食品中漂白剂(二氧化硫)的快速测定.doc

食品中漂白剂(二氧化硫)的快速测定.doc 食品中漂白剂,二氧化硫,的快速测定 比色法 原理 亚 硫 酸 盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与系列比较定量。 试荆 3.1 四氯汞钠吸收液:称取13.6 g氯化高汞及‘.0g抓化钠，溶于水中并稀释至1 000 mL，放置过夜，过滤后备用。 3.2 氨基磺酸按溶液(12 g/L), 3.3 甲醛溶液(2 g/L):吸取。.55 mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100 mL,混匀。 3.4 淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。 3.5 亚铁氰化钾溶液:称取10. 6 g亚铁氰化钾[K,Fe(CN)6?3H20)，加水溶解并稀释至100 mL, 3.6 乙酸锌溶液:称取22g 乙酸锌〔Zn(C H,CO O)2 ?2H20]溶于少量水中，加人3m L冰乙酸，加水稀释至100 ml。 3.7 盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺WigH 1eN2Cl" 4 H2O;p-rosanilineh ydrochloride)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。取出20 mL,置于100 mL容量瓶中，加盐酸(1+L)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。盐酸 副 玫 瑰苯胺的精制:称取20g 盐酸副玫瑰苯胺于400m L水中，用50m L盐酸(1+5)酸化，徐徐搅拌，加4g-5g活性炭，加热煮沸2 min。将混合物倒人大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1 000 mL乙醚一乙醇(10 a 1)的混合液中，振摇3 min-5 min,以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。 3.8 碘溶液[c(1/212)= 0. 100 mol/I_]e 3.9 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na25z0,?5H20)=0.100 mol/L]o 3. 10 二氧化硫标准溶液:称取。. 5 g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。吸 取 10 .0 m L亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液于250m l碘量瓶中，加100m L水，准确加人20.0 0m L碘溶液(0.1 mol/L),5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2 min后迅速以硫代硫酸钠(0. 100 mol/L)标准溶液滴定至淡黄色，加。.5 m L淀粉指示液，继续滴至无色。另取100m L水，准确加入碘溶液20.0 mL(0.1 mol/L),5 ml冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。 二氧化硫标准溶液的浓度按下式进行计算。 X=(V2一V1)*C*32.03/10 X -一二氧化硫标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL) V1-一测定用亚硫酸氢钠一四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL) ; V2一试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL) C— 硫 代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L); 32 .0 3一一每毫升硫代硫酸钠仁c(Na,S,O," 5 H,O)=1.0 00m ot/L」标准溶液相当于二氧化硫的质量 ，单 位 为 毫 克 ( mg ) 3.1 1 二氧化硫使用液:临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2u g二氧化硫 3. 12 氢氧化钠溶液(20 g/L)。 3.13 硫酸(1+71) 4 仪器 分光光度计。 5 分析步骤 5.1 试样处理 5.1.1 水溶性固体试样如白砂糖等可称取约10. 00 g均匀试样(试样量可视含量高低而定)，以少量水溶解，置于100 mL容量瓶中，加人4 mL氢氧化钠溶液(20 g/L),5 min后加人4 mL硫酸(1-71)，然 后加人20 ml四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。 5. 1.2 其他固体试样如饼干、粉丝等可称取5. 0 g-10. 0 g研磨均匀的试样，以少量水湿润并移人 100 mL容量瓶中，然后加人20 mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾(3.5)及乙酸锌(3.6)溶液各2. 5 mL，最后用水稀释至100 m工刻度，过滤后备用。 5.1 .3 液体试样如葡萄酒等可直接吸取5.0 m L-10.0 m L试样，置于100m 工一容量瓶中，以少量水稀 释，加20 mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。 5.2 测定 吸 取 。. 50m L-5.0 m L上述试样处理液于25m L带塞比色管中。 另 吸 取 。、0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00m L二氧化硫标准使用液(相当于。,0.4,0.8, 1.2,1.6,2.0,3.0,4.0 tg二氧化硫)，分别置于25mL带塞比色管中。 于 试样 及标准管中各加人四氯汞钠吸收液至10m L，然后再加人1m L氨基磺酸钱溶液(12g /L), 1 mL甲醛溶液(2 g/L)及1 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20 min。用1 cm比色杯，以零管调节 零点，于波长550 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。 试 样 中 二氧化硫的含量按下式进行计算。 X=0.1A/(mV) X— 试样中二氧化硫的含量，单位为克每千克(9/kg); A- 测定用样液中二氧化硫的质量，单位为微克(拜9); m— 试样质量，单位为克(9) V 一 一 测定用样液的体积，单位为毫升(mL). 计 算 结 果示到三位有效数字。