二乙酰一肟法测定游泳池水中尿素的改进

二乙酰一肟法测定游泳池水中尿素的改进 Journat.fEnvironmentandHea[th,July2000,Vot.17,No.4环境与健康杂志2000年7月 第l7卷第4期'233. (/\— 一/文童编号:100159l4(2o00)04-0233—01 【技术与方法】 二乙酰一肟法测定游泳池水中尿素的改进 ,/,,, 一 郜婕丁洪强(新疆鸟鲁木齐铁路局中心防疫站,8300]1)I</2_一— 摘要国标《辨城水中尿素卫生检验标准方法》采用二乙酰一肟法,该法反应产物 不稳定,溶液显色后遇光楗 过程较繁琐.车法采用二乙酰一肟硫氨尿溶液,经与色,必须使用棕色比色管,操作 国标法对比,差异不显着0= 1.075<t..P>O.05),且线性范围宽,反应时间短,灵敏度,精密度较好.,. 美攮词:三圣壁=璺塑丛;c承l,水坚I1,中圈分类号R126.4文献标识码:BI ImprovementofDeterminatonofUreainSwimmingWaterWithDiaceytylMonoximeZHENGJie.DINGHong— qiang-CentralSanitationandAnti— epidemicStationofUrumuchiRailv~yBureatt,Urumchi830011 Abstract:DiacetylmonoximewasappliedinNationalSanitaryStandardMethodfordetectingureainswimming water,whichpresentedsomeshortagesasfollows,unstablereactingproducts,easilyfadedcoloredsolutionbylight. essentialapplicationofcolorimetrlccylinderandcomplicatedoperatingprocedure.Inthisassay.themixtureexceptdi— acetylmonoxJmethiosemtcarhazidecompoundwereadded,theresultsrevealednosignificantdifferencescompared withthosedataobtainedaccordingtoNationalStandardMethod(:1-075~t005,P>008)T hisassaypresented soineadvantagesasfollows,widelinearrange,shorterreactiontifne,bettersensitivenessand precision. Keywords:Diacetylmonoxime{Thosemicarbazide{Urea 二乙酰一肟法测定游泳池水中尿素是国标规定的 游泳池用水水质检验方法],由于该法煮沸时问长,反 应产物不稳定,还需用棕色比色管,且二乙酰一肟及安 替比林保存时间短,影响测定.笔者改配成二乙酰一肟 硫氨脲溶液,在短时加热强酸条件下,尿素与二乙酰一 肟缩台成红色联吖嗪],用硫氨脲来提高和稳定产物 颜色 1试剂 二乙酰一肟硫氨脲溶液:称取=乙酰一肟600 mg,硫氨脲30mg,加水溶解后,至100mL.此溶液在 室温稳定;混合酸:浓磷酸35mI,浓硫酸80ml,慢慢 加于300mI水中,冷却后加水至500mL;其余试剂 同原法. 2方法 吸取5mL水样于25mL比色管中.另取25ml 具塞比色管7只,分别加入0.01mg/L尿素标准应用 液0,0.5O,1.00,1.5O,2.00,2.50,3.00mL,用纯水定 作者简介郑捷(1969一),女,乌鲁木齐铁路局中心防瘴站植验师,占L事 农质. ? jz,. 容至5mL,相当于尿素浓度为00,1.0,20,3.0, 4.0,50,6.0mg/L,向水样和标准系列中加入二乙酰 一 肟硫氨脲液1mg/I,混台酸5mg/I.混匀后置沸水 浴中煮沸l5min,置流水中冷却2min,于520Dm波 长下,用lcm比色杯,空白调零,测定样品和标准系列 溶液的吸光度. 3结果与讨论 经改进的方法线性范围大,可达0,6.0mg/I,而 原法只为0,1.5mg/I.且本法反应时间短,仅15 min,灵敏度和精密度较好,不需要复杂设备,适用于 各级实验室. 3.1标准曲线 本法经实验测定,在0,6.0mg/I范围内线性良 好,线性方程为Y=0.044.v+0,018,招关系数r= 0.9998.波长选择在500,550nm,经测试,在520nm 处有最大吸收值. 