年处理100吨槐花米中药提取车间工艺设计

年处理100吨槐花米中药提取车间工艺 诚信申明 本人申明: 我所呈交的本科毕业设计(论文)是本人在导师指导下对四年专业知识而进行的研究工作及全面的总结。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中创新处不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京化工大学北方学院或其它教育机构的学位或证书而已经使用过的材料。与我一同完成毕业设计(论文)的同学对本课题所做的任何贡献均已在文中做了明确的说明并表示了谢意。 若有不实之处，本人承担一切相关责任。 本人签名: 年 月 日 I 年处理100吨槐花米中药提取车间工艺设计 摘 要 本次设计题为年处理100吨槐花米中药提取车间工艺设计。首先对槐花米中药的市场、生产工艺、近几年的研究进展进行充分了解。其中市场方面主要包括需求量及可行性研究，生产工艺阶段主要是生产工艺流程，近几年的研究进展主要包括国内外先进技术和发展趋势。然后核心的内容就是年处理100吨槐花米中药提取车间工艺设计，主要从生产工艺流程开始设计，进一步生产中的物料衡算,从而系统地掌握生产槐花米中药所需设备的技术参数，进而根据这些参数进行设备选型。同时，另一重要的环节就是对年处理100吨槐花米中药提取车间工艺设计的环境保护和生产过程中的应急措施进行设计。 关键词:槐花米 工艺流程 物料衡算 设备选型 环境保护 II In traditional Chinese medicine processing 100 tons Flos sophorae extraction plant process design Abstract The design entitled Flos sophorae handle 100 tons of traditional Chinese medicine extraction plant process design. First Flos sophorae medicine market, technology, research progress in recent years in the production of fully understood. Which includes demand and market feasibility studies, production process stage is the production process, research progress in recent years, including advanced technology and domestic and international trends.Then the core content is the annual processing 100 tons Flos sophorae medicine extraction plant process design, mainly from the production start of the design process, further production of the material balance, allowing the system to master the technical parameters required for the production of traditional Chinese medicine Flos sophorae equipment equipment selection and then performed according to these parameters. Meanwhile, another important aspect is to deal with 100 tons in Flos sophorae medicine extraction plant process design of environmental protection and emergency measures in the production process design. Key words:Flos sophorae Process material balance Equipment Selection Environmental Protection III 目 录 前 言 ...............................................1 第1章 课题研究背景与价值 ...............................2 第1.1节 选题的意义与价值 .............................. 2 第1.2节 研究综述 ...................................... 2 第1.3节 课题的研究意义与目的........................... 3 第1.4节 研究范围与内容 ................................ 4 第1.5节 研究视角与 ................................ 4 第2章 槐花米中药提取的概况 .............................5 第2.1节 槐花米的基本概念 .............................. 5 第2.2节 槐花米的特征 .................................. 5 第3章 槐花米中药提取的工艺概述 ..........................6 第3.1节 工艺简述 ...................................... 6 第3.2节 工艺流程 ...................................... 9 第4章 槐花米中药提取车间工艺的物料衡算及能量衡算错误～未定义书 签。 第4.1节 物料衡算 ................... 错误～未定义书签。 第4.2节 能量衡算 .................................. 15 第5章 设备选型 ...................................... 20 5.1 前处理车间设备选型 ............................. 20 IV 5.2 中药提取车间设备选型 ........................... 24 第六章 车间工艺平面布置说明 ........................ 31 6.1 车间布局 ...................................... 31 6.2 车间技术要求 ................................... 33 第7章 三废处理 ..................... 错误～未定义书签。 第7.1节 废水处理 ................... 错误～未定义书签。 第7.2节 废渣处理 ................... 错误～未定义书签。 第7.3节 废气处理 ................... 错误～未定义书签。 结 论 .............................................. 38 参考文献 ............................................ 40 致 谢 .............................................. 