为了正常的体验网站,请在浏览器设置里面开启Javascript功能!

[doc] 五味清浊胶囊质量标准研究

2018-02-01 9页 doc 26KB 25阅读

用户头像

is_083599

暂无简介

举报
[doc] 五味清浊胶囊质量标准研究[doc] 五味清浊胶囊质量标准研究 五味清浊胶囊质量标准研究 2008年12月第12期中国民族医药杂志 五味清浊胶囊质量标准研究 内蒙古食品药品检验所(o1~r2o)周凯 内蒙古医学院(O10059)鞠爱华田帚民 61 摘要:目的:建立五味清浊胶囊(石榴,红花,荜茇,肉桂等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中主要组成药 物石榴,荜茇,肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对荜茇中的胡椒碱进行含量测定结果:定性鉴别分离度 好,专属性强;胡椒碱在0.048,0.128~g范围内,对照品量...
[doc] 五味清浊胶囊质量标准研究
[doc] 五味清浊胶囊质量研究 五味清浊胶囊质量标准研究 2008年12月第12期中国民族医药杂志 五味清浊胶囊质量标准研究 内蒙古食品药品检验所(o1~r2o)周凯 内蒙古医学院(O10059)鞠爱华田帚民 61 摘要:目的:建立五味清浊胶囊(石榴,红花,荜茇,肉桂等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对方中主要组成药 物石榴,荜茇,肉桂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对荜茇中的胡椒碱进行含量测定结果:定性鉴别分离度 好,专属性强;胡椒碱在0.048,0.128~g范围内,对照品量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.07%. RSD为1.41%.结论:所建立的方法简便,准确可靠,重复性好,可作为五味清浊胶囊质量控制标准. 关键词:五味清浊胶囊;胡椒碱;鉴别;含量测定;’lT.E;HPLC 中图分类号:11291.2文献标识码:B文章编号:1006—6810(2008)12—0061—03 五味清浊胶囊是在常用蒙成药五味清浊散的基础上, 经提取分离方中主要药物的有效成分,以及与超微粉技术 应用卡ff结合,研制而成的新型胶蠼剂.本品由石榴,红花, 荜茇,肉桂,豆蔻五味药物组成.具开郁消食,暖胃之功效. 用于治疗食欲不振,消化不良,胃脘冷痂,满闷嗳气,腹胀腹 泻,疗效显着.为了有效控制本品的内在质摄,应用HPLC 法对方中主要组成药物荜茇中有效成分胡椒碱进行了含晕 测定;采用TLC法对方中主要组成药物石榴,荜茇,肉桂进 行薄层定性鉴别.结果满意. l仪器与试药 Agillent高效液相色谱系统,包括GI331A四元梯度泵, G1329A自动进样器,Gl314紫外检测器;胡椒碱对照品:由 中国药品生物制品检定所提供,批号0755—9702(含测用); 石榴,荜茇,肉桂对照药材由内蒙古药品榆验所.五味{浊 胶囊由内蒙古医学院蒙药研究所研制并提供.甲醇为色谱 纯,水为双重蒸馏水(自制),其它试剂均为分析纯. 2实验方法与结果 2.1薄层鉴别 2.1.1石榴的鉴别:取本品胶囊粉3g,加乙醇50ml,冷浸过 夜,超声处理30min,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试品 溶液.另取石榴对照药材1g,加乙醇同法制成对照药材溶 液.取缺石榴的性对照样品3异,同法制成阴性对照液. 吸取上述3种溶液各51d,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以甲苯一醋酸乙酯一甲酸一水(5:7:2:2.9)上层液为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以3%Fccl3(0.5moHe1)试液,105? 烘至色.供试品色谱,在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同蓝黑色斑点.阴性对照液色谱无干扰(网1). 2.1.2荜茇的鉴别:取本品粉末2g,加无水乙醇20nd,超声 处理30min,滤过,滤液浓缩至1—2ml,作为供试品溶液.取 荜茇对照药材1g,加无水乙醇同法制成对照药材.4时j{f{ 图I石榴的TIlC图图2荜茇的I’If:围 2.1.3肉桂的鉴5】『J:取木l锆3g,加无水乙蜡3(,lII1,趔J处 30rain,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为供试溶液另取肉 桂刈照药材lg,加无水乙醇同法制成x,j’照约材溶液取 肉桂的liJJ刈照样品,按供试品溶液的制备方法制成阴性 时照溶液,吸取一I_-述3种溶液各5,tl,分别点丁刚一硅胶G 薄层板上,以石油醚一乙酸乙酯(85:15)乃”制,艇l:.