工业氯化钙

工业氯化钙 版序号: 分发号: 阿拉尔青松化工有限公司操作文件 Q / QSHG×.×—2011 工业氯化钙 2011— — 发布 2011— — 实施 阿拉尔青松化工有限责任公司 发布 审 批 页 名 称:工业氯化钙 编制人: 审定人: 批准人: 1 二零一一年 月 前 言 本操作文件是根据阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心的安排制定的，目的是为了提高员工安全生产技能，保证产品质量合格。 本操作文件是由阿拉尔青松化工有限责任公司提出。 本操作文件单位:阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心 本操作文件单位:阿拉尔青松化工有限责任公司质检中心 本操作文件主要编制人: 本操作文件首次发布:2011, 月 工业氯化钙 1范围 本规定了工业氯化钙的分类，要求，试验方法，检验规定，标志，标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于工业氯化钙。该产品主要用于除冰雪、除尘、冷冻、建筑材料放冷、石油开采等行业。无水氯化钙还可用于干燥剂。 分子式:无水氯化钙 CaCl2 水合氯化钙 CaCl2nH2O 2 相对分子质量:无水氯化钙 111.0(按2001年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB /T 191-2000 包装储运图示标志(ISO 780:1997 EQV) GB /T 1250 极限数值的示方法和判定方法 GB /T 6678 化工产品采样总则 GB /T 6682.1992 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3693:1987 EQV) HB /T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HB /T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HB /T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3产品分类 工业氯化钙分为固体氯化钙和液体氯化钙。固体氯化钙按含钙量分为五种规格。 4要求 4.1外观:固体氯化钙为白色、灰白色或捎带黄色、红色的粉末、片状、颗粒状或块状固体;液体氯化钙为无色透明或 3 稍微浑浊的透明液体。 4.2工业氯化钙应符合表1要求。 5.1安全提示 本实验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎～如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按HG/T3693.1、HG/T3693.2、HG/T3693.3之规定制备。 5.3氯化钙含量的测定 5.3.1方法提要 在试验溶液约为pH12的条件下，以钙示剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。 5.3.2试剂 5.3.2.1三乙醇胺溶液:1+2。 5.3.2.2氢氧化钠溶液:100g/L。 5.3.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)约0.02mol/L。 5.3.2.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。 5.3.3分析步骤 5.3.3.1试验溶液的制备 称取约10g固体氯化钙或约20g液体氯化钙试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。全部转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A，用 4 于氯化钙含量、总碱金属氯化物含量、总镁含量的测定。 5.3.3.2测定 用移液管移取10m试验溶液A，加水至约50mL，加50mL三乙醇胺溶液，2mL氢氧化钠溶液，约0.1g钙指示剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。 5.3.4结果计算 氯化钙含量以氯化钙(CaCl2)的质量分数ω1计，数值以%表示，按公式(1)计算: (V～V0) cM 10c(V～V0)M 1 100～ 7 ～ 7„„„„„„„„„(1) 10mm 100 式中: V—滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.3.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL); V0—空白试验所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.3.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL); c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m—试料质量的数值，单位为克(g); M—氯化钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) 5 (M=111.0); ω7—按5.6测得的碱度(以氯化钙计)的质量分数的数值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.4总碱金属氯化物含量的测定 5.4.1方法提要 以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯含量，减去氯化钙中的含氯量后折算成以氯化钠计的总碱金属氯化物含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1硝酸溶液:1+10; 5.4.2.2碳酸氢钠溶液:100g/L; 5.4.2.3硝酸银标准滴定溶液:约0.1mol/L; 5.4.2.4铬酸钾溶液:50g/L。 5.4.3分析步骤 用移液管移取去10mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中。加50mL水，用硝酸溶液或碳酸氢钠溶液调节pH6.5-10(用pH试纸检验)，加0.7mL铬酸钾指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，溶液由淡黄色变为微红色即为终点。 5.4.4计算结果 总碱金属氯化物含量以氯化钠的质量分数ω2计，数值以%表示，按公式(2)计算: V cM 2 100～1.053 8„„„„„„„„(2) m 100 式中: 6 V—滴定中消耗硝酸银标准滴定溶液(5.4.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL); C—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m—试料质量的数值，单位克(g); M—氯化钠的摩尔质量的数值，单位为g/moL(M=58.44); ω8—按5.3测得的氯化钙质量分数的数值，单位为百分数(%); 1.053—氯化钙(CaCl2)换算成氯化钠(NaCl)的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.2%。 5.5总镁含量的测定 5.5.1方法提要 用乙三醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等离子，在约为pH10的介质中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁含量。从中减去钙含量，计算出镁含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1三乙醇胺溶液:1+3; 5.5.2.2氨-氯化铵缓冲溶液(甲):pH10; 5.5.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=约为0.02mol/L(同5.3.2.3); 5.5.2.4铬黑T指示剂。 5.5.3分析步骤 用移液管移取10mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液、25mL水和少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯 7 蓝色消失为终点。