42 V 前 言 槐花米广义是为豆科植物槐的干燥花蕾及花。中国各地区产，以黄土高原和华北平原为多。夏季花未开放时采收其花蕾，称为“槐米”;花开放时采收，称为“槐花”。 采收后除去花序的枝、梗及杂质，及时干燥，生用、炒用或炒炭用。具有凉血止血，清肝泻火的功效。用于治疗便血、吐血、肝热目赤、头痛眩晕等。 槐花米所含主要成分为芦丁，又称为芸香苷，即槲皮素3-O-芸香糖苷， 芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液中，酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉的方取法提芦丁。在该设计中，我们主要研究它的工艺流程，物料衡算，设备选型，环境保护等等。 1 第1章 课题研究背景与价值 第1.1节 选题的意义与价值 1.1.1理论意义与价值 槐花米广义是为豆科植物槐的干燥花蕾及花，槐花米所含主要成分为芦丁，又称为芸香苷，具有一定药用价值，在临床治疗上发挥很大作用，对芦丁的提取成为国内外研究的热点 ，目前，通过之前已有的资料我们已经可以确定该药具有凉血止血，清肝泻火的功效。用于治疗便血、吐血、、肝热目赤、头痛眩晕。 本设计选择这个课题进行研究，从而更确切地了解它的提取工艺，以便于我们对它有更多详细的了解。 1.1.2实践意义与价值 槐花米是一种中药，它是通过现代工艺精制而成的药物。近几年，槐花米的提取和应用取得了越来越快的进展。国内外关于槐花米提取工艺的研究和先进技术也逐渐增加，因此，槐花米车间提取工艺发展至今天，生产经验和其所积累的设计数据可参考实例较多，通过这次课题的设计，对我们学习槐花米中药提取的某些特点有很重要的实践意义。 第1.2节 研究综述 1.2.1国内研究 目前，芦丁在水中的溶解度较小，同时在胃肠道中容易被破坏，限制了芦丁的临床应用，随着现代制剂研究的发展，研究人员对芦丁进行了剂型的改革如芦丁缓释片、芦丁环糊精包合物、芦丁微囊与微球、芦丁的固体分散体和共沉淀物、芦丁亚微乳剂、 【2】芦丁滴丸芦丁水凝胶剂等。芦丁制剂研究的热点是一方面提高芦丁的溶解能力，加快药物在生物体内的释放速度如芦丁环糊精包合物、芦丁的固体分散剂、芦丁亚微乳 【3】剂，另一方面控制芦丁在生物体内的停留时间如芦丁微囊、芦丁水凝胶剂、芦丁缓释片。 2 1.2.2 国外研究 【1】1986年Ganzler 等成功地应用微波炉进行有机化合物的提取以来, 微波提取就广泛应用于样品中有机污染物、天然化合物及生物活性成分的提取等。微波辅助提取可以显著提高目标成分的提取率, 减少对提取溶剂的限制 , 达到强化与优化传热传质的目的.近年来出现了用微波辅助提取槐花米中芦丁的工艺研究，该法缩短了提取 【4】时间，提高了提取效率，此外微波协同碱提酸沉从槐花米中提取芦丁使芦丁的产率达15.58%。 第1.3节 课题的研究意义与目的 1.3.1理论意义 槐花米广义是为豆科植物槐的干燥花蕾及花。中国各地区产，以黄土高原和华北平原为多。夏季花未开放时采收其花蕾，称为“槐米”;花开放时采收，称为“槐花”。 采收后除去花序的枝、梗及杂质，及时干燥，生用、炒用或炒炭用。具有凉血止血，清肝泻火的功效。用于治疗便血、吐血、肝热目赤、头痛眩晕等。槐花米所含主要成分为芦丁，又称为芸香苷，即槲皮素3-O-芸香糖苷， 芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液中，酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉的方取法提芦丁。药物的病理抗炎作用:本品所含的芦丁,对植入羊毛球的发炎过程有明显的抑制作用。维生素P样作用:芦丁具有维持血管抵抗力。降低其通透性，减少脆性等作用，缩短 【5】流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。对脂肪浸润的肝有祛脂作用，与谷胱甘酞合用祛脂效果更明显。抗病毒作用:200ug/ml浓度时，对水疱性口炎病毒有最大的抑制作用。抑制醛糖还原酶作用:芦丁10,5mol/L浓度时抑制率为95%。此作用有利于糖尿病型白内障的治疗。祛痰、止咳 【6】等作用:本品所含的槲皮素有一定的平喘作用。此外还有降低血压，增强毛细血管抵抗力，减少毛细血管脆性、降血脂，扩张冠状动脉，增加冠脉血流量等作用。因此研究本课题从理论上来说可以让我们更好地了解高效提取槐花米中芦丁的方法。 1.3.2实践意义 近几十年来，随着药物的不断发展，芦丁的药用价值不断被人们认可，并有效地 3 用于临床以及人们的日常生活中、研发效率较高和生产成本较低是至关重要，所以能高效的从槐米中提取芦丁也具有重要的实践意义。 第1.4节 研究范围与内容 1.4.1课题的研究范围 关于年处理100吨槐花米中药提取车间工艺设计这个课题来说，主要研究 范是它的工艺流程，物料衡算，设备选型，工厂布局，及环境保护方面。 1.4.2课题的主要内容 本次设计的内容主要包括了三方面:一是市场方面，涵盖了经济可行性，年产量;二是生产工艺方面，包括生产技术，常用的工艺路线;三是槐花米中药提取的近几年的研究进展，包含国内外先进技术和发展趋势。 第1.5节 研究视角与方法 1.5.1研究方法 关于槐花米中药提取车间生产工艺这个课题，可参考的实例有一些，当然，生产经验和其所累积的设计数据也都比较准确。因此，采用综合之前学者所做的研究方面为主，在整个过程中于老师和同学讨论，并在其基础上探索更多关于它的新的东西。 1.5.2主要视角 槐花米中芦丁抗炎作用:本品所含的芦丁,对植入羊毛球的发炎过程有明显的抑制作用。维生素P样作用:芦丁具有维持血管抵抗力。降低其通透性，减少脆性等作用，缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。对 脂肪浸润的肝有祛脂作用，与谷胱甘酞合用祛脂效果更明显。抗病毒作用:200ug/ml浓度时，对水疱性口炎病毒有最大的抑制作用。抑制醛糖还原酶作用:芦丁10,5mol/L浓度时抑制率为95%。此作用有利于糖尿病型白内障的治疗。祛痰、止咳等作用:本品所含的槲皮素有一定的平喘作用。此外还有降低血压，增强毛细血管抵抗力，减少毛细血管脆性、降血脂，扩张冠状动脉，增加冠脉血流量等作用。 4 第2章 槐花米的概况 第2.1节 槐花米的基本概念 2.1.1槐花米的定义 槐花米广义是为豆科植物槐的干燥花蕾及花。中国各地区产，以黄土高原和华北平原为多。夏季花未开放时采收其花蕾，称为“槐米”;花开放时采收，称为“槐花”。 2.1.2槐花米中主要成分 槐花米所含主要成分为芦丁，又称为芸香苷，槐花米所含主要成分为芦丁，又称为芸香苷，即槲皮素3-O-芸香糖苷。 第2.2节 槐花米的特征 2.2.1槐花米的性状 槐花米广义是为豆科植物槐的干燥花蕾及花。中国各地区产，以黄土高原和华北平原为多。夏季花未开放时采收其花蕾，称为“槐花米”;花蕾卵形或椭圆形，长2—6mm，直径约2mm。花萼黄绿色，下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花梗细小。体轻，手捻即碎。无臭，味微苦涩。 2.2.2槐花米的溶解性 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174~178?，无水物188~190?。芦丁溶解度在冷水中1:10000，沸水中1:200，沸乙醇中1:60，沸甲醇中1:7，可溶于乙醇、吡啶、甲酰胺、甘油、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯中，不 【7】溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液中，酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁。 