天下归元经典语录

有 机 化 学 实 验 报 告 实  验  名  称：      乙酸异戊酯制备                                                                                                      学          院：        化学工程学院        专          业：      化学工程与        班          级：        化工12-4班          姓          名： 王佳琦    学  号 12402010411 指  导  教  师：      张老师、杨老师        日          期：      2013年11月30日      一、 实验目的 1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； 2. 初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作； 3. 熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。 二、 实验原理 三、 主要试剂及物理性质 名 称 M/g.mol-1 b.p./℃ ρ/g.cm-3 水溶性 冰醋酸 60.05 117 .9 1.0492(20／4℃) 易溶于水 异戊醇 88.15 132.5 相对密度(水=1)：0.81 微溶于水 乙酸异戊酯 130.19 143 相对密度(水=1)0.68-0.878 不溶于水           四、 试剂用量规格 试剂 异戊酸 （0.055mol） 冰乙酸 （0.07mol） 环己烷 浓硫酸 饱和盐水 碳酸氢钠 （5%） 无水 硫酸镁 用量/ml 6 4 50 0.6 5 适量 适量                 五、 仪器装置 1.实验仪器：圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。 2.实验装置： 六、 实验步骤及现象 时间 步 骤 现 象 9:05 在100ml圆底烧瓶中加入6.0mL异戊醇，4.0mL冰乙酸，0.6ml浓硫酸，25mL环己烷，几粒沸石；搭好带有分水器的回流装置（水上进下出），打开水阀。打开电炉，开始加热烧瓶。 浑浊半透明液体，有特殊芳香味的无色气体逸出。 9:20 第一滴液体滴下，回流开始。 溶液沸腾→第一滴无色油水馏分在球形冷凝管冷凝，溶液分层 10:20 停止加热，关闭水阀，撤掉球形冷凝管，打开分水器活塞，放出水层，量出水的体积。 分离出约1.3mL的水；圆底烧瓶内溶液底部呈现淡黄色。 10:35 将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入25mL的水，震荡摇晃静置10min分液。 溶液澄清，加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。 10:45 加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出)，震荡，静置，分液。 溶液澄清，加碳酸氢钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，有气泡产生，后又缓慢分层。 10:55 加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。 溶液澄清，加饱和氯化钠溶液后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓慢分层。 11:00 将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁，静置。 当白色粉末状无水硫酸镁加入烧瓶后充分混合之后结为白色块状。直到不再有块状物出现。 11:12 开始加热蒸馏。 第一滴馏分经过直形冷凝管冷凝之后进入接收器，温度为 60℃左右； 11:25 用锥形瓶收集乙酸异戊酯。 T=118℃ 11:45 停止加热。 T=141℃       七、 实验结果 当V异戊醇=6ml时，即n异戊醇=0.055mol 计算可得理论V乙酸异戊酯=8.2ml，n乙酸异戊酯=0.055mol 可求得ρ乙酸异戊酯=0.87g/ml,m乙酸异戊酯=7.134g 实际制的m乙酸异戊酯+锥形瓶=58.54g,m锥形瓶=56.51g 计算得m乙酸异戊酯=2.03g 产率=（实际产量÷理论值）×100%=（2.03÷7.134）×100%=28.5% 八、 注意事项 1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化； 2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应； 3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失； 4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出； 5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； 6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。 九、 实验讨论 1、实验结果： 1　分水回流操作中分离出近1.3mL的水，说明酯化反应比较完全； 2　在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率； 3　在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。 2、课后思考： 1.能否用浓Na0H溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？ 答：不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。 2.酯化反应时，可能会发生哪些副反应？其副产物是如何除去的？ 答：在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。