淀法 E. 超临界萃取法 5．在薄层色谱鉴别中，如制剂中同时含有黄连黄柏原药材，宜采用 14．对下列含量测定方法的有关效能指标描述正确的是 A.阳性对照 B.阴性对照 C.化学对照品对照 Ａ.精密度是指测定结果与真实值接近的程度 D.阳阴对照 E.对照药材和化学对照品同时对照 Ｂ.准确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此接近的程度 6．我国药典目前规定中药中测定农药残留量的品种是： Ｃ.线性范围是指测试方法能达到一定线性的高、低浓度区间 A.有机磷类 B.菊酯类 C .有机氯类 Ｄ.中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相 D.无机农药 E .除草剂 对标准偏差表示 7．测定单体黄酮类成分时，应首选何种测定方法： Ｅ.选择性是指一种方法仅对一种分析成分产生唯一信号 A.可见分光光度法 B.紫外分光光度法 C .GC 15．薄层层析定量方法常用以下哪一种 ： D. HPLC E .TLCS A. 外标一点法 B. 外标两点法 C. 内标一点法 D. 内标两点法 E. 标准曲线法 8．砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是 16．蜂蜜中，进行杂质检查的成分是 A. 氯化汞试纸 B. 溴化汞试纸 C. 氯化铅试纸 A. 5-羟甲基糠醛 B. 乳糖 C. 葡萄糖 D. 溴化铅试纸 E. 碘化汞试纸 D. 果糖 E. 蜂蜡 ９．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 17．颗粒剂提取时，由于含有较多的糖、糊精或其他辅料，应注意提取溶剂的 A.100个 B.400个 C.500个 A. 沸点 B. 极性 C. 相对密度 D. 渗透性 E. 粘度 D.800个 E.1000个 18．中药分析中下列哪种方法不作为法定分析方法： 10．《中国药典》规定恒重是指供试液2次干燥后的重量差异在什么范围内 A. 单波长分光光度法 B. 系数倍率法 A. 0.1mg B. 0.2mg C. 0.3mg D. 0.4mg E. 0.5mg C. 柱层—紫外法 D. 气相色谱法 11．采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是 E. 毛细管气相法 A. 减少甲苯的挥发 B. 增加甲苯在水中的溶解度 19．回收率试验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物 对照品进行测定，得总量（C），则 C. 避免甲苯与微量水混合 D. 减少水的挥发 E.增加水的挥发 Ａ.回收率(％)＝(C－B)/A×100% １２．农药残留量的测定主要采用的方法为 B. 回收率(％)＝A/(C－B)×100% D.酸性染料比色法 E.苦味酸比色法 C.回收率(％)＝B/(C－A)×100% ２５．制定质量标准的前提是 D.回收率(％)＝(C－A)/B×100% A.药物组成固定 B.原料稳定 C.具有简单有效的检测方法 E.回收率(％)＝(A＋B)/C×100% D.药物有特异性成分 E. 制备工艺稳定 20．应用原子吸收分光光度法测定中药制剂中某金属元素含量时，最常用的定量方法是 A、标准加入法 B、标准曲线法 C、内标法 ２6．在中药制剂分析中，计算光谱法一般只适用于同批样品或内控应用，其原因有 D、标准对照法 E、外标法 A.不能使用吸收系数法 B.不能测定组成已知的复杂样品 得分 评卷人 二、试题类型：X型题（每小题1分，共10分） C.样品预处理步骤复杂 D.中药制剂的供试品溶液组成复杂 （类型说明：类型说明：每一道试题下面有A、B、C、D、E五个备 E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大 选答案中有二至五个选项是符合题目要求的，并将其字母标号填入题 干的括号内。） 27．下列关于分析方法效能指标的概念描述正确的有 ２１．中药制剂的杂质来源途径包括 A.在大多数情况下我们研究分析方法的精密度是指重现性 A. 中药材原料中带入 B.被法定标准采用的分析方法是进行过重现性试验的或通过协同检验的 B.在合成药的过程中未反应完全的原料 C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析方法对被测物准确而专属的测定能 C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变 力 D. 生产过程中的机器磨损 D.选择性是指分析方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的量度 E. 