2.2.3槐花米特殊性质 芦丁分子中因含有邻二酚羟基，性质不太稳定;暴露在空气中能缓缓氧化变为暗褐色，在碱性条件下更容易被氧化分解。硼酸盐能与邻二酚羟基结合，达到保护的目的，故在碱性溶液中加热提取芦丁时，往往加入少量硼砂。有7-OH、4′-OH，酸性强， 5 可用于提取。芦丁可溶于沸水(1:200)，微溶于冷水(1:10000)此性质可用于提取与精制。 2.2.4槐花米的功效作用 1、抗炎作用:本品所含的芦丁,对植入羊毛球的发炎过程有明显的抑制作用。 2、维生素P样作用:芦丁具有维持血管抵抗力。降低其通透性，减少脆性等作用，缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。对 脂肪浸润的肝有祛脂作用，与谷胱甘酞合用祛脂效果更明显。 3、抗病毒作用:200ug/ml浓度时，对水疱性口炎病毒有最大的抑制作用。 4、抑制醛糖还原酶作用:芦丁10,5mol/L浓度时抑制率为95%。此作用有利于糖尿病型白内障的治疗。 5、祛痰、止咳等作用:本品所含的槲皮素有一定的平喘作用。此外还有降低血压，增强毛细血管抵抗力，减少毛细血管脆性、降血脂，扩张冠状动脉，增加冠脉血流量等作用。 第3章 槐花米中药提取的工艺概述 第3.1节 工艺简述 3.1.1前处理 槐米的挑选:非药用部分的去除;杂质的去除，清洗:除去粘附在药材表面的杂质;烘干:槐米在60ºC条件下烘干。药材经过挑选、水洗后，此时药材的含水量较高，为微生物的生长繁殖提供了有利条件，且增加了药材的韧性。这给药物的质量保证及粉碎带来了不利，所以需要粉碎的药物必须先进行干燥;粉碎过筛:槐米粉碎后过24目筛。目的是增加药物的表面积，促进药物的溶解于吸收，提高生物利用度。便于调剂与服用加速药材中有效成分的浸出或溶出为制备多种剂型奠定基础;紫外线处理:粉末状的槐米在紫外灯下照射24h(粉末不厚于5mm)，灭活水解酶。由于芦丁与芸香酶共存与槐米中芦丁在槐米晾晒、洗涤、粉碎、提取等过程中易受芸香酶催化 合格证 而水解，本步骤主要是由于芦丁的邻二酚羟基在酸性或碱性条件下都不稳定，此法可 6 使芸香酶灭活或者活性降低来防止芦丁母核被氧化; 3.1.2 提取工艺的选择 槐花米中芦丁的提取方法常用的可分为三种:水提法、碱提酸沉法、有机溶剂回流法。 查资料文献知，用15g槐花米作为原料，在实验室中的最佳操作条件下对比如下: 水提法:芦丁的提取方法可采用沸水提取法，即取15g槐米粗粉加10倍热水煮沸20,30分钟，过滤，再加水煮1,2次，合并几次煮提液，冷却放置数小时后即可析出芦丁粗品，过滤，用水重结晶一次，可得水精制品芦丁，再用甲醇重结晶一次，可得纯度更高的芦丁。 【8】碱提法:碱提酸沉法为常用的芦丁提取方法，可用于生产。取15g槐花米于研钵中研成粉状物，置于250mL烧杯中，加入150mL饱和石灰水溶液，于石棉网上加热至沸，并不断搅拌，煮沸15min后，抽滤，滤渣再用100mL饱和石灰水溶液煮沸10min，抽滤。合并两次滤液，然后用15,盐酸(约5mI)中和，调节pH为3,4。放置1h~2h，使沉淀完全，抽滤，沉淀用水洗涤2次,3次，得芦丁粗品。将粗品芦丁置于250mL的烧杯中，加水150mI。于石棉网上加热至沸，不断搅拌并慢慢加入约50mI。饱和石 ,9，待沉淀溶解后，趁热过滤。滤液置于250mL的烧杯灰水溶液，调节溶液pH为8 中，用15,盐酸调节溶液的pH值为4,5，静置30min，芦丁以浅黄色结晶析出。抽滤，产品用水洗涤1次,2次，烘干后约重1.5g，熔点183C,190?(不含结晶水)。 碱水提取是利用芦丁在碱水中成盐而增大溶解，能力、加酸酸化后可析出结晶的原理进行的。需注意的是碱提时，碱性一定不可太强(pH8,9)，如pH太高，则结构 【9】有可能降解，而使收率降低，甚至结构完全破坏。另外，芦丁经碱提酸沉后制得的粗品，可配成乙醇溶液，用聚酰胺树脂进行吸附，然后再用高浓度乙醇洗脱，洗脱液经挥发后可得纯度较高的芦丁产品。 有机溶剂法:将15g粉状槐花米与碳酸氢钠、酒精于回流装置中，加热至沸，待芦丁全溶后，取出过滤，进行蒸馏浓缩，至粘稠状时，加入蒸馏水及2,的活性炭，调节pH为7.5,8，加热煮沸20rain，趁热过滤，滤液调pH一7，自然冷却，结晶析出，烘干，称重得产品。 3种方法的收率比较: 方法 水提法 碱提法 乙醇法 收率 5.3 9.6 10.1 7 酸度与产品质量的关系 pH 10 9 8 7 产品质量1.25 1.51 1.46 1.10 /g 综合考虑，用水提法虽然操作简单，但产率太低，不适合于工业化生产;有机溶剂乙醇回流法，产率较高，但用乙醇回流时需要五个多小时，时间长，工业化时单位时间生产批次少，经济效益不明显。相对而言，考虑到生产成本与最终产品的纯度等因素，本设计中，对芦丁的粗提取采用碱提酸沉的方法，主要原因是该方法所需原料的成本较低，易于获取，且最终产生的废渣，废液对环境污染小，方便处理。而且2~3小时就能进行一批生产，经济效益明显。并且精制选用聚酰胺树脂先吸附，再洗脱的方法主要有以下优点:第一、聚酰胺树脂的吸附率与洗脱率都较高，最终可获得纯度很高的芦丁产品。第二、吸附洗脱过程中用到的乙醇可以回收利用，降低生产成本。 故，本设计槐花米的提取步骤为: 碱溶:向槐米中加入8倍量(质量)的水煮沸，用硼砂缓冲液饱和的石灰水调pH至8,9，在90?C下提取30min，反复提取3次,滤液合并放冷;5549kg 【11】过滤:将碱溶后物质过滤，滤渣重复碱溶3次，滤液合并。 酸沉:滤液用盐酸调pH至4，60,70?C保持10min,加入0.25,的OP一10,沉淀60min。 静置、过滤:结晶用盐酸洗涤1次,用冷水洗涤2,3次得芦丁。 大孔吸附树脂:将芦丁粗品转移至大孔吸附树脂中，先用水洗脱，后用50%乙醇洗脱。中药提取纯化是改变中药制剂“大、粗、黑”和服用剂量过大的关键，大孔吸附树脂为其中一种良好的操作技术。 蒸干:将精制的芦丁在80?C下恒温蒸干，乙醇回收利用 主要生产技术粉碎过筛，核料，制粒，干燥，装袋，装盒，成品，入库等。 【10】(1)制湿颗粒 颗粒的制备经常使用挤出制粒法。用机械将软材挤压透过筛网，就能制成湿颗粒。除去这种传统的过筛方法之外，近年以来已经开发出许多新的方法和设备应用于生产实践，其中最典型的就是流化(沸腾)制粒，流化法可在一 [12]台机器内完成混合、制粒、干燥，因此称为“一步制粒法”。 (2)颗粒的干燥 除了流化或喷雾法制得的颗粒已被干燥以外，其他方法制得的颗粒必须使用适宜的方法干燥，从而除去水分、防止结块、或受压变形。常用的方 8 法有:箱式干燥法、流化床干燥法等。 (3)整粒与分级 在干燥过程中，有些颗粒或许会发生粘连、甚至结块。所以必须通过整粒来制得一定粒度的均匀颗粒。一般采用过筛的方法整粒和分级。具体操作时，一般按粒度规格的上限，过一号筛，把不能通过的部分进行适当粉碎，然后再按照粒度规格的下限，过四号筛，以进行分级，除去粉末。 [13](4)除了用湿法制粒外，颗粒剂也可用于干法制粒、包衣机转动制粒等方法制备。 第3.2节 槐花米中药提取工艺流程 3.2.1提取流程框图 9 包装 去废液处理 蒸干 槐米 浓缩 乙醇乙醇回收挑选 大孔吸附 树脂水 水 清洗去废液处理 过滤 烘干粗品结晶 静置、过粉碎过筛滤液静置滤0.25,的 OP-10盐酸冷水紫外线处 酸沉理加盐酸调pH加水煮沸 水 硼砂缓冲液滤液 饱和的石灰 水 去废液处理 碱溶过滤 残渣 (重复2次) 3.2.2工艺流程说明 因为制软材工艺主要就是将固体与液体混合，混合时的方法主要有时流混合，剪 切混合，扩散混合，在这个过程中，将药物与稀释剂如淀粉、蔗糖，必要时还需加入 10 崩解剂如淀粉，纤维素并充分混匀，同时加入适量的水和其他粘合剂混合制软材。