滴定液配制及标定规程

滴定液配制及标定规程 1.目的：建立一个滴定液配制及标定的规程。 2.范围：适用于滴定液的配制及标定。 3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1简述 4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取 4位有效数字）。 4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”示，其基本单元应根据2005年版中国药典规定。 4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。 4.2仪器与用具 4.2.1分析天平 其分度值应为0.1mg或小于0.1mg； 4.2.2滴定管 10ml、25ml和50ml； 4.2.3移液管 10ml、15ml、20ml和25ml。 4.2.4容量瓶 250ml和1000ml，应符合国家A级标准。 4.3试药与试液 4.3.1均应按照2005年版中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。 4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。 4.3.3所用溶剂“水”，除另有规定外，系指纯化水。 4.4配制 滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下 列有关规定。 4.4.1采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使 制成后的滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其 名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。 4.4.2采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称 取，取用量应为精密称定（精确至4～5位有效数字），并置1000ml容量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有复核员，并在记录中签名以示负责。 4.4.3配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量 取浓度等于或大于0.1mol/L滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 4.4.4配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的贮藏条 件下贮存，经下述标定其浓度后方可使用。 4.5标定 “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度 （mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循 下列有关规定。 4.5.1工作中所用分析天平及砝码、滴定管、容量瓶和移液管等，均应经过检定合格； 其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。 4.5.2标定工作宜在室温（10～30?）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。 4.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件 干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4～5有效数字）；有引湿性的基 准物质采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比 较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。 4.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、 旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆 盖管口。 4.5.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定 外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。 4.5.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同 法操作和滴定所得的结果。 4.5.7标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作3份平行试验；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份平行试验结果的相对平均偏 差，除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于 0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。 4.5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至4～5位有效数字）与容量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。 4.5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓 度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及 最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。 4.6贮藏与使用 4.6.1滴定液在配制后应按药典规定得贮藏条件贮存，一般宜采用质量较好得具玻璃塞 的玻瓶。 4.6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，注明滴定液名称、其标示浓度、配制日期、 标定日期、室温、浓度或校正因子（“F”值）、有效期限、标定者、复标者等内容， 根据记录填写。 4.6.3滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内应用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10?时，除另有规定外，其浓度值可不 加温度补正值；但当室温之差超过10?，应加温度补正值，或按本规程4.5.7的要求进行重新标定。 4.6.4当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而 引入的误差，必要时可由使用者按本规程4.5.7的要求重新进行标定；其平均值与原标 定值的相对偏差不得大于0.1%，并以使用者复标的结果为准。 4.6.5取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与粘附于瓶壁的液 滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转 移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取 出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。 4.6.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。