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高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量

2017-09-19 6页 doc 20KB 34阅读

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高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量 【摘要】 目的 建立醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量测定的方法。方法 采用 高效液相色谱法,流动相为甲醇-水(70:30),流动速度为1.0 ml/min,检测波长为240 nm。结 果 醋酸曲安奈德的线性范围为0.0064,0.128 mg/ml,线性方程:y=1.868 3×10,,-6,+ 5.3174x (r=0.999 976,n=7),回收率99.9%,RSD为0.36%(n=9)。结论 采用高效液相色谱法 测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量的方...
高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量
高效液相色谱法测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量 【摘要】 目的 建立醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量测定的。方法 采用 高效液相色谱法,流动相为甲醇-水(70:30),流动速度为1.0 ml/min,检测波长为240 nm。结 果 醋酸曲安奈德的线性范围为0.0064,0.128 mg/ml,线性方程:y=1.868 3×10,,-6,+ 5.3174x (r=0.999 976,n=7),回收率99.9%,RSD为0.36%(n=9)。结论 采用高效液相色谱法 测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量的方法具有简便、准确、重现性好等优点,可作 为该制剂的质量控制方法。 【关键词】 高效液相色谱法;醋酸曲安奈德注射液;含量测定 Assaying of triamcinolone acetonide acetate on triamcinoloneacetonide acetate injection by HPLC LI Guo-cheng,YU Xiao-xiao, LIU Chun-xia. Department ofPharmacy, the Second Affiliated Hospital, Sun Yat -set university, Guangdong,510120,China 【Abstract】 Objective To establish the method for determining the triamcinolone acetonide acetate on triamcinolone acetonide acetate injection.Methods The contents of triamcinolone acetonide acetate on triamcinolone acetonide acetate injection was determined by HPLC,and the mobile phase was methanol- water(70:30),mobile velocity was 1.0 ml/min,and wavelength of detection was 240 nm.Results The method was linear within the range of 0.0064-0.128 mg/ml,y=1.8683×10,,-6,+ 5.3174x (r=0.999976,n=7),and the average recovery was 99.9%,and the RSD was 0.36%(n=9).Conclusion The HPLC is simple,accurate,and with good reproducibility for determining the triamcinolone acetonide acetate on triamcinolone acetonide acetate injection. 【Key words】 HPLC;Triamcinolone acetonide acetate; Content determination 醋酸曲安奈德注射液是临床常用注射用混悬液,用于治疗各种皮肤病(如神经性皮炎、湿 疹、牛皮癣等)、过敏性鼻炎、关节疼痛、支气管哮喘、肩周炎、腱鞘炎、滑膜炎、急性扭伤 及眼科炎症等[1]。中国药典所记载的醋酸曲安奈德注射液含量测定方法是紫外-可见分光光 度法;本方法以醋酸氟氢松为内标物,采用高效液相色谱(HPLC)内标法测定了醋酸曲安奈德注 射液中醋酸曲安奈德的含量,获得了满意的效果,达到了质量控制的目的。 1 仪器与试药 本实验所用仪器有岛津LC-20AT型编号HXB06033液相色谱仪,试剂:甲醇为色谱纯,水为 去离子水,对照品醋酸曲安奈德(批号100010-200507,含量100%)及内标物醋酸氟轻松(批号 100055-200302,含量100%),均由中国药品生物制品检定所提供。曲安奈德注射液上海通用药 业生产,批号:080201、080503、081102。 