搅拌及搅拌器选型

搅拌及搅拌器选型 毕业() 某型搅拌器选型与设计 摘 要 本文主要介绍了气相、液相、固相不同物质混合搅拌的方式、流型、搅拌器的选型及应用。 气液接触过程的主要有有以下几种:气相和液相需要的停留时间分布、允许压力降、相对质量流率、是否逆流接触、局部混合能力、是否需要补充或移出热量、腐蚀条件、泡沫行为与相分离、反应时需要的流型、反应与传质的关系、层流和过渡区的流变行为等。这些因素又大都与搅拌器关系密切。 搅拌槽内的气体分散大致有以下几个状态:气泛状态(大部分气体未分散，气泡沿搅拌轴直接上升到液面)，载气状态(气体基本得到分散，分布器以下分布不良)，完全分散状态。气液分散搅拌器主要有三种:通气式、自吸式和表面更新式。 关键词:气液搅拌;液固搅拌;液液搅拌 Abstract This article mainly introduced the gas phase, liquid and solid phase different material mixture stirring way, flow pattern, blender the selection and application. The process of gas and liquid contact are mainly have the following kinds:Gas and liquid needs retention time distribution, allow for pressure drop, relative mass flow rate, and whether counter-current contact, local mixed ability, whether to need to supplement or remove heat, corrosion condition, foam behavior and phase separation, reaction when flow type and the reaction to the relationship, given and laminar and rheological behavior transition region. These factors and mostly close relations with the blender. Mixing the groove gas roughly the following several state scattered:Gas pan state (most of the gas bubble without stirring shaft of scattered along, rose to liquid surface) direct carrier gas state (gas, has been basically dispersed, distribution device, the following distribution bad), completely decentralized state. Gas-liquid scattered blender basically has 3 kinds: ventilation type, of self-suction and surface more modern. Keywords: gas-liquid mixing; the liquid-solid stirring; Liquid-liquid mixing 目 录 第一章 气相与液相的混合搅拌 .................................... 1 1.1.简介 .............................................................. 1 1.2.气液搅拌设备的结构类型 ............................................ 1 1.2.1 通气式 ...................................................... 1 1.2.2 自吸式 ...................................................... 1 1.2.3 表面更新式 .................................................. 2 1.3.流型与操作 ........................................................ 2 1.3.1 气体的流型 .................................................. 2 1.3.2 液体的混合时间 .............................................. 3 1.4.气液分散与传质 .................................................... 3 1.4.1叶轮形式对气液分散的影响 ..................................... 3 1.4.2 气体分布器对气液分散的影响 .................................. 4 1.5 传热 .............................................................. 4 1.6 多层搅拌器 ........................................................ 