取 出,晾干,喷以1%2.4一二fIfIi基苯肼试液,置紫外灯 (365mn)下榆视,供式品色谱中,在与刈照药材色谱牛lI应的 位置上,卡l1同的蓝色荧光斑点.阴性对照液色谱无干扰 (见图3). 1×1f照曲捌 2供试 3l9Jr!<划j{f{ 图肉桂的rIc图 2.2含测定 2.2.1色谱条件:色谱柱:Platimm,cl8柱(250rnnl×4.61I?11 lfI1l,If___I|’lI?_??-J] . .O...l, 一药 ,o.o.,一,r??_.;???,oo0.一r____-_-_______】????_____{Il 62中国民族医药杂志2008年12月第12期 5tun);流动相:甲醇,水(77:23);检测波长为343nm;柱温: 30’E:流速:1.0ml/min;理论板数按胡椒碱峰计算不低于 2000.在此条件下,胡椒碱与其它组分达到基线分离. 2.2.2对照品溶液的制备:精密称取胡椒碱适量,加无水 乙醇制成每lml含0.08rag的溶液,作为对照品溶液. 2,2.3供试品溶液的制备:取五味清浊胶囊内容物lg,精 密称定,置25ml棕色量瓶中,加无水乙醇,超声处理(功率 250W,频率20KHz)40rain,放冷,加无水乙醇稀释至刻度,摇 匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液. 2.2.4阴性对照溶液的制备:取处方中除荜茇以外的其作 4昧药材按规定工艺制备成缺荜茇的阴性样品,按供试液 制备方法制成阴性对照溶液. 将对照品溶液,供试品溶液,阴性对照溶液分别注入液 相色谱仪中,按上述色谱条件进行测定,得到色谱扫描图 (见图4). ——一—?—一一,一,, ::;r:l . . 量 ()为横坐标,色谱峰面积地为纵坐标,绘制标准曲线.经 线性回归,得回归方程:A=88317.3335C+186.892.r=0. 9999;明胡椒碱在0.048—0.128范围内线性关系良好. 2.2.6精密度试验:精密吸取对照品溶液iota,重复进样5 次,按上述色谱条件测定峰面积,分别为7769.57959,7743. 15918,7711.04932,7677.06738,7643.27881,RSD为1.08%, 结果表明方法的精密度良好. 2.2.7重现性试验:取同一批号样品,按含量测定项下的 方法操作,平行5份,按上述色谱条件测定,其含量分别为 2.0l,2.O1,2.02,1.96,2.02mg?g,,RSD为1.47%,表明样 品重复性好. 2.2.8稳定性试验:取供试品溶液,在相同条件下于不同 时间内连续进样,每次10/.d,测定胡椒碱的峰面积及含量, 试验结果表明:胡椒碱在4小时内测定含量基本不变,RSD 为1.52%.r 2.2.9回收率试验:精密称取已知含量的样品5份,精密 加入胡椒碱对照品适量,作为加样供试品溶液.按样品制 备项下方法操作,在上述色谱条件下进行测定,测得平均回 收率为100.0r7%,RSD为1.41%.结果见表1. 表1五昧清浊胶囊中胡椒碱回收率实验结果 2.2.10样品测定:分别取不同批号的五味清浊胶囊粉末 各lg,精密称定,按供试品溶液制备方法,在上述色谱条件 下,分别进行测定,结果见表2. 表2五味清浊胶囊样品中胡椒碱的含量溯定结果 3讨论 3.1荜茇为本处方中的主要组成药物.胡椒碱为荜茇中 所含的主要有效成分之一,且胡椒碱理化性质明确,分析检 测方法成熟【l】.故以胡椒碱为对照品,采用薄层色谱法,建 立了本品中荜茇的薄层鉴别方法;在此基础上,采用高效液 相色谱法,建立了本品中胡椒碱的含量测定方法.实验证 明,方法可行. 胡椒碱见光易分解,故整个实验过程中要避光操作,并 使用棕色容器. 3.2石榴为本处方中的君药,本品所含化学成分目前已知 有鞣质类,主要为水解鞣质.故参照有关水解鞣质的薄层 鉴别方法和条件,结合本制剂工艺,建立了本品中石榴的薄 层鉴别方法. 3.3肉桂在制剂中是以生药原粉加入(超微粉),肉桂主含 化学成分为挥发油类,故以肉桂挥发油类成分的鉴别条 件,建立了本制剂中肉桂的薄层鉴别方法. 参考文献 [1]孙文基,等.天然药物成分定量分析[M].中国医药科技 出版社.2003.296. [2]中华人民共和国药典(一部)[M].化学工业出版社, 2000.104 2008年9月17日收稿 2008年12月第l2期中国民族医药杂志63 QualityStandardforWuweiqingzhuoCapsule ZhouKai,JuAi—hu,TianJing—mi 1.InnerMongoliaMedicalColloge,Huhehaote010059 2.InnerMongoliaInstituteforDrugControl,Huhehaote,010020) Abstract:Aim:ToestablishthequalitystandardofWuweiqingzhuoCapsule(FmctusGranati,FmetusPipersLo, CortexCinnamomi,ere).Methods:TLCwasperformedtoidentifyFmctusGranati,FmctusPiperisngi,CortexCinna— naomi.HPLCwasusedtodeterminPiperine.Results:ThestudyontheQualitycontrolshowedthatthecharacteristicof identificationby,I’ 【,wasdistinctandhyghlyspecific.Thequantitativeevaluationhadthelinearrangeof0.048—0. 