其原则为“手握成团，轻压即散”。 [14]制粒的方法主要有湿法制粒，干法制粒及其他制粒的方式，由于本设计中速效感冒颗粒剂的制备需添加蔗糖，故要用湿法制粒。而湿法制粒又主要包含:挤压制粒法，转动制粒法，流动制粒法，复合制粒法，高速搅拌制粒法等。挤压制粒因制粒较慢因此不适合大批量和连续生产。转动制粒因成本较高和耗能太大，与本次设计生产的量大冲突故不适宜使用。复合制粒因是全自动，综合了整个操作单元因此成本较高。高速搅拌制粒操作法简单且快捷，可制备致密的颗粒。在过去的生产中，颗粒的制备常采用挤出制粒法，即将软材用机械挤压通过筛网，就可制得湿颗粒。近年以来人们又开发出了许多新的制粒方式和设备应用于生产实践，其中最典型的就是流化制粒法(沸腾制粒法)，该法可在一台机器内完成混合、制粒、干燥，因此称为“一步制粒 [15]法”。 第四章 槐花米中药提取车间工艺的物料衡算及能量衡算 第4.1节 物料衡算 4.1.1 前处理车间物料衡算 前处理车间，我们经过了槐花米的挑选，清洗，烘干，粉碎和过筛。由于槐花米每天需要前处理的量为: 100t每天处理量:m,,0.4t/d; 250d 由于槐花米本身比较小，在采购原材料时，里面供挑选的杂物少，损耗少，忽略不计; 【18】粉碎是槐花米前处理的损耗的重要来源，我们设定损耗按原材料的6%; 前处理所得量:m,0.4t，(1,6%),0.376t 11 4.1.2 提取车间物料衡算 芦丁粗提取的物料衡算 由每天前处理的量m,0.376t知: 0.752t提取车间每两天处理3批，每批处理量m,,0.2506t,250kg; 3 【19】根据文献数据，槐花米中芦丁的有效成分占14%~16%，考虑粗提取过程中的物料损失，每批250kg的槐花米可获得70.8kg的芦丁粗品，粗品中的有效成分含量占53%。 每一批次处理槐花米250kg，需要药材量10倍的石灰水，故石灰水用量 V,250，10,2500L1 石灰水中各组分含量如下: 水的质量: V,1875LHO,12 V,625L饱和石灰水含量: 饱和石灰水,1 【20】第一次碱溶时需加入硼砂，根据文献数据，硼砂用量为药材质量的5%，故所需硼砂用量: m,250，5%,12.5kg硼砂 以上为第一次碱溶时所需各种物料的量，第一次碱溶后滤渣要再进行第二次碱溶，第二次碱溶滤渣再进行第三次碱溶。第二、三次碱溶不需加入硼砂，故其所需各物料用量如下: V,1670L(V,1252.5L;V,417.5L)第二次碱溶:石灰水用量; 2HO,2饱和石灰水，22 V,1000L(V,750L;V,250L)第三次碱溶:石灰水用量; 3HO,3饱和石灰水，32 最终滤渣剩余量为179.2kg。将三次碱溶滤液收集，共5170L，根据文献数据，酸 V,100L沉过程需使溶液pH维持3~4，故需要体积分数15%的盐酸溶液。经静HCl m,70.8kg置，结晶，过滤等步骤，可获粗品，废液为5270L。整体物料衡算粗品 框图以及物料衡算图如下所示: 12 芦丁的粗制 前处理水+饱和石灰水+硼砂2500L1000L槐花米250kg3877.5L+1292.5L+12.5kg 1670L 加热煮沸pH 8~930min碱溶抽滤抽滤滤渣滤渣加热煮沸pH 8~9加热煮沸30min1670L30min pH 8~9 1000L抽滤滤液 调节pH 3~4 静置1.5h 100L废渣酸沉15%盐酸179.2 调节pH 3~4 静置2h废液过滤滤液过滤5270L 2500L 粗品 70.8kg 粗制 15%盐酸107kg 250kg槐米芦丁37.5kg粗品70.8kg 水3877.5kg水5285.3kg3877.5L水碱酸 石灰水1409kg氯化钙3.4kg1292.5L饱和石灰水溶沉硼砂12.5kg盐酸104.8kg12.5kg硼砂其他成分33.3kg硼砂12.5kg总计5549kg总计5369.8kg总计5474.8kg 废渣 179.2kg 芦丁精制的物料衡算 V,176L将70.8kg粗品溶于30%的乙醇，根据文献数据，所需乙醇体积。将30%乙醇 【21】所得溶液经过聚酰胺交换树脂。吸附完成后，改用70%的乙醇进行洗脱，洗脱 V,748L需用乙醇体积,将洗脱液收集后，乙醇挥发，回收，最终得到精制70%乙醇 13 芦丁33.5kg。按槐花米中芦丁含量为15%计算，250kg槐花米中含芦丁 ，最终获得芦丁，最终产率=。 m/m,89.3%m2,250，15%,37.5kgm1,33.5kg12 【22】根据文献查得资料有: 聚酰胺树脂，装填于体积为()玻璃柱中。 17ml1.5cm，30cm25g 将粗品用30%乙醇配成176L的提取液，该提取液浓度为最佳提取浓度，此条件下1克聚酰胺树脂可吸附60.9mg的产物，最终获得产品33.5kg，故所需聚酰胺的量为: m,33.5,(60.9,1000),550kg聚酰胺 d聚酰胺的装填柱的直径为，根据资料直径高度比为1:20，计算有: 550kg 25g550kg,; 17mlV ; V,374L 12，代入数据有: ,d,20d,V4 ; d,29cm h,20d,580cm,5.8m 考虑到实际中厂房的高度，已经安装拆卸的安全性，操作简易性，我们采用两根 h,2.9m玻璃柱，直径，高度 29cm2 【23】文献中实验数据显示，提取液通过树脂柱的最佳速度为，本设计中，2BV/h 提取液约为，故: 176L0.5BV 0.5BV过柱时间; t,,0.25h12BV/h 用70%的乙醇进行洗脱，洗脱液通过树脂的最佳速度为，需收集体积为2BV/h2BV的洗脱液 2BV; t,,1h22BV/h t,0.75h用的时间对柱子进行后处理。 3 t,t，t，t,0.25h，1h，0.75h,2h精制耗时 123 精制过程的物料衡算框图及物料衡算图如下: 14 精制 70%乙醇2614.5kg 芦丁(被吸附)34.48kg 芦丁(未被洗)0.98kg交粗品:70.8kg 30%乙醇141.5kg换洗 70%乙醇1296.5kg 其他:33.3kg树脱 芦丁(洗脱)33.5kg芦丁:3.02kg脂 总计进料2138.8kg出料177.82kg出料0.98kg 进料1960.98kg进料1330kg 70%乙醇2614.5kg 蒸 发芦丁:33.5kg 总计出料2138.8kg出料1330kg 第4.2节 能量衡算 4.2.1碱溶罐能量衡算 600kg石灰水，1900kg水: 反应原料带入热量Q1物料带出热量Q4 加热剂传入热量Q2设备升温所需热量Q5碱溶罐 过程热效应Q3设备表面向环境散热量Q6 计算选择基础温度为25?: 1) 计算Q1: 假设过程中进料温度为25? 则Q1=0 2) 计算Q3: 碱溶罐中主要的化学过程为溶解，具有热效应的有芦丁的溶解过程和石灰水 【17】的升温溶解过程，由于芦丁溶解度较小，溶解过程热效应不明显，且氢氧化钙 15 溶解度随温度变化不大，过程热效也不明显，Q3数值特别小，可以为，但: Q,03 4.57TTC121,H,,lgSMT,TC122 C、C,溶质在T(K)、T(K)时的溶解度;1212 M,溶质的分子量; T,温度K; ,H,溶解热kJ/kg;S 4.57363.15，298.150.0148芦丁:,H,，lg,5.898kJ/kgS610.51650.00498 溶解的芦丁理论值为37.5kg 4.57363.15，298.15'氢氧化钙,H,，lg0.5,,30.97kJ/kgS610.5165 0.16饱和石灰水的浓度为:，100%,0.0016100，0.16 氢氧化钙的量:600，0.0016,0.96kg Q,5.898，37.5,30.97，0.96,191.44kJ3 3) 计算Q4: 溶质浓度较低，可大致作纯水处理。 25?~90?