4 1.7 新型搅拌器 ........................................................ 5 1.8 气液搅拌设备的应用 ................................................ 5 第二章 固相与液相的混合搅拌 ................................... 6 2.1 简介 .............................................................. 6 2.2 固液体系的主要影响因素 ............................................ 7 2.2.1 液体的物理性质 .............................................. 7 2.2.2 固体的物理性质 .............................................. 7 2.2.3 工艺操作条件 ................................................ 7 2.4 几何参数 .................................................... 7 2. 2.2.5 搅拌条件 .................................................... 7 2.3 固液体系的悬浮状态 ................................................ 7 2.3.1 完全离底悬浮 ................................................ 7 2.3.2 均匀悬浮 .................................................... 8 2.3.3 漂浮物的悬浮 ................................................ 8 2.4 悬浮搅拌设备 ...................................................... 8 2.4.1 搅拌器 ...................................................... 8 2.4.2 桨径与槽径之比 .............................................. 9 2.4.3 槽底形状 .................................................... 9 第三章 液相与液相的混合搅拌 .................................. 10 3.1 简介 ............................................................. 10 3.2 互溶液体的搅拌与混合 ............................................. 10 3.2.1 低粘液体的搅拌与混合 ....................................... 10 3.2.1 高粘液体的搅拌与混合 ....................................... 11 3.3 不互溶液体的分散操作 ............................................. 12 3.4 不互溶液液搅拌设备 ............................................... 12 第四章 气液固三相体系的搅拌 .................................. 14 4.1 临界转速 ..................................................... 14 4.2 三相搅拌设备 ................................................. 14 4.3 操作工艺条件 ................................................. 15 4.4 典型的气液固三相搅拌反应 ..................................... 15 第五章 不同工艺目的的搅拌 .................................... 17 5.1均相混合 ...................................................... 17 5.2液液分散 ...................................................... 17 5.3固液悬浮 ...................................................... 17 5.4气液分散 ...................................................... 17 5.5固体溶解 ...................................................... 18 5.6结晶 .......................................................... 18 第六章 叶轮简介 .............................................. 