2 方法与结果 2.1 色谱条件及系统适用性试验 色谱柱选用SHIMADZU-C18柱(150.0 mm×4.6 mm;5μm),柱压:5.6 MPa,流动相为甲醇:水(70:30),流动速度为1.0 ml/min,柱温40?,检测波长为240 nm,进样量为20 μl,理论板数按醋酸曲安奈德峰计算,应不低于2544(?2500),醋酸曲安奈德与内标物质峰的分离度符合要求。 2.2 对照品溶液的制备 精密称定干燥至恒重的醋酸氟轻松对照品7.308 mg至50.00 ml容量瓶中,用流动相甲醇50 ml溶解并定量稀释制备成0.14616 mg/L溶液内标溶液。精密称定干燥至恒重的醋酸曲安奈德对照品4.022 mg和3.974 mg分别于25.00 ml容量瓶中,加甲醇溶液至刻度,分别取上液5 ml加内标溶液5 ml至25.00 ml容量瓶中,加甲醇溶液至刻度,精密称定干燥至恒重的醋酸曲安奈德对照品4.022 mg和3.974 mg分别于25.00 ml容量瓶中,加甲醇溶液至刻度,分别取上液5 ml加内标溶液5 ml至25.00 ml容量瓶中,加甲醇溶液至刻度,即得对照品溶液,其浓度分别为0.032176 mg/ml、0.031792 mg/ml。 2.3 供试品溶液的制备 精密量取本品1.00 ml至250.00 ml容量瓶中,用甲醇溶液稀释至刻度,精密量取上液5.00 ml至25.00 ml容量瓶中,加内标溶液5.00 ml,加甲醇溶液至刻度,摇匀,制备成0.0320 mg/L醋酸曲安奈德供试品溶液。 2.4 阴性对照品溶液的制备 取适量除去醋酸曲安奈德的阴性样品,按样品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。 图1 高效液相色谱图 A:对照品溶液 B:供试品溶液 C:阴性对照品溶液 2.5 空白干扰试验 精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液各20 L,注入到色谱仪中,绘制液相色谱图,见图1。结果表明,在对照品色谱相应位置上,供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰,阴性对照品溶液在此峰位无吸收,对本品中醋酸曲安奈德含量测定无干扰,方法专属性良好。 2.6 线性关系 精密量取本品1.00 ml至250.00 ml容量瓶中,用甲醇溶液稀释至刻度,精密量分别取上液1.0、5.0、8.0、10.0、12.0、15.0、20.0 ml,置于25.00 ml量瓶中,加内标溶液5 ml和甲醇溶液至刻度,即得供试品浓度,摇匀.分别取上述各溶液20 μl进样测定,记录峰面积,以供试品浓度与内标物浓度的比值为横坐标,供试品峰面积与内标物峰面积比值为纵坐标进行线性回归,回归方程为y=1.868 3×10,,-6,+ 5.317 4x (r=0.999 976,n=7),供试品的线性范围为0.0064,0.128 mg/ml。 3 方法学考察 3.1 精密度试验 取醋酸曲安奈德对照品溶液0.032 176、0.031 792 mg/ml,重复进样5次,得醋酸曲安奈德峰面积的RSD为1.3%。 3.2 稳定性试验 取取醋酸曲安奈德对照品溶液0.032 176 mg/ml、0.031 792 mg/ml在室温条件下分别于0、2、4、6、8、12 h进样,测定峰面积,得醋酸曲安奈德峰面积的RSD为1.25%。 3.3 重现性试验 取同批样品5份,分别按样品测定方法测定,所得样品中醋酸曲安奈德含量的RSD为0.55%。 3.4 加样回收率 取按模拟处方配制的不含醋酸曲安奈德的空白样品9份,按标示量80%,100%,120%的比例精密加入醋酸曲安奈德对照品溶液,每组各3份,按照样品测定方法操 作,结果见表1。 表1 回收率实验结果(mg,%) 序号加入量(mg)醋酸曲安奈德(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%) 1 0.0386 0.038599.7 2 0.0386 0.0387 100.2 3 0.0386 0.0387 100.2 4 0.0322 0.0323 100.3 5 0.0322 0.032099.3 99.9 0.36 6 0.0322 0.032199.7 7 0.0257 0.025699.6 8 0.0257 0.0258 100.3 9 0.0257 0.0257 100.0 由表1可见, 醋酸曲安奈德回收率99.9%,RSD为0.36%(n=9),其结果无显著性差异。 3.5 样品含量测定 取3批样品,每批重复测定2次,测得醋酸曲安奈德的含量结果见表2。 表2 3批样品中醋酸曲安奈德的含量(%) 样品保留时间峰面积样品浓度含量(%)平均含量(%)RSD(%) 080201 3.8451409993 0.03200 102.4145 080201 3.8441437011 0.03200 102.4009 080503 3.8431386255 0.03200 100.9351 080503 3.8481393313 0.03200 100.1474101.670.90 081102 3.8431402944 0.03200 102.0668 081102 3.8391435751 0.03200 102.0278 由表2可见,3批样品中醋酸曲安奈德的含量符合规定,其结果无显著性差异。 4 讨论 本实验流动相选用甲醇-水(70:30),获得较为满意的效果,本实验结果提示,采用高效液相色谱内标法测定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德含量的方法具有简便、准确、重现性好等优点,可作为该制剂的质量控制方法。 参 考 文 献 [1] 陈新谦,金有豫,汤光等.新编药物学.人民卫生出版社,626. [2] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部.化学工业出版社,2005:844.
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