128/~g.TheaveragerecoveryWas100.07%andRSDWas1.41%.Conclusion:Themethodforidentificationand quantitationWassimple,accurate,realizableandreproducible.Itcanbeusede ffectivelyforthequalitycontrolofWu— weiqingzhuoCapsule. Keywords:WuweiqingzhuoCapsule,Piperine,identification,determinatio n,TLC,HPLC, (上接52页) 表5音达El一汤西与8种抗菌药物药敏比较结果 注:蒙药敏感※P<0.05,※※P<0.01 西药敏感?P<0.05,??P<0.Ol,其它P>0.05. 4讨论 4.1实验结果表1表明了音达日一西汤对志贺氏菌属具 有显着抗菌性,体外实验敏感率与蒙医临床应用音达日一 西汤治疗菌痢的理论相符J,本实验证实了其理论及配方 的科学性. 4.28种抗菌药物的单一药敏和耐药率及耐药谱分析与 国内包幼迪,陈锦英等报道的结果基本一致】. 4.3体外实验敏感率比较表明(表5)音达El一西汤在各 浓度中的抗菌活性显着优于TC和SA(P<0.05,P<0.01); 500,31.3mg/ml时显着优于CM(P<0.O1);500,62.5mg/ml 时显着优于SM(P<0.01);500,125mg/ml时显着优于AP (P<0.O1);500ms/m1时显着优于Fu(P<O.05). 音达日一西汤在500,125mg/ml是对抗菌活性与GM, KM,250—125mg/ml时与Fu,31.3—15.6myml与SM,15. 6mg/ml时与CM,62.5mg/ml时与AP均无显着性差别. 音达日一西汤在低浓度62.5,31.3,15.6ms/ml时抗菌 活性次于Fu,Gm,Km(P<0.05,P<0.O1),31.5,15.6mg/ml 时次于AP(P<0.05,P<0.01). 从比较的总体分析,音达日一西汤抗菌活性显着优于 TC,CM,SA,SM第一代抗痢药物和AP,Fu,在较低浓度时次 于GM,KM,AP,Fu. 音达日一西汤在《四部医典》中有明确记载,《四部医 典》成至今已有1200多年的历史.音达日一西汤经过上 千年的临床及民问应用仍然具有显着的抗菌活性.第一代 抗痢药物I临床应用不过百年,其抗菌活性已大大降低,易产 生耐药性.因此,蒙医药的研究具有广泛的前景和意义. 参考文献 [1]刘胜贵,周琦,王大江.大肠杆菌抗药性的体外诱导与消 除[J].怀化学院报,2004,23(5):42—45. [2]松林,鸟去斯日古冷.试论中国蒙药的研究概况[J].中 国民族医药杂志,2006,2(1):26—29. [3]巴音木仁.蒙古兽医药[M].呼和浩特:内蒙古人民出版 社.1996. [4]宋产人,胡烈,王额尔敦,等.中华本草蒙药卷[M].上 海:上海科学技术出版社,2004. [5]内蒙古自治区卫生厅.内蒙古成药标准[s].内蒙古科学 技术出版社,1984.266. [6]包幼迪,陈锦英,等.志贺氏茵属耐药谱分析及R质粒 的检测(J].中华内科杂志,1982,21:455. 2008年9月10日收稿 M,???K一???一 ※?一,一A一※※※※※※c,j一※※※※※※一P一※※※?皇J?一一M一???G一???一M一※※※※s一※※※※一M一※※※※※c一※※※※※一?一※※※※※※T一※※※※※※ 姗瑚
/
本文档为【[doc] 五味清浊胶囊质量标准研究】,请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑, 图片更改请在作品中右键图片并更换,文字修改请直接点击文字进行修改,也可以新增和删除文档中的内容。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生,若发现您的权利被侵害,请联系客服邮件isharekefu@iask.cn,我们尽快处理。 本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用。 网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。

历史搜索

    清空历史搜索