水的平均比热容: 4.19kJ/(kg,K) tt5 Q,,mCdt,(2500，250)，4.19，(90,25),7.49，10kJ4p,t0 4) 计算Q5: Q,0过程为连续生产过程 5 5) 计算Q6 ,,Q,,At,t()60Tw 2A,设备散热表面积，m; -21,,设备散热表面与周围介质之间的联合给热系数，W,m,?;-T t,散热表面温度，?;w t,周围介质温度，?;0 ,散热持续时间，s;, 310m估计碱溶釜向空气散热面积为，釜外壁有保温层，保温层外表温度假定为 60?，空气温度为25?，釜表面向四周(自然对流的空气) 16 2-1散热的对流系数 ,,11W,m,? 3 Q,10，11，(60,25)，30，60,6.93，10kJ6 6) 计算Q2: Q,Q，Q，Q,Q,Q245613 53,6.91，10，0，6.93，10,0,191.44 5,7.56，10kJ 蒸汽最终变为液体水;则: Q2蒸汽用量 D,[H,C(T,273K)],K ,水蒸气的热焓，/，(100?，,2677/)HkJkgHkJkgC,冷凝水的比热容，kJ/kg，取4.18kJ(/kg,K) TK,被加热液体最终温度，373K ,,热利用率，取0.98 57.56，10D,kg [2677,4.18，(373,273)]，0.98 ,341.5kg 碱溶罐能量衡算: 热量类型 数量 热量类型 数量 /kJ/kJ 5 QQ0 7.49，10 14 5Q Q0 7.56，10 52 3QQ 191.446.93，10 364.2.2酸沉罐能量衡算计算选择基础温度为25?: 7) 计算Q1: 假设过程中进料温度为25? 则Q1=0 8) 计算Q3: Q,0Q3数值特别小，可以为，但: 3 17 4.57TTC121,H,,lgSMT,TC122 C、C,溶质在T(K)、T(K)时的溶解度;1212 M,溶质的分子量; T,温度K; ,H,溶解热kJ/kg;S 4.57363.15，298.150.0148 芦丁:,H,，lg,5.898kJ/kgS610.51650.00498溶解的芦丁理论值为37.5kg 4.57363.15，298.15'氢氧化钙,H,，lg0.5,,30.97kJ/kgS610.5165 0.16饱和石灰水的浓度为:，100%,0.0016100，0.16 氢氧化钙的量:600，0.0016,0.96kgQ,,(5.898，37.5,30.97，0.96),,191.44kJ3 9) 计算Q4: 溶质浓度较低，可大致作纯水处理。 25?~90?水的平均比热容: 4.19kJ/(kg,K) tt5 Q,,mCdt,(1500，290)，4.19，(70,25),3.37，10kJ4p,t0 10) 计算Q5: Q,0过程为连续生产过程 5 11) 计算Q6 ,,Q,,At,t()60Tw 2A,设备散热表面积，m; -21,,设备散热表面与周围介质之间的联合给热系数，W,m,?;-T t,散热表面温度，?;w t,周围介质温度，?;0 ,散热持续时间，s;, 310m估计碱溶釜向空气散热面积为，釜外壁有保温层，保温层外表温度假定为 200?，空气温度为25?，釜表面向四周(自然对流的空气) ,72-1,,2.9，W,m,?散热的对流系数 10 18 Q,10，11，(200,25)，10，60,0.3kJ6 12) 计算Q2: Q,Q，Q，Q,Q,Q245613 5,3.372，10kJ 酸沉罐能量衡算: 热量类型 数量 热量类型 数量 /kJ/kJ 5 QQ 0 3.37，1014 5Q Q 0 3.372，1052 0.3 QQ ,191.44 36 Q2蒸汽用量D, [H,C(T,273K)],K ,2615.5/HkJkg ,338TKK ,,0.98 代入上式，得D=146.8kg 19 第五章 设备选型 第5.1节 前处理车间设备选型 5.1.1挑选设备 原材料的挑选为人工操作，选用普通不锈钢长桌工作台，价格预算800元。 5.1.2清洗设备 XYJ系列滚筒式洗药机可清洗颗粒状药物、稻根、丹参、川断、海带、蔬菜、水果等表面泥沙杂质，是目前较为常用的一种中药材清洗设备，适于本工艺清洗槐米花，且价格合理，因此本设计采用XYJ-700型滚筒式洗药机。 图1 XYJ-700滚筒式洗药机 设备型号:XYJ-700滚筒式洗药机 工作原理:将待洗药物从滚筒口送入后，启动机器，打开阀门放水，在滚筒转动时，喷水不 断冲洗药物，冲洗水再经水泵打起作第二次冲洗。洗净后，打开滚筒尾部 放出药物。 特点:可清洗颗粒状药物、稻根、丹参、川断、蔬菜、水果等表面泥沙杂质。运动平 20 衡，噪 声及震动很小，维修方便，应用水泵反复冲洗可节约用水。 技术参数: 洗涤量 300,1000kg/h 冲洗时间 1,5min 主机2.2,4kw 滚筒转速 8r/min 电机功率 水泵1.1kw 外形 2700×900×1360mm 重量 550kg 主要材质 接触药材不锈钢封闭型 参考单价 21500元 原料处理分4批，每批的处理量为2000/4=500kg 据XYJ-700滚筒式洗药机的处理量，生产台数1台即可。 5.1.3干燥设备 应用较多的中药干燥设备有翻版式干燥机、热风循环式烘箱、振动式和立式转盘干燥机，另外还有先进的红外线干燥和微波干燥工艺等。其中热风循环烘箱是通用干燥设备，适用面较宽，盘架式间歇干燥设备，应用于制药，化工、食品、轻工、重工业的原料、产品的加热与除温。如:原料药、生药、中药饮片、粉剂、水丸、颜料、染料、脱水蔬菜、食品、塑料、树脂、电器元件、烘漆等。由于本工艺原料对干燥设备没有特殊要求，很多类型的干燥设备均可适用，因此选用目前最为广泛应用的热风循环式烘箱。 21 图2 CT/CT-C型热风循环烘箱 设备型号:CT/CT-C型热风循环烘箱 工作原理:热风循环烘箱是利用热水、蒸汽或电为热源，用轴流风机作为空气动力， 空气经过换热器加热或温度补偿，热空气层流经过烘盘与物料进行热量传 递。新鲜空气从进风口补充，湿热废空气从排湿口排出，干燥过程不断补 充新鲜空气与不断排出湿热空气，始终保持烘箱内循环空气具备干燥能 力。热风循环烘箱的最大特点是热风在箱内进行循环中不断更新，始终保 持干燥能力;整个循环过程为封闭式，节约了能源。 特点:1、用低噪音耐高温轴流风机和自动控温系统，整个循环系统全封闭，使烘箱 的热效率从传统烘房的3-7%提高到目前35-45%，最高热效率可达70%，效率高， 节约能源; 2、利用强制通风作用，箱内设有可调式分风板，全部采用轴流风机，配用自动 恒温系统，并配有电脑控制系统选择; 3、CT/CT-C型热风循环烘箱可采用蒸汽、热水、电、远红外等热源，选择广泛; 4、整机噪音小，运转平衡，温度自控，安装维修方便。 技术参数: 行业型号 RXH-41-B 烘箱型号 CT-? 每次干燥量 300kg 配用功率 2.2kw 2耗用蒸汽 60kg/h 散热面积 80m 3风量 9800m/h 上下温差 ?2ºC 配用烘盘 144只 配套烘车 6辆 外形尺寸(L×W3430×2200×2620mm 烘盘尺寸 460×640×45mm ×H) 参考单价 15000元 22 原料处理分4批，干燥设备与清洗设备同步，原料药清洗后稍微静置后送入烘箱中，每批处理500kg,一台烘箱每次处理量定为250kg,生产台数500/250=2台。 5.1.4粉碎筛分设备 本工艺生产中原料药粒径较小，粉碎粒度要求不高，常用于切制根茎类药物的机器及粉碎度极高的机器都不适于本工艺，万能粉碎机适用于医药、化工、农药、食品及粮食等行业，主要用于化工材料、中药含树枝、树根以及块状类物质，但禁用于粉碎易燃易爆炸的物品。粉碎粒径选择范围广，用途极为广泛，粉碎筛分同时进行，因此选用万能粉碎机是一个合适的选择。 