20 第七章 搅拌与混合的测量 ...................................... 21 7.1 搅拌功率的测量 ................................................... 21 7.1.1 电动机反扭矩测量法 ......................................... 21 7.1.2 应变测量法 ................................................. 21 7.2 停留时间分布的测量 ............................................... 21 7.2.1 固体粒子停留时间分布测量 ................................... 21 7.2.2 液相停留时间分布测量 ....................................... 22 7.2.3 气相停留时间分布测量 ....................................... 23 7.3 混合时间的测量 ................................................... 23 7.3.1 电导法 ..................................................... 23 7.3.2 温差法 ..................................................... 24 7.3.3 脱色法 ..................................................... 24 7.4 相分率测量 ....................................................... 24 7.4.1 固体粒子相分率测量方法 ..................................... 24 7.4.2 气相或液相相分率的测量方法 ................................. 24 参考文献 ...................................................... 26 谢 辞 ........................................................ 27 第一章 气相与液相的混合搅拌 1.1 简介 早期研究认为，气液分散是气体直接被搅拌器剪切成细小的气泡而形成的。但近年的研究表明，气液分散是受气穴控制的。当气速过大或搅拌转速过低时，整个搅拌器被气穴包裹，气体穿过搅拌器直接上升到液面，发生气泛。 在许多过程中，气液接触是十分重要的，气体需要与液体进行充分且有效的接触以提供足够的质量传递或热量传递能力。比如有的氯化和磺化反应是快反应，这需要搅拌器能提供很高的传质强度;有的反应需要吸收难以溶解的氧气，这又需要搅拌器能提供很高的分散能力。 气液接触过程的主要有有以下几种:气相和液相需要的停留时间分布、允许压力降、相对质量流率、是否逆流接触、局部混合能力、是否需要补充或移出热量、腐蚀条件、泡沫行为与相分离、反应时需要的流型、反应与传质的关系、层流和过渡区的流变行为等。这些因素又大都与搅拌器关系密切。 搅拌槽内的气体分散大致有以下几个状态:气泛状态(大部分气体未分散，气泡沿搅拌轴直接上升到液面)，载气状态(气体基本得到分散，分布器以下分布不良)，完全分散状态。 1.2气液搅拌设备的结构类型 气液分散搅拌器主要有三种:通气式、自吸式和表面更新式。 1.2.1 通气式 工业上约80%采用了通气式搅拌器。通气式常采用各种涡轮搅拌器，主要由气体分布器、搅拌器、搅拌槽构成。 1.2.2 自吸式 自吸式机械搅拌反应器，是搅拌桨具有开小孔的空心轴或在搅拌轴外装有轴套，利用叶轮将液体甩出形成的负压从液面上部吸入气体，再靠桨叶分散气泡。 气-液相接触面积的大小显著影响反应速率的高低，一般的搅拌设备总是围绕如何提高新鲜补充气体的分散特性而设计制造的，但补充的新鲜气体流量有时是十分有限的，这就严重制约了反应速率提高。而自吸式搅拌机具备将釜内液面上的气体重新吸入 1 并分散于液相的显著特点，可大幅度提高气含率和气-液相的接触面积，从而达到提高反应速率的目的。 自吸式气液搅拌桨叶中气泡从桨端逸出，呈球形，运动至釜壁，经挡板碰击后分别向上向下形成两个环流流动。就整个反应器而言，气泡在宏观上分布比较均匀。气泡直径大多是2-3mm的圆球形气泡，并不象通气式搅拌中的气泡要发生变形。 这种搅拌器不需要气体分布器，主要用在粘度很低的流体。普通的自吸式搅拌器只适用于深度不超过2.5m的反应器，如果配上高效轴流桨，自吸式搅拌器的操作深度可达5m。目前这种深槽操作的自吸式搅拌器已经在工业上得到了很好的应用，取得了良好的效果。 如果用在三相反应中，比如液相加氢中有颗粒催化剂时，自吸式搅拌器则通常要配以能悬浮催化剂颗粒的搅拌器。 1.2.3 表面更新式 表面更新式搅拌器利用搅拌产生的湍流使气液接触表面不断更新，增加气液传质。但是，由于既没有外部气体通入，又不能像自吸式搅拌器那样吸入气体，因此补充的气体很有限，适用在所需气体不多的场合。 1.3 流型与操作 气液搅拌体系的宏观流动状态大部分为湍流状态。其中液体的流动主要与搅拌桨相关，可分为径向流、轴向流和切向流，此处不再介绍，仅介绍气体的流型。 1.3.1 气体的流型 气体的流型控制着气相的再循环和返混程度，并决定了气液传质推动力。它还对液相的宏观流动和均一程度有着显著的影响。评价气体返混的指标是再循环比例。