单柱离子色谱法硒酸根和亚硒酸根的研究
第12卷第2期(1g93)
测磺
@谱法测定硒酸根和
亚硒酸根的研究
于泓
(哈尔滨师范大学化学系150080)
摘一
Cf?2一
本实验采用单柱离子色谱系统?在seoi一,se0;一与F,cr,No7,so,一离子共存时,
以1.0mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液测定了SeO:一,I:f1.0mmol/LKNOl为淋洗被测定了
seO一.SeO:一和se0一的最|柢检出浓度分瓤为0.8瘩,mL和0.7~s/mL,线性范目分别为
O?8,8mL和1?4~150~g/mL,相对标准侗差分别2.0I和1.85.并应用本方法测定了
加SeO]一和SeO;一的自来水样,seo]一和seo]一的回收率分别为96和98.
美t_t粤.盟墅堡蛆为薛
硒是累积性毒物,但是,微量硒又是动物营养中必要的痕量元素.而且
价态不同时对生
物体的影响不同.目前测定环境样品中的硒已有多种方法,但它们难以区别不同价态的硒.抑
制离子色谱已用于测定SeOi’和SeO;一,但其所用淋洗液种类较少.而单柱离予色谱法可
选用的淋洗液种类较多,为难分离物质的测定提供了可能.本实验用邻苯二甲酸氢钾为
淋洗液的单柱离子色谱法测定了SeO:一.由于SeO;一与N0i在所选几种淋洗液的条件下都
是完全重叠峰,本实验选用KN0作淋洗液测定了se0一,结果令人满意.
实验部分
一
,使置和谜剂
1.仪器
日本岛津公司HIC一6A离子色谱仪,CDD-6A电导检测器,4.6mm()×10cmShim
-
packlC--A1阴离子分离柱,SL[,--6B自动进样器.
2.试剂.
邻苯二甲酸氢钾,邻苯二q|酸,三羟甲基氨基甲烷,对羟基苯甲酸,硒酸钠,亚硒酸
钠,硝酸钾,氯化钾,硫酸钠,氟化钠.以上试剂为分析纯及其以上级,配制溶液一律用去
离子水.
=,色蕾条件
进样量2O,流速1.0mL/min,检测器增益1~s/cm,量程4.
结果与讨论
一
,确定分折蠢件
邻苯二甲酸氢钾是一种两性物质,其溶液为缓冲溶液.图1示出邻苯=甲酸氧钾作淋洗
,
3d分析溯试第卷第2期(1993)
液时,SeOl一,s田;一,CI一,NO7,sol一的容量因子与淋洗液浓度间关系.由图1可知,在
Cl一,NO7,so:存在时澜I定s田:.的最佳条件是邻苯二甲酸氢钾淋洗液浓度1.0mmol/L.
2为在此条件下得到的标样色涪围.’
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二I,睦皇】f?Jm【l,
田1窖?园子(K)与琳洗液{蛊虞阎关系田
标号t1?CI一,2?N0jseo]一}3?soI一-4?SeO:一?
田2标样色青母
(用1.0mmoI/L邻苯=甲陵墓押井}槐藏)
标号同离1a
由图1看出,S~0;一和NO;的容量因子相同,即它们的色谱峰完全重
叠,在此条件下
NO7存在时将干扰SeO~’的测定.改用不同浓度的邻苯二甲酸/三羟
甲基氨基甲烷=1/1
(摩尔比)的淋洗液和plI=5.5,85的1.0mmol/L对羟基苯甲酸作淋洗
液都不能~@SeOi
和N分离.为消除测定SeO:一时NO7的干扰,本实验选用硝酸钾作淋洗液测定SeO:一,
这时样品中的NO7将不产生峰.图0为?s田一,F’,Ci”离子校正保留时间对数与硝酸钾
淋洗液浓度对数问关系图.由图3
示的se0;一直线斜率约为一1.根据logffr=一Y/Xb~[淋
洗液]+常数,其中y为样品阴离子电{激,x为淋洗剂阴离子电荷数,由此可知sOj一
是以HSeO~式被树脂保留.P,CI一存在时,测定SeO;一的最佳条件是硝酸钾辅海液浓度
为1.0mmo~/L.这时SO:一,SeO:’不被洗脱.图4为在此条件下得到的标样色谱图.图中
,,
田5朋离手接正保罾时间对翦与淋洗液{蛊虞对数问关系田田4标样色青田
标号:1?F’,2?se0j.?3.C1~.(用1.0mmol/LKNO3辩梳藏)标号同田3.