图3 SF型万能粉碎机 设备型号:YL.42-SF250型万能粉碎机 工作原理:利用活动齿盘和固定齿盘间的相对高速运转，使被粉碎物经齿盘冲击、摩 擦及物料彼此间碰撞而获得粉碎。粉碎物可直接从磨腔中排出，经出料口 出来，一般的物料经过粉碎后要经过棉布袋来收集，粉碎后的物料收集在 袋内，空气则从布袋的细小孔眼出来，不会将细粉排出，从而起到不浪费， 不污染的效果。粒度大小由更换不同目数的筛网决定。 特点:1、根据用户的特殊使用要求和被粉碎物料的特殊物理、化学性质可以加装水 冷装置。如果被粉碎物料的熔点较低、燃点较低、受热易发软、发粘，从而造 23 成降低粉碎效果或者无法粉碎，甚至造成燃烧、爆炸，这就有必要在粉碎设备 上加装水冷降温装置。 2、不同季节、不同气温、不同水温会产生不同的冷却效果。 3、粉碎不同的物料产生的热量不同，温度升高得也不同。 4、流进水冷装置的水温越低，降温(排热)效果越好。 技术参数: 型号 YL.42-SF250 功率 5.5kw 重量 180kg 主轴转速 4200r/min 进料粒度 ?50mm 出料粒度 20,200目 产量 50,250kg/h 额定电压 AC380V 外形尺寸 63×50×116cm 参考价格 8000元 原料处理分4批，每批处理量为2000/4=500kg 每批处理时间为8/4=2h 因此每小时处理量为500/2=250kg 若预定每台粉碎机每小时处理量为200kg，则需要的生产台数为250/200=1.25,取2台。由于本工艺需要的出料粒度为24目，因此粉碎机中筛网选用24目。 第5.2节 中药提取车间设备选型 5.2.1碱溶罐 工艺过程中碱溶为常压操作，由于加入的为细小粉末，提取罐中最好配备搅拌装置，提取环境为微碱溶液，提取罐需有耐碱性能。 多功能提取罐适用于中药、食品、化工行业的常压、微压、水煎、温浸、热回流、强制循环渗漏作用，芳香油提取及有机溶媒回收等多种工艺操作，具有效率高、操作方便等优点。材质为304不锈钢，对碱溶液及大部分有机酸和无机酸亦具有良好的耐腐蚀能力。其中动态的提取罐还配有相应的搅拌装置，罐内配备CIP清洗系统，符合GMP医药标准。因此本工艺选用动态多功能提取罐。 5.2.1.1一级碱溶罐 24 图4 动态多功能提取罐 设备型号:DTQ型多功能提取罐 设备主要结构及作用:1、主罐(提取罐)分三层，内罐投药材和溶煤，夹层加温，外保温。 2、捕沫器接于主罐主要用来消除煎煮中药时产生的泡沫并防止 药流蒸汽中的药渣带进冷凝器内。 3、冷凝器主要作用为药液蒸气进行冷凝，二次回流到主罐内作为 溶煤。 4、油水分离器主要作用在提油时用经冷却后的回收液进行油分 离,以获得需要的芳香油。 技术参数: 型号 DTQ-3.0 有效容积 3600 罐内设计压力 0.09MPa 夹套设计压力 0.3MPa 22加热面积 6.8m 冷凝面积 8m 22冷却面积 1m 过滤面积 0.25m 搅拌功率 5.5kw 搅拌转速 60r/min 出渣口直径 800mm 加料口直径 400mm 参考价格 30000元 碱溶罐内物料总量为2750kg，体积约为2700L，DTQ3.0多功能提取罐的有效容积 【24】为3600L，若取其装料系数为0.8，则最大装料量为3600×0.8=2880L,2700L，1台提取罐即能满足要求，此时实际的填料系数为2700/3600=0.75。 5.2.1.2二级碱溶罐 25 二级碱溶罐与一级碱溶罐采用同一种类，由于滤渣二次碱溶的总液量约为1900L，DTQ2.0多功能提取罐的有效容积为2500L，若取其填料系数为0.8，则其最大装料量为2500×0.8=2000L,1900L，因此1台DTQ2.0型提取罐能满足要求，此时实际的调料系数为1900/2500=0.76。 技术参数: 型号 DTQ-2.0 有效容积 2500 罐内设计压力 0.09MPa 夹套设计压力 0.3MPa 22加热面积 4.2m 冷凝面积 5m 22冷却面积 1m 过滤面积 0.25m 搅拌功率 4kw 搅拌转速 60r/min 出渣口直径 800mm 参考价格 5.2.1.3三级碱溶罐 三级碱溶罐同样采用DTQ系列提取罐，第三次提取的总液量约为1300L左右，因此仍选用2.0型号的提取罐，1900L,1300L，满座工艺要求，此时的实际填料系数为1300/2500=0.52。 5.2.2过滤设备 5.2.2.1碱溶后过滤设备 现阶段主要的过滤设备主要有过滤机、微滤膜以及离心分离机三种，本工艺过程碱溶后物料固含量不大，为9%左右，且不必分子级别的过滤，因此选用过滤机中目前广泛使用的板框式压滤机，考虑工艺过程中的自动化程度，选用液压式板框压滤机。物料处理量最大量约为2700L，根据物料处理量、物料粘度与固含量等因素，选用压滤机型号如下: 图5 液压压紧式板框压滤机 26 A设备型号:型液压压紧增强聚丙烯板框式压滤机 BY20/630,30UM 工作原理:板框压滤机由交替排列的滤板和滤框构成一组滤室。滤板的表面有沟槽， 其凸出部位用以支撑滤布。滤框和滤板的边角上有通孔，组装后构成完整 的通道，能通入悬浮液、洗涤水和引出滤液。板、框两侧各有把手支托在 横梁上，由液压装置压紧板、框。板、框之间的滤布起密封垫片的作用。 由供料泵将悬浮液压入滤室，在滤布上形成滤渣，直至充满滤室。滤液穿 过滤布并沿滤板沟槽流至板框边角通道，集中排出。过滤完毕，可通入清 洗涤水洗涤滤渣。洗涤后，有时还通入压缩空气，除去剩余的洗涤液。随 后打开压滤机卸除滤渣，清洗滤布，重新压紧板、框，开始下一工作循环。 特点:1、该系列液压式压滤机是压滤机的常用机型，分为明流和暗流，主要由电气 控制柜、液压泵站和主机组成。能实现油缸液压压紧、松开、过滤、洗涤、吹 【25】干和手动拉板卸料等功能。 2、增强聚丙烯滤板，耐腐蚀，无毒无味。 3、油缸油压压紧，自动保压。 4、结构简单，维护保养方便。 技术参数: A2 BY20/630,30U20m型号 过滤面积 M 框内尺寸 630×630mm 滤饼厚度 30mm 滤板数量 24 滤框数量 25 滤室容积 297 外形尺寸(长×宽×3180×1110× 高) 1190mm 过滤压力 0.6MPa 电机功率 1.5kw 整机质量 1479kg 参考价格 25000元 说明:物料出罐后不经冷却立即进行高温过滤，过滤温度为90ºC，因此过滤机板框为耐高温的材质，板框的厚度比常温板框厚。且三个碱溶罐出料后都需要经过过滤，未防止过程中等待冲突，选用2台设备。 5.2.2.2酸沉后过滤设备 本工艺过程酸沉后过滤为结晶的细过滤，且要求设备耐酸能力较好。现适于过滤结晶的设备有三足式离心机与旋转卸料离心机，考虑到操作的连续性与自动化过程， 27 本工艺采用螺旋卸料离心机。 图6 螺旋卸料沉降离心机 设备型号:LW-350型双电机卧式螺旋卸料沉降卸料离心机 工作原理:悬浮液由中部的进料管进入全速运转的转鼓内，由于离心力场的作用，使 悬浮液中密度较大的沉渣(重相)沉积在转鼓的内壁上，而密度较小的沉 清液(轻相)则处于沉积层的内恻。沉渣由螺旋输送向转鼓的锥段通过沉 渣排出口排出，沉清液则通过螺旋的叶片所形成的螺旋形通道流向转鼓的 柱段由溢流口溢出，从而实现密度相差的液—固两相的分离。 特点:1、可在全速运转下，连续地进行进料、脱水、洗涤、卸料等各项操作，广泛 用于化工、食品、制药及采矿等工业部门中的固/液分离。 2、对固相颗粒当量直径大于3um、进料浓度体积比?70,、液固比重差:0.05g ,cm?的各种悬浮液均适合采用该类离心机进行液固分离或颗粒分级。 3、输料螺旋采用特殊防磨措施，可喷焊硬质合金保护层或镶装硬质合金耐片; 差转速及扭矩可随物料浓度、流量变化自动调节的微机控制系统;具有多种角 度的转鼓锥部结构。 