复方盐酸麻黄碱滴眼液的盐酸麻黄碱含量测定及临床应用

复方盐酸麻黄碱滴眼液的盐酸麻黄碱含量测定及临床应用 复方盐酸麻黄碱滴眼液的盐酸麻黄碱含量测定及临床应用 【关键词】 复方盐酸麻黄碱 滴眼液 含量测定 临床应用 复方盐酸麻黄碱滴眼液中主要成分为盐酸麻黄碱与氢溴酸后马托品，为本院自制制剂，主要用于预防假性近视。原来采取的化学鉴别与化学滴定法，二个主要成分之间测定有干扰。本科参考国内文献,,,，用反相高效液相色谱法(HPLC)测定复方盐酸麻黄碱滴眼液盐酸麻黄碱含量，旨在对药物含量监控，以确保临床用药的安全性。 1 HPLC法测定盐酸麻黄碱质量控制,,，,, 1.1 试剂 复方盐酸麻黄碱滴眼液(本院制剂室提供)，盐酸麻黄碱对照品为中国药品生物制品检定所提供，乙腈为色谱纯(MERCK公司提供)，磷酸为色谱纯(TEDIA公司提供)，其他试剂为分析纯。 1.2 方法与结果 (1)色谱条件: 美国Waters 2695高效液相色谱仪、2996PDA检测器，SymmetryC18色谱柱(4.6*150mm,5μm)，流动相: 以乙腈-0.2,磷酸溶液(5?95);流速 1.0mL?min-1，检测波长: 210nm，柱温: 25?。 (2)溶液制备: 对照品溶液的制备: 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定。用水制成每1ml含60.0μg的溶液即得;供试品溶液的制备: 精密量取本品3mL，置于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀即得;阴性样品溶液的制备: 取不含盐酸麻黄碱的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备。 (3)阴性干扰试验: 在选定的色谱条件下，分别取盐酸麻黄碱对照品溶液、样品溶液和缺盐酸麻黄碱的阴性样品溶液各20μl注入色谱仪，阴性样品在对照品位置无干扰峰(图1)。 (4)线性范围考察: 精密称取盐酸麻黄碱对照品37.6mg,置于50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液，然后分别精密量取0.5， 1、 2、 3、4ml分别置于5个25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件，分别进样20μl，以对照品浓度(μg?ml-1)为横坐标(C)，峰面积为纵坐标(A)，得回归方程A= 41499.66C+76396.06，r,0.9999 (n,5);结果盐酸麻黄碱在15.04,120.32μg?ml-1范围内，峰面积与其浓度线性关系良好。 (5)精密度实验: 取浓度为63.0μg?ml-1的对照品溶液，连续进样6次，测得盐酸麻黄碱峰面积的RSD, 1.3,，表明仪器精密度良好。(6)稳定性实验: 取供试品溶液的制备方法制备的样品溶液，分别与0，2，6及24h各进样1次，测得样品中盐酸麻黄碱峰面积的RSD,0.9,，结果表明供试品溶液在24h内稳定。(7)重复性实验: 取同一批号复方盐酸麻黄碱滴眼液5份，按供试品溶液的制备方法制备成5份供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，测得盐酸麻黄碱含量的RSD,0.2%.结果表明重复性良好。 (8)加样回收率: 精密量取已测得含量的复方盐酸麻黄碱3ml，置于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液;精密量取对照品溶液(浓度752.0μg?ml-1)0. 5、 1.0、2.0 ml,分别置于25 ml容量瓶中，各精密加入样品溶液1ml，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，按样品含量测定法依法测定，计算加样回收率(表1)，结果平均回收率为99.8,，RSD,0.4,，表明本方法回收率良好。 (9)样品含量测定: 取按“ 1.2.2”方法制备的供试品溶液和对照品溶液各20μl分别进样测定，按外标法计算盐酸麻黄碱含量应为标示量的90.0,,110.0,。