环境监测人员持证上岗考核试题 氰化物

(九)氰化物    分类号：W6—8 一、填空题 1．根据《水质 氰化物的测定  容量法和分光光度法》(HJ484—2009)，样品采集后，如果不能及时测定，必须将样品存放在约      ℃的暗处，并在采样后    h内进行样品。 ：4    24 2．根据《水质 氰化物的测定  容量法和分光光度法》(HJ484—2009)，预蒸馏时一般用10m1      g/L的NaOH溶液作为吸收液。当水样中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用      g/LNaOH溶液作为吸收液。 答案：10    40    二、判断题 1．氰化物可能以氰氢酸、氰离子和络合氰化物的形式存在于水中，这些氰化物可作为总氰化物和氰化物分别加以测定。(    ) 答案：正确 2.水中氰化物主要来源于生活污水。（  ） 答案：错误 3．根据《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ484—2009) 测定水中总氰化物时，若样品中含有大量硫化物干扰氰化物测定，可先加入NaOH固定剂，然后再加入碳酸镉或碳酸铅固体粉末。(    ) 答案：错误 4．根据《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ484—2009)，在对测定总氰化物水样进行预蒸馏时，应在蒸馏瓶中先加入10m1 H3PO4，再迅速加入10m1 10g/L的EDTA溶液。(    ) 答案：错误 正确答案为：应先加入10m1 10％Na2EDTA溶液，再迅速加入10mlH3PO4 5．易释放氰化物是指在pH=8的介质中，在硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物。( )② 答案：错误 正确答案为：在pH=4的介质中。 ,6．根据《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ484—2009) 测定某一含多种重金属的含氰废水，分别用磷酸-EDTA和酒石酸—硝酸锌两种方法预蒸馏，测定馏出液中氰化物，其结果是前者比后者含量高。(    )② 答案：正确 7．用《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ484—2009)中硝酸银滴定法测定氰化物的试银灵指示剂的配制方法是：称取0.02g试银灵溶于100m1水中，贮于棕色瓶中置暗处保存。(    )② 答案：错误 正确答案为：溶于100m1丙酮中。 8．根据《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ484—2009) 中异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物时，显色温度不需要控制。(    ) 答案：错误 正确答案为：对显色温度应进行控制。 三、选择题 1．根据《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ484—2009) 测定水中总氰化物时，加热蒸馏时向水样中加入磷酸和EDTA二钠是为了            。(    ) A．保持溶液的酸度    B．络合氰化物    C．使络合氰化物离解出氰离子 答案：C 2．根据《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ484—2009) 测定水中氰化物时，水样中加入磷酸和EDTA，在pH＜2的介质中加热蒸馏，所测定的氰化物是      。(    ) A．易释放的氰化物    B．总氰化物    C．游离氰化物 答案：B 4．根据《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ484—2009) 测定水中总氰化物时，废水中少量油类对测定氰化物无影响，中性油或酸性油浓度大于40mg／L时干扰测定，可以力口入相当于水样体积的    ％量的正己烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。(    ) A．  10    B．20    C．40    D．  50 答案：B 5．根据《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ484—2009)  若水样中含有大量亚硝酸根离子时，干扰氰化物的测定，可加入适量的              使之分解。(    )② A．氨基磺酸    B．抗坏血酸    C．KMnO4    D．H2O2 答案：A 四、问答题 1．根据《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ484—2009) ，水中总氰化物都包括哪些氰化合物?① 答案：包括全部简单氰化物(多为碱金属、碱土金属和铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(有锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，但不包括钴氰络合物。 2．氰化物为剧毒物质，测定后的残液应如何处理? 答案：氰化物的稀溶液可加入NaOH调至pH＞10，再加入KMnO4(以3％计)，使CN-氧化分解，分解后的溶液可用水稀释后排放。 3．根据《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ484—2009) 水中易释放氰化物包括哪些氰化合物?② 答案：包括全部简单氰化物(碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。 4．根据《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ484—2009)测定含氰化物的水样时，如何检验和判断干扰物质硫化物是否存在?① 答案：取1滴水样或样品放在乙酸铅试纸上，若变黑色，说明水样中有硫化物(硫化铅)存在。 5．试比较根据《水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法》(HJ484—2009)中各种测定水中氰化物方法的最低检出浓度、测定下限、测定上限及适用范围。 答案：(1)硝酸银滴定法最低检出浓度为0.25mg／L，测定下限为0.25mg／L，测定上限为100mg／L； (2)异烟酸-吡唑啉酮比色法最低检出浓度为0.004mg／L，测定下限为0.016 mg／L，测定上限为0.25mg/ L； (3)吡啶—巴比妥酸比色法最低检出浓度为0．002mg／L，测定下限为0.008 mg／L，测定上限为0.45mg/L； (4)异烟酸—巴比妥酸光度法最低检出浓度为0．001mg/L测定下限为0.004 mg／L，测定上限为0.45mg/L； 方法(1)适用于受污染的地水、生活污水和工业废水；方法(2)～(4)均适用于饮用水、地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定 。 6．氰化物测定时，常见的干扰物质有哪些?怎样排除干扰? 答案：常见的干扰物质有：活性氯、硫化物、亚硝酸根、硫化物、油类。 (1)活性氯可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除： (2) 亚硝酸根离子可在蒸馏前加入适量的氨基磺酸排除 (3)硫化物可在蒸馏前加入碳酸镉或碳酸铅固体粉排除 (4)少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg／L时于扰测定，可加入水样体积的20％量的正己烷，在中性条件下短时间萃取去除； 五、计算题 1．用异烟酸—吡唑啉酮光度法测定水中氰化物。取水样200ml，蒸馏得馏出液100ml。分取3ml比色测定，测得样品吸光度为0.406，同时测得空白样品吸光度为0.005，标准曲线回归方程为y=0.1383x＋0.001，试求水中氰化物的含量。 答案：由标准曲线得：m=2.93μg    m0=0.03μg