一般来说，大反应器的气体再循环比例要小于小反应器的。气速较小时，气体的流动主要受搅拌器的影响;气速较大时，则主要受气速的影响。 轴向流叶轮比径向流叶轮能更好地控制气体地流动。叶轮与气体分布器地距离直接决定了气体地流动，如下图所示。 2 图1-1 搅拌器离气体分布器距离近时 图1-2 搅拌器离气体分布器距离近时 轴流桨叶轮距气体分布器距不同距离时的气体流动情况 1.3.2 液体的混合时间 液体的混合时间主要和气速以及搅拌功率有关。液体温度高时的混合要大大高于低温时的。大气速时，由于气体的再循环比例减小，导致了液体的混合能力减弱。 值得注意的是:多层桨的情况与单层桨的情况大不一样，比如高径比为3、采用3层桨的混合能力要远远低于高径比为1、采用单层桨的。 1.4 气液分散与传质 搅拌槽内的气液传质大都由液侧阻力控制，比界面积越大，传质能力越强。因此比界面积直接决定了传质速率，而比界面积又是由气液分散决定的。 1.4.1叶轮形式对气液分散的影响 1(直叶圆盘涡轮 排量较大。圆盘可以阻止气泡直接穿过搅拌器，从而降低泛点转速，若没有圆盘易发生气泛。 2. 斜叶圆盘涡轮 属循环剪切兼顾型。可获得较好的气液分散，气含率和传质系数大，搅拌功率较小，泛点转速较低。 3(弯叶圆盘涡轮 和直叶圆盘涡轮相似，但降低了搅拌功率。 4(半管圆盘 3 直叶圆盘涡轮背面易形成气穴而降低效率，而半管叶片的弯曲抑制了气穴的形成，具有了以下优点: 载气能力提高，泛点转速提高; 改善了分散和传质性能; 泵送能力提高。 5( 宽叶翼流型搅拌器 叶轮区的面积率很大，延长了气体的停留时间，且泵送能力强。 图1-3 直叶圆盘涡轮 图1-4 半管圆盘涡轮 图1-5 宽叶翼流型搅拌器 1.4.2 气体分布器对气液分散的影响 气体进入搅拌容器的方式十分重要。气体一般是在搅拌器下方被喷入容器，喷射环的直径小于搅拌器直径，这样可以使气体被充分分散，最大程度的增加气液接触面积。但是喷射环较小会导致搅拌叶片背后形成气穴。工业中约有80%的气体分布采用喷射环。 大直径、靠近槽壁安装的环形分布器能有效防止气泛的发生，但对气体的分散能力降低了。 1.5 传热 搅拌槽中的气体行为从两种途径影响着传热系数:一是产生两次循环流，提高湍流强度;二是气泡在换热面上附着，增大热阻。 斜叶圆盘涡轮,直叶圆盘涡轮的组合式搅拌器表面传热系数较高，对气速的变化不敏感。 1.6 多层搅拌器 对高径比大的搅拌容器，采用单层桨不能获得好的混合能力时就需要采用多层搅拌器，比如在发酵工业中。 4 多层搅拌器中，常采用多种型式的搅拌器组合以获得较高的搅拌效果，使轴向循环能力和剪切分散能力得到综合的平衡。比如，有的搅拌过程需要循环与剪切兼顾，这时采用了上两层循环能力强的宽叶翼流型搅拌器，下层采用了剪切能力强的半管圆盘叶轮。 不同层搅拌桨之间的层间距对气体的分散效果有较大影响。增大层间距可使下层叶轮的分散性能提高，并能提高平均气含率。 1.7 新型搅拌器 现在，气液反应和搅拌系统又有了一些新进展: (1)高蒸汽压系统，比如沸腾。 (2)高气速行为(表观气速>0.08m/s)。 (3)搅拌器范围的扩大，包括凹面桨的设计和宽桨叶的液压成形。 (4)气体的再循环率及其传质推动力关系的正确计算。 气液搅拌中，为了得到更长的气体停留时间，或者更好的气体流型，有研究机构和公司开始设计新型的搅拌器。 比如有的反应器在液体表面增加了一个自吸式搅拌器，使溢出的气体重新返回液体中，增加了气体的停留时间。 有专家正在研究一种可以改变气体流型的搅拌器，如图1-6所示。这是一种多层桨，最下层是径流桨，上两层是起吸气作用的翼流桨，通过翼流桨可以强制改善气体的流型。 图1-6 正在开发的可改善气体流型的多层桨 1.8 气液搅拌设备的应用 5 气液搅拌设备主要用于加氢、氧化气体脱除等物理化学过程。在加氢、氧化、氯化、磺化等过程中，需要搅拌器能提供较高的气液分散能力，增加气体的停留时间。在发酵等过程中，需要循环剪切兼顾，宜用多层组合桨。 第二章 固相与液相的混合搅拌 2.1 简介 固液悬浮是在机械搅拌的情况下进行的，固液搅拌的基本目的是产生与维持悬浮液，以及增强液固相间的质量传递。 固液搅拌通常分为以下几个部分: (1)固体颗粒的悬浮; (2)沉降颗粒的再悬浮; (3)悬浮颗粒渗入液体; (4)利用颗粒之间以及颗粒与桨之间的作用力使颗粒团聚体分散或者控制颗粒大小; (5)液固之间的质量传递。 典型的固液搅拌设备如下图所示: 图2-1 典型的固液搅拌设备 6 2(2 固液体系的主要影响因素 固体颗粒和液体的特性都影响着流体流动和粒子悬浮，槽的几何形状和搅拌器的参数也有着同样重要的影响。归纳起来，这些影响因素包括: 2.2.1 液体的物理性质 包括密度、固液密度差和粘度等。 2.2.2 固体的物理性质 包括密度、粒径、几何形状与球形度、湿润特性、捕捉外部气体的能力、团聚性质以及硬度和摩擦特性等。 2.2.3 工艺操作条件 包括槽内液体的深度、粒子浓度、粒子的体积分数以及有无气泡的出现或消失等。 2.2.4 几何参数 包括槽径、槽底的几何形状(平底、圆底、椭圆底、锥底)、搅拌器的形状与几何尺寸、搅拌器的安装位置以及叶片的个数等。 2.2.5 搅拌条件 包括搅拌器的转速、搅拌功率、桨端线速度、悬浮等级、液体流型和槽内湍流强度的分布等。 2.3 固液体系的悬浮状态 从固液搅拌的特性来分，固液搅拌设备的目的主要有两个: (1)使固体粒子完全悬浮起来，简称完全离底悬浮。 (2)使固体粒子在全槽均匀悬浮，简称均匀悬浮。这也是两个不同的悬浮状态。 另外，将漂浮在液面上的固体颗粒悬浮在液体中也是悬浮状态之一。 2.3.1 完全离底悬浮 完全离底悬浮的作用是降低固体周围的扩散阻力，以便于固体颗粒的溶解或结晶以及固液的质量交换。