药物在高温灭菌过程中发生水解 E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定结果受影响的承受能力 ２２．进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括 ２8．对于一般软膏剂可采用以下方法进行分析： A.样品的称取 B.样品的粉碎 C.样品的提取 A. 滤除基质测定法 B. 有机溶剂提取分离法 C. 灼烧法 D.样品的浓缩 E.样品的净化 D. 超声提取分离法 E. 离心法 ２３．橡胶膏剂的质量分析特点有以下几点： ２9．中药制剂分析中常用的净化方法有 A.离心测定法 B.直接测定法 A．液—液萃取法 B．微柱色谱法 C．沉淀法 C.提取测定法 D.镜检测定法 D．蒸馏法 E．超临界流体萃取法 E.色谱测定法 30．质量标准制定的原则 ２４．中药制剂中总生物碱含量测定可选用 A.安全有效 B.稳定可靠 C.质量均衡 A.重量法 B.气相色谱法 C.酸碱滴定法 D.技术先进 E.经济合理 得分 评卷人 六、试题类型：论述题（共10分） 得分 评卷人 三、试题类型：填空题（每空1分，共10分） （类型说明： ） （类型说明：请将正确答案填于试题预留的横线上。） ４１．试述HPLC法测定中药制剂有效成分含量时实验条件及参数的选择。 ３１．在对中药制剂中的无机元素作测定时，为除去有机物质的干扰，常用的破坏方法是 ____ __和 。 得分 评卷人 七、试题类型：质量标准设计（共２0分） ３2．薄层扫描法包括 和 。 （类型说明： ） ３３．2000年版《中国药典》中黄芩以 、陈皮以 、白芍以 为对照 ４２． 处方：六味地黄丸的质量分析方案设计 品进行含量测定。 组成：熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药、茯苓、泽泻 制法：以上六味，经适宜的加工、炮制、粉碎混匀，制成水蜜丸。 ３４．国家药品标准包括 和 。 要求：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析方法。 ３５．皂苷类成分经薄层层析后，多以 为显色剂显色观察。 得分 评卷人 四、试题类型：简答题（每题５分，共１５分） （类型说明： ） ３６．简述影响薄层色谱法的主要因素。 ３７．简述颗粒剂的质量分析特点。 ３８．GC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？ 得分 评卷人 五、试题类型：计算题（共15分） （类型说明： ） ３９．取注射用双黄连（冻干）0.40g，加2%硝酸镁乙醇液3mL，点燃，燃尽后，先用小 火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其砷盐（《中国药典》 2000年版附录? F）。如果标准砷溶液（1µgAs/mL）取用量为2mL，杂质限量为多少？ ４０．在含丁香挥发油的制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为标准品，经色谱分 析数据以重量比Wi/Ws为纵坐标，峰面积比Ai/As为横坐标，标准曲线的回归方程为： Y=1.40X+0.008，精密称取丁香酚试样300mg，经处理后，加入内标物正十八烷溶液1mL （5mg/mL）定容至2.5mL，吸取L进样，测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积 比为0.084，试计算丁香酚的百分含量。 《中药制剂分析》标准答案及评分标准 一、A型题（每小题1分，共２0分） 1~5 CEAAE 6~10CDBEC 11~15CEBDB 16~20ADBDA 二、X型题（每小题1分，共10分） ２１ ACD ２２ ABCE ２３ BCDE ２４ ACDE ２５ ABE ２６DE 2７ ABCDE 2８ ABCE 2９ABCD ３０ ADE 三、填空题 ３１ 湿法破坏，干法破坏 ３２ 薄层直接扫描法，薄层荧光扫描法 ３３ 黄芩苷、橙皮苷、芍药苷 ３４、国家药典，局颁标准 ３５、硫酸-乙醇 四、简答题 ３６、（1）样品的预处理及供试品的制备 （2）薄层色谱的点样技术 （3）吸附剂的活性与相对湿度的影响 （4）温度的影响 ３７、颗粒剂不含药材细粉时，而全部为药材提取物，可用合适 的溶剂进行溶解或提取。对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂 的渗透性，可采用超声提取法或热回流提取法。颗粒剂中大多含有糖、 糊精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时， 形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率， 因此，要选择合适的提取溶剂和方法。 ３８、GC定量方法包括内标法、外标法、归一化法等，由于GC 进样量小且不易准确控制，故内标法是中药制剂有效成分含量测定最 常用方法，适用于：样品的所有组分不能全部流出色谱柱，或检测器 不能对每个组分均产生信号，或只需测定样品中某几个组分含量的情 况。内标法可抵消仪器稳定性差，进样量不准确所带入的误差，其关 键是寻找合适的内标物。 外标法包括工作曲线法和外标一点法，其操作简便，无需校正因 子，无论样品中其他组分是否出峰，均可对被测组分定量，但要求进 样量准确，实验条件恒定，否则误差较大。 归一化法则仅适用于样品中所有组分都流出色谱柱，且检测器对 其均产生信号，其优点是简便，定量结果与进样量重复性无关，但其 缺点是要求所有组分均产生色谱峰，故不适于微量杂质的测定。 五、计算题 ３９解： ,62，1.0，10L,，100%,0.0005%,百万分之五 0.4 40．解：由回归方程Y=1. 40X+0.008将各数据代入 Wi,1.40，0.084，0.008,0.1256Ws W,0.1256W,0.1256，5mg/mL，1mL,0.628mgiS W0.628iP%,，100%,，100%,0.209(%),0.21(%)iW300 丁香酚的百分含量为0.21%。 六、论述题 ４１． HPLC法是中药制剂定量分析最常用的分析方法，一般情 况下均采用RP-HPLC法，对糖类、氨基酸等极性大组分，可采用 NP-HPLC法。现以RP-HPLC说明各实验条件及参数选择。 （1）色谱柱（固定相），首选C18反相柱，若效果不佳再改试C8或苯基柱。 （2）流动相：先用甲醇-水、乙腈-水，若效果不佳再尝试四氢呋喃 或三、四元溶剂系统；调节醇-水比例，使k值在适宜范围内（最好 k=3～5），使保留时间及分离度均适宜；对性质、极性相差大的组分， 可考虑采用梯度洗脱。 （3）pH值：对弱酸、弱碱组分，采用离子抑制色谱或离子对色谱技 术，调节流动相pH值，使组分分离改善。 （4）测定波长：以对照品溶液扫描紫外吸收曲线，一般以λmax为测定波长。 （5）流速：一般为1.0mL/min，可在0.8～1.2mL/min之间试验。 （6）温度：一般在室温下测定，对无柱温箱的注意控制温度恒定。 七、中药制剂质量标准设计 ４２．六味地黄丸质量标准设计 定性鉴别： （1）显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：淀粉粒三角状卵形 或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。不规则分枝状团 块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径4～6μm。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。草酸钙簇晶存在于无 色薄壁细胞中，有时数个排列成行。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类 多角形，垂周壁略连珠状增厚。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集 成纹孔群。 （2）薄层鉴别：对方中牡丹皮进行鉴别，采用丹皮对照药材及 丹皮酚对照品进行对照，将供试品溶液与对照药材溶液、对照品溶液 分别点于同一薄层板上，展开，晾干，经检视，供试品色谱中，分别 在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 检查：应符合药典中有关丸剂的各项检查（检查方法及限度可参 看药典） （1）水分测定 （2）重量差异 （3）装量差异 （4）溶散时限 （5）微生物限度 含量测定： 以方中牡丹皮的有效成分丹皮酚以及山茱萸中熊果酸为定量指 标，测定结果应符合药典要求。 （1）供试品制备：丹皮酚为挥发性成分，可用水蒸气蒸馏法进 行提取，水蒸气蒸馏提取时间、提取次数等都要进行条件选择才能确 定；熊果酸是三萜皂苷的皂苷元，具有脂溶性，选用乙醚提取，滤过， 回收至干，石油醚除杂，残渣加无水乙醇-氯仿混合液溶解，定容， 乙醚提取时间、乙醚用量、石油醚用量、无水乙醇-氯仿的比例等都 要进行条件选择才能确定。 （2）测定方法：《中国药典》六味地黄丸项下含量测定即丹皮酚 的测定采用分光光度法，熊果酸的测定采用薄层扫描法，本品中丹皮 酚的测定仍采用分光光度法，熊果酸的测定仍采用薄层扫描法。 （3）方法学考察：应进行有关含量测定的方法学考察试验：线 性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。 （4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行 含量测定，并制定其含量范围。