二氧化硅测定方法

二氧化硅测定方法 二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。 水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。 硅钼黄光度法 一、原理 ● 在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范 ● 围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照，求得二氧化硅的浓度。 ● 色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。 ● 丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。 ● 本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。 ● 测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。适用于天然水样，也可用于一般环境水样分析。 二、仪器 ● 铂坩埚，30－50ml ● 分光光度计 三、试剂 配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 ● 1：1盐酸溶液 ● 钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。 ● 7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。 ● 二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀，于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。用水洗净坩埚与盖，移入250 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，此溶液每亳升含1.00 mg二氧化硅（SiO2）。 ● 二氧化硅标准溶液：吸取50.0ml贮备溶液，稀释至500ml。用聚乙烯瓶密封保存,此溶液每毫升含0.10mg二氧化硅。 四、步骤 1．标准曲线的绘制 ● 取每毫升含0.10mg的二氧化硅标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml，分别移入50 ml比色管中，加水稀释至标线； ● 迅速顺次加入1.0 ml 1＋1盐酸溶液、2.0 ml钼酸铵试剂，至少上下倒置6次，使之混合均匀，然后放置5－10min，加入2.0 ml草酸溶液，再充分混匀。 ● 从加入草酸溶液后的时间算，在2－15min内进行测量，波长采用410nm，比色皿光径10mm，以水为参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制标准曲线。 2．水样的测定 ● 取适量清澈透明水样（必要时过滤）置50 ml比色管中，用与标准曲线绘制相同的步骤进行操作，测量吸光度。 计算 二氧化硅（Si02，mg／L）＝M／V×1000 *M—由标准曲线查得的二氧化硅量（mg）； *V—水样体积（ml）.