有时仅仅是防止固体粒子在槽底堆积而堵塞出料口。固体粒子在槽 7 底的停留时间不超过1-2 s就认为达到了完全离底悬浮，能满足此条件的最低转速称为完全离底悬浮的临界转速。 2.3.2 均匀悬浮 在制造涂料、油墨和化妆品时，需要使固体粒子在液体中完全均匀分散。根据槽内不同位置的固体含量，用浓度方差来定义悬浮均匀度，均匀度越高表明悬浮越均匀。 不同的悬浮状态如下图所示。 图2-2 近底悬浮 图2-3 完全离底悬浮 图2-4 均匀悬浮 2.3.3 漂浮物的悬浮 典型的悬浮颗粒有以下几种:颗粒密度较小、颗粒会吸附很多空气(如面粉)、颗粒很难吸收液体而结团(如有些聚合物)。 促使悬浮物进入液体的一个重要原因是流体漩涡的形成，因此，能够使流体产生强烈漩涡的搅拌器才能够产生较强的悬浮能力，如能够强制流体向下流动的45?斜桨。 2.4 悬浮搅拌设备 悬浮搅拌设备一般包括搅拌器、槽和挡板等几部分。 影响固液悬浮的因素较多，主要有以下几种: 2.4.1 搅拌器 对于完全离底悬浮，只需使用一层叶轮。而对于均匀悬浮，必须使用多层叶轮，但临界转速仍由最下层的叶轮所决定。 某些高效轴向流叶轮非常适合固液悬浮操作，这些叶轮都有变叶宽和变倾角的特点。典型的固液搅拌叶轮如下图所示。 8 图2-5 典型的固液搅拌叶轮 2.4.2 桨径与槽径之比 采用涡轮式或桨式叶轮时，若粘度变化不大，桨径与槽径之比一般取0.35到0.5之间。 2.4.3 槽底形状 平底槽和锥形槽容易产生粒子堆积，碟形槽功耗较大，曲面底槽可避免上述困难。 9 第三章 液相与液相的混合搅拌 3.1 简介 采用液液分散操作通常是为了以下目的: (1)通过液液分散使相界面增加; (2)使分散相液滴外部的扩散阻力减小; (3)产生湍流促进浓度和温度均一化; (4)使分散相液滴反复进行破碎凝并从而促进分散相液滴间的传质。 在液液分散中，搅拌起着关键的作用，它控制着液滴的聚并、破裂以及悬浮。搅拌影响液体流动的强度与方向并进而影响液滴的分布与均一性。 3.2 互溶液体的搅拌与混合 3.2.1 低粘液体的搅拌与混合 互溶液体的搅拌是两种及两种以上互溶液体在搅拌作用下，任意一点的浓度、密度、温度以及其他物理状态达到均匀的过程，通常又称为混匀过程，它是搅拌过程中最基本的一种过程。有时为了强调其属于均相搅拌的特点。也称其为调和或调匀。 低粘度互溶液体搅拌过程的主要特征是不存在传递过程的相界面。对于一个纯物理混合过程，低粘度互溶液体的混合属于最容易完成的过程。但如果混合过程伴有化学反应时，则往往会使过程复杂化，主要表现在两个方面:一是对混合时间有比较严格的要求，以避免发生一些不希望的副反应;二是大多有反应热的导出或热量的导入，从而增加了混合过程的控制难度。低粘度互溶液体的搅拌操作一般都是在湍流状态下进行的。因而这一过程就具有较强的主体扩散、湍流扩散和分子扩散，在宏观混合的过程同时伴有很强的微观混合过程。 为达到搅拌液体的混合均匀状态，低粘度互溶液体的搅拌首先要求提供足够的循环量，避免在设备内出现死区，使所有搅拌液体都能产生快速对流循环运动。其次，还要求搅拌器造成的液体湍流强度或剪切速度要大，尤其是当两种液体粘度相差比较大时，剪切的存在将有利于高粘度液体在设备中的分散，有利于湍流扩散的强化。此外，当需要混匀的两种液体数量相差较大时，少量液体的加料位置是很重要的，理想的位置是叶 10 轮区，或是在叶轮吸入口附近，以保证进料能很快通过叶轮，促使搅拌液体很快达到浓度均化。 评价搅拌器混合效果的主要性能指标有混合时间、能耗及剪切性能等。其中混合时间是判断混合效果的最重要性能指标。 3.2.2高粘液体的搅拌与混合 工业生产中高粘度流体的应用日益增多，许多高分子聚合物都是高粘度流体，它们很多又是非牛顿流体。在搅拌过程中粘度还会发生变化，因而对搅拌器的要求就更高，要求搅拌器能够适应粘度的变化完成搅拌操作。高粘流体的搅拌常泛指互溶的高粘度液体间的混合。但高粘流体搅拌在工业中也有分散、固体溶解、化学反应等多种非均相操作。 搅拌操作时，用搅拌器对低粘度互溶液造成湍流并不困难.但粘度达到较高水平后，由于粘滞力的影响，就只能出现层流状态。尤其困难的是，这种层流也只能出现在搅拌器的附近，离桨叶稍远些地方的高粘度液体仍是静止的。这样就很难造成液体在搅拌设备内的循环流动，即在设备内会有死区存在，对混合、分散、传热、反应等各种搅拌过程十分不利。所以，高粘度液体搅拌的首要问题就是要解决流体流动与循环的问题。在这种情况下，不能靠增大搅拌转速来提高搅拌器的循环流量，因为流体粘度较高时，搅拌器排出的流量很少，转速过高还会在高粘度溶液中形成沟流，而周围液体仍为死区。较为有效的解决办法是设法使搅拌器推动更大范围的流体。因此，高粘度液体的搅拌器直径与设备内径之比、桨叶的宽度与设备内径之比都要求比较大，有时还要求增加搅拌器的层数，以增大搅拌范围。 从搅拌机理来看，在层流区混合高粘度液体时，液体单元经受剪切细分作用被拉长、拉细或分割，随着剪切时间的增加，逐渐达到混合。同时，由于搅拌设备内剪切场不是均匀的，例如锚式搅拌器在锚与釜壁间的间隙区是强剪切区，液体的混合速率较快，而釜中部区域则是低剪切区，混合速率较慢，因此，高剪切区与低剪切区间的液体交换速率或液体在釜内的循环能力也是影响混合的重要因素。此外，设备内流体的速度波动也能促进混合。换言之，高粘度液体的混合速率主要取决于搅拌器与釜壁表面间的相对运动速率及相互之间的距离，为此也要求用于高粘流体的搅拌器，搅拌器直径与设备内径的比值都相当大。实际生产过程中，常用的粘性流体搅拌器有锚式搅拌器、螺带式搅拌器、框式搅拌器等。 11 评价搅拌器混合效果的主要性能指标有混合时间、单位体积混合能等。其中混合时间是判断混合效果的最重要性能指标。 