技术参数: 型号 LW-350 转鼓直径×长度 Φ350×1300mm 转鼓转速 2800r/min 分离因素 1536w2d/2g 混合液处理量 3-10m3/h 差转速 16 电机型号 YD160M2-2 电机转速 2920/1460r/min 电机主机功率 11/9kw 主机重量 1800kg 外形尺寸 2330×1200×755mm 鼓结构式 单锥 工作方式 连续 附注 双电机双变频 参考价格 200000元 说明:由于混合液呈强酸，因此本设备定制过程中接触物料部分需要特别使用耐酸腐蚀材料。该设备的生产能力较强，1台设备即能满足工艺要求。 28 5.2.3酸沉罐 由于本工艺中酸沉罐对反应釜的材料有特殊要求，因此选用耐酸能力强的搪玻璃结晶罐。 图7 搪玻璃结晶釜 设备型号:K3000式搪玻璃结晶釜 特点:1、搪玻璃反应釜对许多介质具有良好的抗腐蚀性，被广泛用于精细化工生产 中的卤化反应及有盐酸、硫酸、硝酸等存在时的各种反应。 2、搪玻璃设备能耐大多数无机酸、有机酸、有机溶剂等介质的腐蚀，尤其在盐 酸、硝酸、王水等介质中具有良好的耐腐蚀性能，但不宜用于任何浓度和温度 的氢氟酸;pH>12且温度大于100?的碱性介质;温度大于180?、浓度大于30, 的磷酸;酸碱交替的反应过程;含氟离子的其他介质的储存和反应过程，否则 将会因腐蚀而较快地损坏。 3、设计温度200?，工作温度0,180?耐热温差小于120?，耐冷温差小于 110?。 4、耐冲击性、耐冲击性较小，为2.5kgf,cm2(1kgf,cm2,98.0665kPa)，因 而使用时应避免硬物冲击碰撞。搪玻璃反应釜在运输和安装时，要防止碰撞。 加料时严防重物掉入容器内，使用时要缓慢加压升温，防止剧变。 技术参数: 型号 K3000 实际容积 3237L 29 传热面积 8.61m2 电动机功率 5.5kw 搅拌转速(框式) 63.85r/min 人孔尺寸 300×400mm 放料口 200mm 瓷层厚度 0.8,2.0mm 罐内设计压力(机械密封) 0.4MPa 夹套设计压力 0.6MPa 参考重量 3470kg 参考价格 38000 注:设备参考价格包括减速机、放料阀、填料箱、温度套、搅拌器等配套设备。 说明:由于结晶过程不同于化学反应过程，对搅拌器、搅拌器转速、出料口等有特殊要求，本设计选用框式搅拌器，在不破坏结晶的情况下防止结晶附着在釜壁上，实际生产中可以适当降低搅拌器的转速以防止破坏结晶过程。同时，为防止放料时结晶堵塞出料口的状况出现，本设计结晶釜的出料口采用非标准尺寸，将125mm的出料口扩大为200mm。 由于酸沉中总料液的量约为5300L，本设计采用2台3000L的结晶釜，其实际容积为3237L。每台釜内的装料量约为2650L，因此结晶釜的实际填料系数为2650/3237=0.82(此结晶釜中无起沫起泡物料且搅拌速度慢，其填料系数可稍微偏大)。 30 第六章 车间工艺平面布置说明 第6.1节 车间布局 本设计综合考虑提取罐的自身尺寸和其他设备及车间布置需要，以新版GMP规范为指导，将整个厂区设置成长42米，宽30米的厂房，垂直布置两层。因在槐花米酚 【26】的生产过程中用到乙醇，为易燃易爆的物料，故厂区一楼提取车间北侧设置玻璃防爆墙。一到三楼均在相近设置了安全门，且通道敞亮、明显，方便遇到意外事故时人员快速逃生。合肥地区常年东南风，特将提取车间设置在车间西北方向，可减少厂房清洁压力。 人流从门厅进入，办公人员直接进入办公区，工作人员经换鞋、更衣后方可进入生产车间。若需进入D级的洁净车间，则必须先经过男更、女更及手消毒，才可进入器具清洗、器具存放、洁具室以及外包间等。设有男卫、女卫及淋浴设施方便工人的工作生活。 原药材槐花米直接进入原药材库贮存备用，原材料库中设有包材间。原药材和包材可经过原材料库进入生产区和包装区。原材料库旁边设有电梯来运送原材料，包材可经备件室旁的缓冲件进入包装区域。 提取车间为厂区主要车间，包材等原料由东侧门送入，原料药材由二楼投料口加入，成品经西南侧缓冲区进入D级洁净区加工。西侧设置有提取罐的除渣、压渣车间，经压渣处理后即可由安全出口排出。西北侧的楼梯便于一二楼的交流与协同工作。 另外，厂房设有净化空调室，中部设有器具清洗、器具存放、洁具室等，以方便操作。 31 第6.2节 车间技术要求 6.2.1 前处理车间技术要求 (1)本工房的干燥房间需排热、排湿、防霉;粉碎、投料等工段需除尘。 (2)本工房前处理生产区域设吊顶，生产区域的墙、地面需防酸防碱腐蚀。 (3)仓库入口处设置电击式杀虫灯。 (4)各工段设备采用就地控制。 (5)由于二楼有的洗药，要考虑楼层的防渗水设施。 (6)三层仓库要求通风良好，仓库开窗设防鼠网。 6.2.2 提取车间技术要求 【27】(1)本工房为丙类生产车间，耐火等级为二级。 (2)本工房生产区域需排热排湿，其墙面、地面、顶棚需防酸防碱。 )有视镜孔的设备如多功能提取罐DTQ-3m3。 (3 (4)本工房设排风设施。 (6)提升机选用货物电梯，载重2t。 (7)图中阴影部分表示D级控制区，净化空调设臭氧发生器;室内地坪做水磨石流坪，墙壁刷瓷漆;隔断及吊顶用彩钢板;管线暗敷。 (8)化验室工作台均为不锈钢工作台。 (9)本车间一层门厅、换鞋、更衣室等房间安装舒适性空调，夏季送冷风。 32 第七章 三废处理 第7.1节 废水的处理 对于芦丁的生产来说，生产过程中排出的废水主要是清洗槐花米的废水、提取液废液以及清洗设备地面的间断清洗水。主要含泥沙以及槐花米碎渣等，不含金属和化学有害物质，无毒害，但含有大量有机物，故需经特殊处理，处理之后的水可用于灌溉农田或流入城市市政管网或就近排入附近水体。 7.1.1基本流程简介 据统计，生产过程主要包括洗药、碱溶、酸沉和过柱四个步骤。因此，废水主要来自原料的洗涤水、提取液残液和地表面的冲洗水。经成分。中药生产废水中主要含有各种天然有机污染物，主要成分有糖类、苷类、葸醌、木质素、生物碱、鞣质、蛋白质、色素及它们的水解产物。 生产工艺废水通过隔栅机进入污水处理段的调节池，调节水质水量，在絮凝剂的作用下，去除废水中的悬浮物和胶体物质等污染物。降低后续处理单元的工作负荷。经泵定量提升进入水解酸化池和UASB反应器。在厌氧微生物的作用下，将废水中的 【28】各种复杂有机物分解转化成小分子有机物和沼气等物质，剩余污泥回流进入水解酸化池。厌氧后的废水再进入生物膜接触氧化池，与附着在生物填料上的好氧微生物的进一步作用，去除剩余的有机物。部分随水流带出的悬浮物在斜管沉淀池中得以沉淀出来，出水经过曝气生物滤池(BAF)后再经过气浮机，去除悬浮物后废水达标排放。其工艺流程图见下: 33 滤液 沼气储罐 UASB反中药废水隔栅调节池水解酸化应器 絮凝剂 沉淀池 生物膜接絮凝剂空气污触氧化泥压 消滤 化机二沉池池反冲液 外运曝气生物空气滤池 气浮 达标排放 7.1.2具体流程 调节池、水解酸化，UASB反应器、生物膜接触氧化池及沉淀池的剩余污泥通过污泥泵进入污泥消化池，加入絮凝剂后，经过压滤机脱水处理后运走。滤液回流到调节池进行循环处理。具体分为如下三个阶段: 1(废水物化处理阶段废水流经细隔栅机，有效去除细小纤维素等不容性悬浮物，减轻后续生化处理的负荷;同时，考虑到中药生产废水排放的不连续和水质水量变化 【29】大的特点，在细隔栅池的后面设置了一个调节池，以均衡水质水量，便于后续工序的处理。 2(废水生化处理阶段经物化处理后的废水，先进入水解酸化池和UASB反应器中，进行厌氧反应处理。在中药生产废水中，含有的许多有机物质都是从天然植物中带来的，例如单宁、苷类、蒽醌、生物碱、本质素、纤维素等。这类有机污染物分子结构 34 比较复杂，不宜很快生物降解。 水解酸化阶段作为不完全厌氧过程，并没有直接降低废水中CODcr，而是使废水中结构复杂的大分子有机物初步降解转变成结构简单的小分子有机物，提高了，使BOD5它们更易于生物降解。