第12卷第2期(1993)分析i则35
seo;一和F一产生负峰,这是由于它们的极阳当量导电小于N0i的极限当量电导之故.
l
--
,校正曲线,检测限和精密度一
用1?0mmol,/L邻苯二l泼氢钾淋洗澈测定se0:一,用1.0mmol/L硝酸
钾淋洗液测定
seo一,求得回归方程,线性范围,最低检出浓度和精密度如表1所示.
寰1回归方程线性范围最低揎田浓虞和精密度
最低检出浓度以2倍基线噪声求得相对标准偏差是对同一浓度标样
连续7次进样求
得.,
三,水样分析一
用以上研究的方法测定了加入sco~,一和seo;一的自来_水样,三次测
定的平均值见表2,
结果符台要求.
襄2水撑分析麓果
参考文献
ChakrabortiD,HillmanCH,IrgolieKJ.ZingaroRA.J.Chromatogr”1982,(2
49):81
KarlsonU,FrankenbergerWT.Jr.J|Chromatogr..1986,(368):153
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GjerdeDT,FritzJS,Schmuchlct0.J.ch雩om&fDgr..1979,(186):509
(收稿日期}199I.8?39)
分析襟l试第12卷第2新(1093)
StudyonDeterminationofSelenateandSelenite
bySingle?ColumnIonChromatography
YuHong
(Depar~entofChemistry.HarbinNormalUniversity150080)
Abstract
DeterminationofSeo~,一andse0;一inthepreserveofF’,C1’,N0andso;一
bysin—
Oe—columnionchromatographyWasdescribed.1?0mmol/Lpotassiumbiphthalatewasusedas
aeluentfordeterminationofSeOI-.1.0mmol/Lpotassiumnitratewasusedasa
e~entfor
de~rmina恤nofSeO一.Thedetectionlimitsforse0:一andsc0;一
were0.3pg/mLand
0.7’’g,?Il.respectively.ThelinearrangesforSeo~.andseO;一
were0?8-80mLand1?I一
150pg/mL,respectively.Therelarivestandarddeviationsforse0:一andSeO
一were2?01
andI.95,respectively.Themethodwasappliedtomla!yzedrinkingwaterspik
edwith
SeO:一andse0:一TherecoveryratesSeO,~一andsc0:一
were96%and99,~specfively—
Keyword$:Ionchromatography,Selenate,Selenite.
关于召开”第一届全国毛细管电泳
学术
会”并征集论文的
中国化学会色谱专业委员会受中国化学会委托,决定于1993年10月在北京举行”第一届全国毛细管电
泳学术报告台,会议由中国科学琬亿学所和中国科学院大连化物所承加
毛蜘曾龟律的迅猛发展是9O年代国际分析化学和分析生物化学界的一件大事,已弓l起国内学术界的极
大重视,为进一步推进选一领域的发展.十余个单位的代表在大连,上海和北京经过反复蘸酿,一致同意
提出上述倡议并已于1992年l2月报请中国化学会批准.
车次大会旨在使毛细管电泳茸次作为一个独立柏分支学科在垒国范围内进行交流,使国内同行有机会
共同商讨如何推动遗一技术在中国的发展以及开辟国际合作的途径,本次大会将邀请部分国外学者和海外
华裔学者与会,还将有中外制造厂家携仪器参展.
凡在毛细管电诛的基础理论,技术,应用,仪器和部件的研制等方面尚未公开发表的论文均可应征,应
征稿件请先提交1500字左右的详细摘要(包括必要的图表),字迹清晰工整,一式三份?信封注明”稿
件”,挂号寄出,截止日期t1993年5月30日(以邮戳为准).
北京外的稿件寄往
大连中山路161号中国科学皖大连化物所林炳承116012
北京地区的藕件寄往t
北京译关村中国科学皖化学所荆国{垒张文信100080
论文将提交会议学术组审定,并将及时告知评审结皋,录用论文将要求按规格打印,并将胶印装订成
册,具体事宜另行通知.中曩他拳囊毒蕾专业?月禽1992午l2月