3.3 不互溶液体的分散操作 通过搅拌使互不相溶的两种液体进行分散是一个重要的单元操作，常用于萃取、乳液聚合和悬浮聚合等。 液液分散时，液相密度较大的称为重相，另一相则为轻相。绝大多数场合是将轻相分散在重相中，例如油分散在水中，然而在一定条件下也能使重相分散在轻相中。 在液液分散操作中，通常应把搅拌器置于连续相内，并应选择适宜的搅拌器型式和尺寸。如果搅拌器的直径太小，则大量的轻相液仍然停留在液面的边缘上;反之，轻相液将停留在搅拌轴的周围难以分散。一般情况下，可加挡板以增加效果。 搅拌互不相溶的液液两相时，在连续相内液滴不断地破碎和凝并，经过一段时间以后，液滴的破碎速率和凝并速率相等，达到动态平衡，于是在设备内形成稳定的分散体系。 通常用完全分散和均匀分散两个概念来描述液液两相的分散程度。完全分散状态只能粗略地反映分散程度。当搅拌设备各部位的液滴浓度都相等时，即认为达到了均匀分散状态。分散过程如下图所示: 图3-1 分散过程 通过搅拌使一个液相完全分散于另一个与它不相溶的液相中时所需的最低搅拌转速称临界转速。 3.4 不互溶液液搅拌设备 流动区、液滴破裂-凝并、界面积、液滴直径、质量传递系数等都是重要的设计参数。液滴的破裂和液滴尺寸由搅拌器的结构和输入功率决定。斜桨圆盘涡轮由于具有高 12 的泵送能力，通常用于液液分散体系，有利于克服可能存在的相密度差。平桨圆盘涡轮比较适合于产生稳定乳液和适当的气体夹带。 对于容器较高的液液分散，可能还需要多层搅拌器，或者在加上部挡板以及导流筒等。如下图所示: 图3-2 多层搅拌器 13 第四章 气液固三相体系的搅拌 气液固三相的搅拌混合行为是指气体被通入液体中，同时又有固相溶解或生成，或者都参与化学反应的过程。对于有气体排出的行为一般不需要搅拌。 气液固三相的搅拌混合行为主要关注的是由搅拌器产生的流型怎样影响 (1) 分散:容器中的气体分散受固体颗粒浓度和粒径分布的影响。 (2) 悬浮:容器中固体颗粒的悬浮受气体速率和和气泡大小的影响。 三相体系常常涉及多个搅拌器的使用，分别实现气液分散和固液悬浮。 4.1 临界转速 在三相混合体系中，存在两个临界转速:气体分散的临界转速和固体颗粒的临界悬浮转速。颗粒密度和液体密度的相对大小对临界转速的影响十分显著。当颗粒密度远大于液体密度时，颗粒悬浮比气体分散困难，而且通气对颗粒悬浮产生不利影响。若两者密度接近时，颗粒的悬浮比气体的分散容易。而且气速越大，颗粒悬浮的临界转速越小。 4.2 三相搅拌设备 主要包括釜、桨、分布器和挡板等。 釜型多为平底或碟底的直立圆筒容;常用的桨型有直叶圆盘涡轮，上推式斜叶圆盘涡轮，下压式斜叶圆盘涡轮，上推式斜叶形式涡轮，下压式斜叶开式涡轮，推进桨，三叶后掠桨等;挡板有平挡板和指形挡板;气体分布器有单孔垂直管、水平管、水平交又管、分布环、同心分布环簇和锥型分布器，此外采用指形挡板时多用指形挡板兼作分布器。 4.2.1 釜 釜底形状对颗粒的悬浮影响很大，这是因为搅拌器产生的流型是流线型，平底釜的非流线形状对搅拌器产生的流型是不利的，可使液流速度降低。而颗粒悬浮的前提是颗粒在釜底的滑移，滑移的动力是流液速度，因此平底釜对颗粒的悬起是不利的，会在釜底中央或釜底边壁形成沉积的颗粒带，这些颗粒最难悬浮，故平底釜的悬浮性能比球底釜、碟底釜的差。 同样气量时，釜径越大、气速越低、气体对颗粒悬浮的影响越小。 4.2.2 搅拌器 14 采用直叶圆盘涡轮和上推式斜叶圆盘涡轮时，最后悬起的粒子位于釜底中心附近的环形带上，而采用下压式斜叶开式涡轮时则位于釜底壁角上。这说明采用不同搅拌器时，颗粒的悬浮难点和分散途径是不同的，从流型角度来研究颗粒的悬浮分散是比较合适的。 4.2.3 气体分布器 有分布器但不通气时，位于釜底的分布器对颗粒的悬浮造成了很大的阻碍作用，需要更高的转速才能使颗粒悬起。分布环离釜底的距离过小时不利于粒子的完全悬浮。气体分布环的直径越大、环上开孔越多，临界转速就越低，这是因为采用大分布环时从环孔喷出的气泡相对来说速度较低，孔数越多，从环孔喷出的气泡速度也越低，对釜底的颗粒悬起影响较小。 4.3 操作工艺条件 从临界分散转速角度看，不同工艺条件时最佳的结构变量是不同的，低气量时下压式涡轮不错，高气量时上推式涡轮最好，这是由于气量很高时气升作用很强，只有把气升作用与搅拌作用协调起来才能取得最佳的效果。 此外，各种气体分布环中以大分布环为优。 4.4 典型的气液固三相搅拌反应 液相催化加氢是典型的气液固三相搅拌反应，液相加氢技术已广泛代替铁粉、硫化碱、水合肼等传统还原法，可减少三废排放90,以上，并提高了产品收率与质量。该技术主要用于炔烃、芳烃和含氰基、硝基、亚胺基、羰基等不饱和化合物的还原。 液相催化加氢中，气相为氢气，固相为催化剂颗粒。在各种加氢设备中，最为典型的是自吸式搅拌器和轴流桨的组合。 反应器示意图见图4-1。 由于通入的氢气相对有限，这可能会严重制约反应速率的提高，使用自吸式搅拌机将釜内液面上的氢气重新吸入并分散于液相，可大幅度提高气含率和气液相的接触面积，从而达到提高反应速率的目的。 如果液体较深的话，自吸式搅拌器的吸气效果和对气体的分散效果会大大降低，此时需要配以轴流桨以改善流型、增加吸气及气体分散效果。 15 自吸式搅拌器和轴流桨的组合式反应器的典型应用有对氨基甲苯、间氨基甲苯、3,3'-二氯联苯胺(DCB)、天然VE转型、邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)、EDB、脂肪氨、异丙甲草胺、普鲁卡因、邻氨基对叔丁基苯酚等。 图4-1 反应器 16 第五章 不同工艺目的的搅拌 5.1均相混合 互溶液体的混合是一个均相纯物理混合过程，主要控制因素是循环速率，而桨叶的剪切作用是次要的。