同进水相比，水解酸化阶段其CODcr并没有降低，而是使pH值降低，挥发性有机酸(VFA)升高，BOD,CODcr值提高。因此，水解酸化+UASB厌5 氧工艺的引入，使废水中难降解的污染物变为易降解的污染物，提高了废水的可生化性，为后续好氧生物处理提供了保证。在这一过程中，采用了自行设计优化的UASB厌氧反应器。在设计中利用了水力自流作用，使废水进出反应器时，无需外加动力。 采用水解酸化一UASB厌氧反应器一好氧组合工艺处理高浓度中药有机废水，要保证最后出水水质达标，仍是好氧处理阶段起决定性的作用。在该项工程中，好氧处理采用了生物膜接触氧化法+曝气生物滤池(BAF)，选用了供氧能力大、氧转移效率高的膜盘式曝气头进行间歇曝气，鼓风机的开启与停止，均是根据接触氧化池和曝气生物滤池中的溶解氧DO浓度实行自动在线控制，取得了良好效果。为确保进入滤池的水质，经接触氧化池的废水再经过二沉池使废水中的悬浮物在絮凝剂的作用下，经斜管填料进行沉淀。 3(气浮阶段为保证出水能够达标，曝气生物滤池出水再经过气浮机，脱除出水中的少量悬浮物。 第7.2节 废渣的处理 废渣主要有生产过程中槐花米浸提后产生的槐花米粉末渣以及酸沉，树脂吸附后的乙醇浓缩产生的芦丁药渣。 7.2.1药渣的处理 目前堆肥化工艺主要分为无发酵装置和有发酵装置两种，无发酵装置堆肥工艺大多数是厌氧或自然通风半好氧式简单堆肥，由于发酵周期长，无害化程度不高，卫生条件较差。而发酵装置机械化(动态)好氧堆肥化是最先进的，具有堆肥周期短(3-7)天，物料混合均匀，供氧效果好，机械化程度高等特点。 鉴于无发酵装置占地面积大，发酵周期长的缺点，结合制药厂每天约1732千克 35 药渣，处理量小的特点，本推荐采用有发酵装置工艺进行处理。目前国家极力推荐的发酵方法是滚筒式发酵装置，该装置可以极大地降低占地面积和发酵周期。本方案即采用该装置对药渣进行发酵处理。 药渣经过预处理过程之后，进入一级发酵仓，采用地卧式旋转发酵滚筒，可有效控制发酵参数，从而调整发酵状态，缩短发酵周期2-3天，大大提高了发酵效率。经过了一级发酵仓之后进入二级发酵仓，在仓内经数次直到仓与空气充分接触，在其它生化条件的配合下对药渣进行进一步的熟化，熟化时间为3天。经过了堆肥化过程可以得到农肥成品。 7.2.2药渣生物发酵工艺 用微生物制剂与设备结合来处理药渣，工艺过程比较简单，运行成本较低，处理周期大约20天。工艺流程如下: 原料与生物菌混合?进入发酵仓(发酵、干化)?出料(营养土) 其中发酵、干化的热能来源于生物热能;翻抛机完成物料的通风、散热和物料输送，电耗很低。 7.2.3焚烧 制药厂生产的药渣往往含水率很高，一般焚烧炉要求焚烧物的含水率在30%以下，为了达到焚烧炉的焚烧要求，也是进一步提高焚烧炉的燃烧效率，节约能源，需要在进行焚烧之前进行烘干。可以选择的烘干设备是FGZ2000型振动烘干机，可以将物料的含水率降低30%-40%。药渣进行预处理过程之后，可以进入药渣焚烧炉进行焚烧。可以采用型号为FSL-KSO5型的转窑焚烧炉。 第7.3节 废气的处理 芦丁生产的大气污染物主要是清理过程产生的粉尘气等。烟尘采用布袋除尘器除 【30】尘，用四氟乙烯覆膜滤料，有效捕集微小颗粒，烟囱烟尘排放浓度由在线感应器检测。 36 结 论 通过本次设计，我查询了大量相关文献和其他资料，结合自己的所学专业知识，做了一个简要的年处理500吨的槐花米的中药提取车间的工艺设计。在本设计中，主要做了制备方法选择、工艺流程、物料衡算，设备选型，工厂布局以及“三废”的处理等方面的设计。在这过程中我感觉挺纠结和痛苦的，无论是查找资料还是进行工艺分析，设备选型，还是进行物料衡算，能量衡算和流程图，车间平面图的绘制。总之，这是一项很繁琐的工作，但是，一件事情或者一项工作以你不喜欢的方式展开，也许这会让你很不爽，但是这往往会让你学习很多东西，其实，仔细体会一番，学习的东西还是蛮多的。 由于是中药提取车间，感觉关于中药车间车间布置有点难，因为中药车间不是简简单单的单层产房布置，需要多层进行很好的协调。我们要在满足工艺要求的前提下，尽量减少产房面积，这样可以节省生产投资成本，最后设计出了合理厂房，在这过程中是苦思冥想，感觉已经把车间给布置合理了，但仔细的检查检查有发现了新的问题，一直在修改，车间布置就是这样一步一步完善的。 结果研究，本文所取得的成果为 : 一、在选好设计题目后的开题阶段，准备了设计任务书和文献综述，在设计任务书中明确了设计的主要任务及目标，同时确定了设计的基本要求和内容，而且为自己的进度做了一个详细的安排。在文献综述中首先对槐花米中药做了一个简单的介绍，然后对于有关它的市场、生产技术以及国内外近几年的研究趋势与进展做了一个简单的叙述，其中生产工艺流程框图的确定具有重要的意义。 二、此后，在中期检查阶段主要完成了计算部分与设备选型部分。该设计的主要计算为物料衡算与能量衡算。设备选型部分主要确定了生产此产品所需的设备，其中主要包括酸溶罐、碱溶罐、酸沉罐等等。 三、在最后的定稿阶段，首先是关于槐花米中药提取车间的生产工艺流程图、主要反应设备图及工厂布局图的绘制，在绘制过程中学到了一些关于CAD制图的知识，此外，对论文进行整理与修改最终完成了毕业设计。 37 本次课程设计在老师的指导下，终于接近尾声了，感谢老师们提供的机会，感谢老师的悉心教导。 总的来说，在论文撰写过程中除了取得上述几项成果以外，我也锻炼了自己查询资料的能力，并且学到了很多在书本上学不到的知识，相信这些对自己以后的学习和生活也会有所帮助。 38 参考文献 [1] Ganzler k , Salgo A , Valko K. 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[30]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)中药部颁标准[S].北京:中国医药科技出版社,2010:303. 40 致 谢 经过大四的忙碌，本次毕业设计已经接近尾声，在此，我要感谢每一个帮助过我的人。 首先,我要感谢的是我的指导老师毕春燕。毕老师平日里工作繁多，但在我做毕业设计的每个阶段，都给予我悉心的指导和帮助。可以说，没有毕老师的指导，我是不可能顺利完成我的毕业设计的。另外，她的治学严谨和科学研究的精神也是我永远学习的榜样，并将积极影响我今后的学习和工作。从课题的选择到项目的最终完成，毕老师都始终给予我细心的指导和不懈的支持。在此谨向毕老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。 我要感谢我的同学，在我毕业设计期间，他们给我提供了很多资料并给了我不少的关心和帮助。 感谢校方给予我这样一次机会，能够独立地完成一个课题，并在这个过程当中，给予我们各种方便，使我们在即将离校的最后一段时间里，能够更多学习一些实践应用知识，增强了我们实践操作和动手应用能力，提高了独立思考的能力。再一次对我的母校表示感谢。 马上就要毕业了，在这个学校里，有过各种情感的交加，当然最多的还是欢乐。在大学四年和撰写论文期间得到了许多人的帮助，使我难以忘怀。在这里我首先要感谢这四年来为我授课的各位老师，真心地说一句:你们辛苦了～感谢毕春燕老师在我的论文选题、开题答辩、中期检查及论文定稿阶段等方面都给了我精心的指导。您提出的宝贵意见使我在写论文的过程中增加了信心，不再手足无措。在论文选题阶段，是您帮助我确定了写作的方向，并且不厌其烦的指出我的种种不足;在开题阶段，也是在您的指导下完成了设计任务书与文献综述的撰写;在中期检查阶段，开始进行计算部分与设备选型，这过程之中您细心地帮助我检查每一个步骤和每一个图表;在定稿阶段，您更是再三叮嘱我把不足的地方好好改正。整个过程下来，您教了我许多东西，每次询问您总是及时回答，以后的日子里，不论是在学习还是生活上，我都会谨记您的教诲。 41