同时做空白试验。 5.5.4结果计算 总磷含量以氯化镁(MgCl2)的质量分数ω3计，数值以%表示，按公式(3)计算: (V～V1) cM 10c(V～V1)M „„„„„„„„(3) 3 100 mm 1000 式中: V—滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.5.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL); V1—5.3中测定氯化钙含量时所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(5.5.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL); c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m—试料的质量数值，单位为克(g); M—氯化镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=95.21)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.1%。 5.6碱度的测定 5.6.1方法提要 将试样溶于水，加入已知量的过量盐酸标准滴定溶液，煮 8 沸赶掉二氧化碳，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约0.1mol/L; 5.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.1mol/L; 5.6.2.3溴百里香酚蓝指示剂:1g/L。 5.6.3分析步骤 称取约10g固体氯化钙或与之相当的液体氯化钙，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加适量水溶解，加2-3滴溴百里香酚蓝指示剂，用滴定管加入 盐酸标准滴定溶液中和并过量约5mL。煮沸2min，冷却，再加2滴溴百里香酚蓝指示液。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，溶液由黄色变为蓝色即为终点。 5.6.4结果计算 碱度以氢氧化钙的质量分数ω4计，数值以%表示，按公式(4)计算: (cV11～c2V2)M 4 100„„„„„“„„(4) m 碱度的质量分数换算为氯化钙的质量分数以ω5计，数值以%表示，按下列公式(5)计算: 5 4 1.4978„„„„„„„„(5) 式中: V1—滴定中加入盐酸标准滴定溶液(5.6.2.1)体积的数值，单位为毫升(mL); V2—滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液(5.6.2.1)体积的 9 数值，单位为毫升(mL); c1—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); c2—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m—试料的质量的数值，单位为克(g); M—氢氧化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=74.1); 1.4978—氢氧化钠的质量分数换算为氯化钙质量分数的换算系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.05%。 5.7水不溶物含量的测定 5.7.1试剂 硝酸银溶液:10g/L。 5.7.2仪器 玻璃砂坩埚:滤板孔径5-15μm。 5.7.3分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加250mL水溶液，放置1h。用已于(105?5)?下干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤，用水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。于(105?5)?下烘干至恒重。 5.7.4结果计算 水不溶物的质量分数ω6，数值以%表示，按公式(6)计算: 6 m1～m2 100„„„„„„„„(6) m 式中: 10 m1—水不溶物及玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g); m2—玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g); m—实力质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.02%。 6检验规则 6.1本标准采用型式检验和出厂检验。 6.1.1要求中的所有六项指标项目为型式检验项目。正常生产情况下每半年进行一次型式检验。 6.1.2固体氯化钙产品所有指标项目和液体氯化钙产品氯化钙含量、总金属氯化物含量为出厂检验项目。 6.2以每天的产量为一批。 6.3按GB/T6678规定确定采样单元数。固体产品采样时，将采样器自袋的中心斜插至料层深度的3/4处采样。在密封条件下将采出的样品混匀，缩分至不小于800g。液体产品采样时，从容器的上、中、下部采取均匀试样，取样量不小于800mL。生产厂家可从包装口取样。将样品分装于两个清洁、干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。注明生产厂名、产品名称、类别、规格、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，一份保存备查，保存时间有生产厂根据实际情况确定。 6.4工业氯化钙应由生产厂家的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合 11 本标准的要求。 6.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化钙进行检验，验收应在到货之日起的1个月内进行。 6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 6.7采用GB/T1250规定的修约值比较法则判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1工业氯化钙包装容器上应有牢固清晰的标志。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、规格、净含量、批号或生产日期及本标准编号，以及GB/T191-2000规定的“怕雨”标志。 7.2每批出厂的工业氯化钙都应附有质量证明，内容包括:成产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、规格、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 8包装、运输、贮存 阿拉尔青松化工有限责任公司 8.1固体氯化钙采用两种包装方式。 8.1.1袋装:粉状、片状和颗粒状产品采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋，每袋净 12 含量25kg40kg50kg。或采用集装袋包装。 8.1.2桶装:块状产品可以直接用铁桶包装。粉状、片状和颗粒状产品采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用涂沥青的硬质纤维板桶。每桶净含量50kg或200kg。 8.2工业氯化钙包装，内袋扎口或用其他相当的方式封口;外袋应牢固缝合。缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。铁通用压盖型式封口，用压盖钳压牢，无泄漏现象。 8.3液体氯化钙用专用槽车装运，槽车口用盖盖严、卡牢。 8.4工业氯化钙在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。运输工具应清洁、干燥，尽量采用集装箱、或集装托盘装卸和运输。保持包装密封，防止机械破损。 8.5工业氯化钙应贮存于阴凉干燥处，防止雨淋、受潮，防止日晒、受热。 11 百度搜索“就爱阅读”,专业资料,生活学习,尽在就爱阅读网92to.com,您的在线图书馆 13