漂白粉中有效氯和总钙量的测定
摘要: 本实验用碘量法测定有效氯,络合滴定法测定固体总钙。实验中总钙量的测定时溶液的PH?12才能进行EDTA滴定。实验过程中操作要
,否则会引起很大误差。
关键词: 漂白粉;有效氯;总钙量;滴定
前言:漂白粉的化学Ca (OCl) ?CaCl ,其有效氯的含量一般为30 %左右[1 ] 。22
它们被广泛用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂。随着人们生活水平的提高以及对健康的重视,漂白粉又常用于饮水、地面、泳池、公共车辆的消毒,特别是灾后环境消毒。其中有效氯和总钙量是影响产品质量的两个重要指标。 一、 实验部分
1、试剂和仪器
漂白粉、质量分数为10 %的KI 溶液、盐酸(6 mol/L) 、NaSO3 (0.02082 mol/L) 、22
质量分数为10 %的NaOH 溶液、0. 5 %淀粉溶液、EDTA(0. 0.06324mol/L) 、镁溶液、钙指示剂、电子分析天平、酸碱滴定管、碘量瓶等。
2 、实验原理
的有效成分Ca (OCl) 1) 有效氯的测定原理 漂白粉 ,在酸性溶液中与碘化钾2
反应析出碘,然后与
NaSO 溶液反应,当溶液颜色由棕色变为浅黄色时,加223
入2mL 淀粉溶液(指示剂) ,并滴定至无色为终点,
其反应如下:
+2 +Cl Ca< + +2H= Ca+ Cl ?+ HO 22OCl
上述反应中产生的Cl与I- 作用,其反应如下: 2--Cl + 2I= 2Cl+ I 22
再以淀粉为指示剂,用Na SO 溶液滴定析出的I ,其反应如下: 2232 -2 -2 – I+ 2 SO= 2I + SO2 23 46
,3CV,10,35.5NaSO NaSO223223%===,100%Cl漂白粉中的有效氯含量: W粉
2) 总钙量的测定原理------络合滴定法
以钙指示剂作指示剂用EDTA 标准溶液滴定。
钙指示剂(常以H Ind 表示) 在水溶液中按下式解离: 3+2- HInd 2H + HInd(蓝色) 3
在PH?12的溶液中 2 -2 +HInd 与Ca 能形成比较稳定的配离子,其反应为: 2 -2 +HInd + CaCaInd - + H+ ;
(纯蓝色) (红色)
当用EDTA 溶液滴定时,由于EDTA 能与Ca2 + 形成比CaInd - 更稳定的配离子其反应如下: -2 --2 -2 -CaInd + H Y + OHCaY + HInd + HO 22
(红色) (无色) (纯蓝色)
漂白粉中的总钙量含量:
式中:C 为EDTA 的浓度,mol/L ;V 为EDTA 溶液的体积,ml ;MCa 为钙的相对原子质量;m 为漂白粉的质量,g。
3 、实验
1) 有效氯的测定 用电子天平称取基本相同的0.13——0.15漂白粉于碘量瓶中,加入约少量蒸馏水溶解,然后加入5mLKI 溶液,接着加入2到3滴管盐酸放于暗处5 分钟后,然后用40mL水稀释,并迅速用Na SO 溶液滴定至溶液呈浅黄色,223
加入1mL 淀粉溶液,继续滴定溶液至无色即为终点,记录消耗的Na SO 溶液的223量,平行测定3 次。
2) 总钙量的测定 在上述滴定后的碘量瓶中,为使滴定终点更敏锐,通常加入1mL 镁溶液。然后加10%NaOH溶液(约10ml),目的是让溶液的PH?12。然后加入8~10 滴钙指示剂,摇匀后用EDTA 溶液滴定至由酒红色恰变为纯蓝色,即为终点。记录消耗的EDTA的量,平行测定3 次。
二、数据记录
次数 漂粉精样品用VNaSO/有效氯VEDTA/m总钙量223
量W粉/g ml (Cl%) l (Ca%)
1 0.1314 17.02 9.57% 19.70 37.92%
2 0.1310 17.00 9.59% 19.30 37.27%
3 0.1352 17.20 9.40% 21.50 40.23%
三、结果讨论与误差分析
.有效氯的平均偏差较小,结果可信度较高;总钙量的平均偏差较大,可能存在较大实验误差,误差可能来源有:
?滴定终点把握不准确。
?总钙量的测定时溶液的PH<12便进行EDTA滴定。
?少量EDTA附于碘量瓶壁。
【参考文献】
【1】 古风才、肖衍繁.基础化学实验教程【M】北京:科学出版社,2005