毕业论文-GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量_22959

毕业论文-GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量_22959 GC法测定喉痛消炎丸中冰片的含量 作者：唐尹萍 唐江涛 杨梅 马利 目的：建立喉痛消炎丸中冰片的含量测定方法。方法：以水杨酸甲酯 作内标物，采用毛细管气相色谱法：毛细管色谱柱PEG-20M（30mx0.53mm，1.00um）为分析柱；FID氢火焰检测器；柱温为125?。结果：本法的平均回收 率为98.04%，RSD为1.0% （n=6）；测得本品含冰片7.81%，RSD为0.96%（n=6）。结论：采用本法测定冰片的含量具有快速、准确、重现性好的特点， 可作为喉痛消炎丸的质量控制之一。 喉痛消炎丸； 毛细管气相色谱法； 冰片 本品由牛黄、冰片、珍珠、蟾蜍、青黛、百草霜、雄黄这7味药组成，具有清热解毒，消炎止痛之功效，用于咽喉肿痛、疔疮蛾喉、口舌生疮。冰片（含龙 脑和异龙脑）是处方中的主药，方中冰片具有通窍、散热、消炎、止痛等功效， 但是它具有强烈的挥发性。为了控制该制剂的质量，保证临床用药的安全有效， 本研究采用气相色谱法，以水杨酸甲酯为内标，对喉痛消炎丸中的冰片进行了 含量测定，取得了较满意的结果。 1.1 仪器 GC6890N（G1540）气相色谱仪，Agilent GC 6890N化学工作站，毛细管色谱 柱 ：PEG-20M(30mx0.53mm，1.00um)，FID检测器，CH-1高纯氢气发生器，CA-2型静音无油空气泵。 1.2 样品与试药 喉痛消炎丸为武汉中联药业集团股份有限公司生产。对照品为冰片，内标为水 杨酸甲酯，溶剂为乙酸乙酯，试剂均为分析纯。 2.1 色谱条件 柱温：125?，hold time：25min。分流进样，分流比30：1，流速3ml/min。进样口（black）温度为180?，压力为20.8KPa。检测器温度为250?，载气： N2，燃气（H2）流速：35.0ml/min，助燃器（air）流速：350ml/min。 2.2 内标溶液的制备［1］ 取水杨酸甲酯适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含22.54mg的溶液，作为内标溶液的贮备液。 2.3 冰片对照品溶液的制备［1］ 取冰片对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含20.15mg的溶液，作为对照品的贮备液。 2.4 供试品的预处理 取喉痛消炎丸适量，研碎，精密称取本品0.17g，置于10ml容量瓶中，加入内标贮备液1ml，精密加入乙酸乙酯至刻度，放入超声波清洗仪中超声震荡 30min，摇匀，过滤，弃去初滤液，收集续滤液作为供试品溶液［2］。 2.5 校正因子的测定 精密吸取冰片对照品贮备液1ml，精密加入水杨酸甲酯内标液1ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度（相当于冰片浓度为2.254mg/ml,内标液浓度为2.015mg/ml)。摇匀，吸取1ul注入气相色谱仪，连续进样6次，以峰面积计算冰片的平均校正因子。得平均校正因子1.536，RSD=0.54%（n=6）。数据结果见表1。 2.6 标准曲线的绘制 精密吸取冰片对照品贮备液0.10ml，0.20ml，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml分别置于10ml量瓶中，精密加入内标液各1ml，加乙酸乙酯置刻度，配 成系列浓度的冰片对照品溶液。各取1ul注入气相色谱仪，分别冰片及水 杨酸甲酯峰面积的响应值，并以冰片的浓度比为横坐标，以冰片与水杨酸甲酯 的峰面积比为纵坐标绘制标准曲线［3］，得回归方程为： Y=0.6887X+3.1038×10-3，r=0.9998，说明两比值之间呈良好的线性关系。结 果见表2。 2.7 精密度实验 取样品溶液，在本文的色谱条件下，连续进样6次。结果表明，精密度良好。 结果见表3。 2.8 稳定性实验 测取校正因子用的冰片与内标的混合液，在本研究的色谱条件下于当天测定5次，以后的两天内每天测定2次，一共进样9次，测得冰片与内标的峰面积响 应值RSD为1.1%（n=9）。表明对照品与内标混合液配制后在3天内稳定。结果见表4。表1 校正因子的测定表2 线性关系考察结果表3 精密度的考察 表4 稳定性的考察 2.9 重现性实验 取本品按样品溶液制备方法制得5份供试品，分别测定其含量。结果见表5。 2.10 加样回收实验 取本品约0.08g，精密称定，共6份，分别加入冰片标准品贮备液0.20，0.30，0.40ml ，精密加入水杨酸甲酯溶液（贮备液）1ml，加乙酸乙酯至刻度，参照 2.9制备共试液，依法测定，计算回收率。结果见表6。表5 重现性考察表6 加样回收实验 2.11 样品测定 取样品4批，每批各5分，每份约0.17g，精密称定，参照供试品溶液的制备 方法制备，进样1ul，结果见表7。表7 样品测定 3.1 柱温的选择 柱温低有利于分配，有利于组分的分离。但柱温过低有可能在柱中冷凝，或者 传质阻力曾加，使色谱峰扩张甚至是拖尾。在实验的过程中，发现柱温降到一 定值之后，虽然分离度变好，但是对称性越来越差，所以挑选了一个比较折中 的柱温。 柱温高，虽然有利于传质，但分配系数变小不利于分离。在实验过程中，发现 柱温越高，分离度越差，但是高柱温减少了分析时间。 本法采用125?的柱温，分离度均能达到1.5以上。 3.2 样品的预处理 本法采用超声波处理，由于处方中为挥发组分，所以样品处理时水浴温度不宜 过高。由于直接用溶剂溶的时候提取不完全，故用超声提取30min以保证有效成分提取完全。 3.3 溶剂的选择 在查找文献的过程中，发现溶剂有两种：乙酸乙酯和无水乙醇。用两种溶剂分 别对样品进行与处理（按照2.9操作），发现用乙酸乙酯做溶剂时样品中提取 的冰片的含量较无水乙醇要大，而且分离度和对称性均较无水乙醇大，故选用 乙酸乙酯做溶剂。 3.4 数据处理 因处方中冰片一般均采用价廉的合成冰片，在色谱图由龙脑和异龙脑两个峰组 成，进行定量时以两峰面积之和计算。 由于在浓度范围内冰片的含量和峰面积比呈良好的线性关系，因此在样品的取 样量上，应使冰片的浓度在线性范围之内。 1 梁艺英，朱炳辉，方继辉.双料喉风散中龙脑含量的测定.中国现代应用药学杂志，2002， 4：302～303.2 宋洪涛，郭涛，李丽，等.气相色谱法测定麝香保心丸中冰片的含量.中国药师，1999，2（6）：317～318.3 李敏，张丁丁，殷作群.GC测定金银三七胶囊中的冰片的含量.中华临床医学研究杂志，2006，12（7）：938～939.