当两种液体粘度相差较大时，剪切的存在有利于较高粘度液体在整个容器内的分散，有利于湍流扩散的强化。常用的搅拌器有推进式、斜叶涡轮、长薄叶螺旋式、三叶后弯式等。 5.2液液分散 低粘度不互溶两相体系液液分散时，主要控制因素是液滴大小及一定的循环流动，因此对剪切和循环作用的要求均较高，由于涡轮式搅拌器具有较高切应力和较大循环能力，所以最为合适。特别是平直叶涡轮搅拌器的剪力作用比斜叶和后弯叶的剪力作用大，就更适用。常用的平直叶开式涡轮搅拌器，叶片宽度宜窄，转速较高。在湍流区全挡板条件下，搅拌器上下搅拌范围最大可达2d。如液体粘度较大时，可用弯叶涡轮，以减少动力消耗。 5.3固液悬浮 固液悬浮是借助搅拌器的作用，使固体颗粒悬浮在液体中，形成固液混合物或悬浮液。均匀悬浮的主要控制因素是循环速率及湍流强度，其中容积循环速率又往往是最主要的因素。固液悬浮操作以涡轮式搅拌器使用范围最广，其中以开式涡轮最好，它没有中间圆盘不致阻碍桨叶上下的液相混合。弯叶、斜叶开式涡轮的优点更突出，它的排出性能好，桨叶不易磨损。对悬浮体系，当密度差小，且只要求悬浮物离开罐底而不必均匀悬浮时，搅拌转速也不必太大，可用底挡板;当密度差大，并要求均匀悬浮时，搅拌转速较高，应采用底挡板和壁挡板;如悬浮物易粘附在挡板上，可采用导流筒。对带纤维的固体悬浮可选用后弯式涡轮搅拌器。固,液悬浮采用长薄叶螺旋桨等也是不错的选择。 5.4气液分散 对气液分散体系，要求气体分散造成足够的相际接触面，以利于对气体的吸收。主要控制因素是剪切强度，同时也要求有较高的循环量。气体吸收过程以圆盘式涡轮最合适，它的剪切作用强，而且在圆盘的下面可以保存一些气体，使气体的分散更平稳，开 17 式涡轮就没有这个优点。通常优先采用六平直叶圆盘涡轮式搅拌器，并在全挡板下操作。当H/D?2时，常采用多层搅拌器，相邻两层中心线距离为1. 5d,3d。对生物反应器的机械搅拌式通风发酵设备，为提高氧的利用率，常采用高径比为2,4，此时需采用多层搅拌器。 5.5固体溶解 固体溶解过程要求搅拌器有剪切流和循环能力，所以涡轮式搅拌器是最合适的。推进式搅拌器循环能力大但剪切能力小，所以用于小容量的溶解过程比较合理。桨式的须借助挡板提高循环能力，一般是在容易悬浮起来的溶解操作中使用。 5.6结晶 结晶过程的搅拌设计是很困难的，特别是要求严格控制晶体大小的时候。一般是小直径的快速搅拌，如涡轮式，适用于微粒结晶;而大直径的慢速搅拌，如桨式，可用于大晶体的结晶过程。 表5-1 不同工艺目的的搅拌 分类 编号 控制因素 搅拌形式 推进式、涡轮式、三叶后略式、布鲁马金式、低粘流1 循环流量 斜桨、平桨 体湍流 高粘流液-液 2 循环流量 MIG式、多层桨+挡板、多层三叶后略式+挡板 体层流 均相混合 高粘流均相反应 锚式、螺带式、螺杆式、螺杆-导流筒式、螺3 体过渡带-螺杆式 稀释 流 高转速 螺带式、螺杆式、螺杆-导流筒式、螺带-螺杆粘弹性4 式 流体 5 液-液 非均相混合 6 液滴大小 涡轮式、三叶后略式、布鲁马金式、斜桨、直非均相反应 叶开式涡轮 循环流量 7 萃取 乳化 8 循环流量传热液-液 9 聚合反应中，必要时可加刮壁板以增强传热 表面更新速率 传热 18 10 固液悬浮 循环流量 推进式、涡轮式、螺旋桨、斜桨 固体分散 11 沉降速度 12 切应变速率 固体溶解 推进式、涡轮式、螺旋桨、斜桨、三叶后略式、固液反应 13 固-液 循环流量 齿片式 固液洗涤 14 循环流量 15 结晶 低转速 涡轮式、桨式、变异式 凝聚 16 切应变速率 加氢 17 切应变速率 氧化 18 循环流量 涡轮式、直叶、斜叶、半圆管式盘式涡轮 发酵 19 高转速 气-液 曝气 20 气体脱除 21 切应变速率 涡轮式、推进式 传热 22 循环流量 19 第六章 叶轮简介 叶轮形式 搅拌器:轴流式 混流式 径流式 轴流式:推进式、螺带式、螺杆式、风扇式、锚式、框式、MIG桨、折叶桨式 混流式:六折叶开启涡轮式、六箭叶圆盘涡轮、六折叶圆盘涡轮 径流式:叶片组合式、泛能式、最大叶片式、平直叶桨式、三叶后掠式、锯齿圆盘式、六直叶开启涡轮、后弯叶开启涡轮、平直叶圆盘涡轮、六弧叶圆盘涡轮、后弯叶圆盘涡轮、布鲁马金式。 20 第七章 搅拌与混合的测量 7.1 搅拌功率的测量 测量搅拌功率的方法很多，但使用范围取决于装置的规模大小。下面介绍两种误差较小的测量方法。 7.1.1 电动机反扭矩测量法 本法适用于规模较小的搅拌体系。其工作原理如下:当电动机工作时，作用于电动机转子上的电磁矩和作用于电动机定子上的电磁矩总是大小相等，方向相反的。因此，只要测出作用于定子上的扭矩就等于测得了作用于转子上的扭矩，再扣除转子轴承上的摩擦扭矩后，即可测得搅拌的实耗扭矩。由扭矩和搅拌转速便可以计算出搅拌功率。 转盘固定于电动机的外壳上，电动机和转盘由推力轴承支撑在支架上，电动机外壳(定子)受到的扭矩由转盘切向引线的拉力构成的力矩所平衡。而拉力的大小，通过滑轮，由天平上的砝码测出。砝码读数与转盘半径之乘积，即为作用于转子上的扭矩。 7.1.2 应变测量法 该方法采用动态应变仪测量搅拌轴的扭矩，并以此来计算搅拌功率。其基本原理是搅拌轴的扭矩大小与切应变成正比，只要测出搅拌轴外表面上切应变大小，即可计算出扭矩。该方法适用于测量功率较大的搅拌体系。 将4片电阻丝应变片按与轴线成45?的方向，对称地粘贴在搅拌轴上，并使之组成电桥。当搅拌轴在扭矩的作用下发生剪切变形时，应变片上电阻丝的长度与截面也发生了相应的改变，从而引起电阻丝阻值的变化，破坏了电桥的平衡，产生出与切应变成线性关系的电压信号，并通过动态电阻应变仪将此电压信号放大后输人到记录仪中，读出切应变变化数据。 根据扭矩与切应变之间的换算关系，经数据处理后可方便地得出搅拌轴的扭矩值，再扣除用空载实验测出的密封、轴承等处的摩擦扭矩，即得搅拌时实耗的扭矩大小。 