3.2方法精密度 ,平均值为0.688 取水样5mI,平行测定6份 mg/L,变异系数为2.1 (下转第241页) 雪{2{毒葭瑕, Jourmi[ofEllvirorlrnentnndHealth,July2000,Vo1.17tNo.4环境与健康杂 当? 241 中囤分类号:R123 乌江涪陵段水质10年动态分析 型型(四川省重庆市涪陵区卫生防疫站,..o0] 文献标识码:C 为了解乌江永质在汇^长江永前的卫生状况,作者从1989 年起,连续10年对其水质进行了卫生指标监测并分析其动态 变化. 按黑境一设计,在乌江^口处至上游2km以内,离岸 10rn处各设2,5个采样点,分别进行丰,枯永期卫生指标监 测,监测项目分舄lI为感官指标,一般化学指标,毒理学指标及 细菌学指标.按照GB5750—1988《生话饮用水标准检验法》进 行采样检验,同时依据CJ3020—1993~生活故用水水豫水质标 准'及GB3838—1988《地面永环境质量标准》对照分析 连续1O年监测发现:细菌总数,总大脑菌群,色度,浑浊 度及铁5项指标分别为:最高为(1696土2.77)十/mL,(1905 土7.87)十/L,(9.20士8.82)度,(38.81土27.02)度,(0.20 土0.10)mg/L,最低为(656土2.61)个/mL,(171士2.96)十 /L,(3.0O土1.48)度,(2.g5土0.87)度和(0.06土0.03)mg/ L.各年都有一定起伏变化t但没有逐年增加或减少的趋势.其 余5项指标在10年中.1997年有一个永样橙出锰,为0.02 mg/L;1994年有4个永样检出锅,分别在0.02,O.35mg/L之 间,锌,挥发酚,阴离子台成洗1窘}剂均未检出.以上监测结果 说明,乌江上游无大的污染源,水质在10年内未发生大的改 变. 5项一般化学指标监测结果中,pH值最低为6.53,最高为 8.70,均值在7.46,8.05之间,总硬度最低为98mg/L,最高 为382mg/Lt均值在146.85,187.2mg/L之间,氯化物等3 项指标的古量均较低,并且各项指标均在《生活饮用水术源永 质标准'允许范围之内,同样也投有莲年增加或减少的趋势.由 此可见,乌江水质多年来,一般化学指标比较稳定,且pH值 适中,总硬度在正常范匿内波动,是生活饮用水较好的水掉. 乌江承质每年以氟化物,硝酸盐和六六六指标检出为主, 范围分男II在0.12,O.38mg/L,9.60,1.5Omg/L和0.15, 1.67g/L之问.l0年中,1994年有一个水样检出砷为0.02 mg/Lt1994,l995年有8十水样检出错,分别为0.01mg/L. R,2'/ ,);2D 0.02mg/L和0.12mg/L~1992年有3个水样检出铅,分别为 0.06rng/L,0.012mg./L和0.015mg/L;1997年有2个水样 检出镉,分别为0.003mg/L及0.005mg/L.上述项目检出值, 同样符台《生话戗用水水豫水质标准》的要求.其它毒理学指 标各年度均未检出. 丰,枯水期永质变化情况见表1.可见,丰,枯水期8项卫 生指标监测中,除细菌数,总大肠菌群及浑浊度3项指标丰 水期明显高于枯水期外<0.O1),其余指标在不同水期无大 的变化(尸>o.05). 表1不同水期8项卫生指标监测结果 项目 丰期t,-_54)枯木期(=51) 范围;?范围;? 40~16?761~6.0316?830_+705 色礁2,15594?3790,14570士3.16 1军i生度8,8028.70?21.670,50892~儿49 pH瞳9.3,83772-4-0..165,82799?026 1:7~3551704-_79.261?,20o~69~1805 (mg/L)0.O7,9.70441d:2761t0~11385.18~2.88 c .1431.,20.Lo.05ul】38L?108 从总体监测结果来看,乌江水质虽属I类地面水标准,但 从局部采样点某项目分析,仍夸人担忧.如总太肠菌群超 过l0000十/L的就占监测总水样的918,已超过?类地面 水标准最高限值.特剐是三峡大坝建成正常蓄水后,长江永流 将变得平稳,且有大量江永倒灌人乌江河道,致使乌江流速减 慢,白净能力降低随着两岸城市建设和工业企业不断发展,如 果太量的生活污水和工业污水不加处理直接捧^江中,就会使 水质恶化而引起不良后果,应引起有关部门的关注. (收稿日期:I999.08I7) (车文编辑:于文霞) t上接第233页) 3.3回收率 取同,水样6份,分别加入尿素标准,每毫升相 当于1mg,测定6次,回收率为98,l02. 3.4对比实验 分别取5个样品,用两种方法测定,其结果,= 11.075<,.尸>0.05两种方法无显着差异. 参考文献: [1]中毕^咒共和国卫生部.游泳用水水质檀验方法.1985:10.1l :2]采忠勇主编实用医学检验学.^民军医出版杜.1992261—262. [3:李林主编.临束医学检验手册吉林科学技术出版社.1986; 42U一21. '收稿日期:1999—05.05) (本文编辑:于文霞) 0 " , '?