7.2 停留时间分布的测量 7.2.1 固体粒子停留时间分布测量 21 固体粒子停留时间测量方法有间接法和直接法两种。间接的测量是基于总的固体相速度和相分率;而直接法大多借助示踪剂进行测量。 采用示踪剂测量时，除要求示踪剂具有与被测体系有相同的流动行为外，还要求具有可辨别的其他物理或化学性质，诸如荧光性、导电性、红外或介电性等。最常用的示踪剂是颜色示踪剂、化学示踪剂、磁性示踪剂、放射性示踪剂等。 (1)颜色示踪剂方法:对于具有透明壁的设备，颜色示踪剂无疑是简单易行的方法。对于多孔粒子，只需将颜料包埋到粒子中即可。对于非多孔粒子，最简单的方法是将颜料涂在表面。但由于表面的颜料容易脱落，影响测量精度。为此，最好能将颜料均匀地混到粒子中。当然无论是多孔或非多孔体系，颜料须与液相不相溶。 这种方法的优点是形象、直接。其缺点或局限性是要求设备具有透明壁和良好的观察设备，如遥控可移动的摄像机及其良好的光学系统;如果示踪剂被非示踪剂粒子包围，则无法检测到，从面影响精度;同时能够观察到的主要是壁附近的信息，有时难以代表整体的行为;实验后的粒子重新分拣通常是困难的，所以物料难以重复使用，废料的处理也是个问题。 (2)化学示踪剂方法:这种示踪剂的化学组成是不同的，所有其他的物理性质与非示踪剂粒子相同。示踪剂必须不与体系中的其他组分发生反应。取样必须有代表性。 7.2.2 液相停留时间分布测量 液相停留时间分布常用的测量方法有染料示踪剂测量法、电导示踪法、折射指数法、放射性法和热示踪剂法等。 在采用示踪剂测量方法时，一般要求示踪剂的流动性质，特别是密度、粘度、界面张力和互溶性等必须尽可能接近于被测试介质。同时为了保证相似性，对于水溶性体系建议用水溶性电解质作为示踪剂，对于有机体系则采用可溶于有机物的物质作示踪剂。 如果混合体系中含有多孔固体，或者容器内壁、或内部构件易于吸收示踪剂，那么一些示踪剂就会被吸附到这些材料上，从而增大测量难度。此时就要设法选择一种不易被吸附的材料作示踪剂。 (1)染料示踪剂测量法:这种测量方法的原理很简单，首先将示踪剂在进口区注入，如果釜壁是透明的，可以目测示踪剂的运动轨迹。通常是将相应的检测器置于进口和出口处，根据两处浓度的变化曲线计算停留时间分布。这种方法的优点是测量直接、迅速、成本低;缺点是对于非常深色的体系或重油的体系，难以找到合适的染料。 22 (2)电导示踪法:这种方法通常用于被测体系是非电导的，面引入电导介质作示踪剂，电导率随浓度的不同而变化。常用的电解质有NaCl、KCl等。该方法具有简单、迅速、易于使用等优点;但一般只用于水溶性体系。 (3)折射指数法:这种方法引入了折射指数，明显不同于被测体系的介质作为示踪剂的方法，测量原理类似于前面的方法。该方法使用简单、响应迅速;但也只适用于透明体系。 7.2.3 气相停留时间分布测量 气体停留时间的测量非常类似干前面用于固体粒子和液相体系的测量方法。其中化学示踪剂法是使用最广泛的一种测量方法，常用的示踪气体是氦。 7.3 混合时间的测量 混合时间的检测通常是通过局部注入具有相同流动性质但不同检测性质的物质，诸如不同的温度、颜色、电导率、pH等，然后通过测量装置检测这些性质均匀遍及整个体系所需的时间，即为混合时问。 7.3.1 电导法 使用两个电导电极，一个装在釜底，挡板的反面;另一个电极装在釜中部靠近液体表面处;然后将两个电极接在惠斯顿电桥的两臂中。若上、下两极处的电导相等，则电桥无输出;反之，若上、下两电极处的电导差越大，则电桥的输出就越大。 实验时，在一定容积的搅拌釜内先放入具有适当电导率的液体，保持一定的搅拌速度，快速投入一定体积分数的NaCl溶液，由电导仪跟踪两个电极处NaCl浓度差随时间的变化，并由快速电子电位差计记录输出电位随时间的变化，绘出相应的浓度差-时间曲线。自NaCl投入时起到两个电极上没有浓度差，亦即电桥平衡为止，所需时间即为混合时间。 采用该法测量混合时间简单方便，有较好的重现性，但对水质要求较高。若用无离子水或电渗析所得纯水，则测量一至二次后，由于水中己含有了NaCl，电阻值便大大降低，再投入盐水，电导率变化很小。检出灵敏度降低，不能再用于测量。而每得一个混合时间数据，需6-8次实验后取平均值，纯水的消耗量很大，实验成本很高。另外，由于湍流混合速率很快，当釜容积为80 L时，混合时间仅5-1 s。若为了节约用水量使搅 23 拌釜容积减小，则混合时间更短。如仍采用电子电位差计记录，则其响应速度和走纸速度明显跟不上，势必增加实验误差;此时，可考虑改用PC机采样和记录电位的变化。 7.3.2 温差法 通过测量不同槽内位置的温差，可以求得混合时间。如果借助于计算机，可以得到较好的结果。 7.3.3 脱色法 对于高粘流体的混合，可用碘和硫代硫酸钠的脱色反应来测定混合时间。使用该法时，要求搅拌釜和流体必须透明。先在釜内流体中加人一定量的碘溶液，通过搅拌使流体均匀着色，在稳定的搅拌转速下将适当过量的硫代硫酸钠溶液快速加入釜内，用眼睛观察或用光电池监视其褪色情况。从投入硫代硫酸钠溶液起到颜色褪至某个程度所需的时间就是混合时间。 7.4 相分率测量 每个相所占有的体积分率称之为相分率，通常用符号e加上适当的下标表示。很显然:固相分率、液相分率与气相分率的和为1。 值得注意的是，不同相的进料速度之比通常不同于混合器中实际的相分率。常用测量相分率的方法有压力法、电容法、体积法、光学法等。 7.4.1 固体粒子相分率测量方法 固体粒子相分率的测量方法有体积法、电容法、压力法、光学法和伽马射线法等。 ?体积法:如果固体的体积已知，或者其质量和密度已知，则根据混合体系体积的测量，可以方便地计算固体的相分率。 ?局部分离方法:这种方法是局部取样，再分析相分率。方法非常简单，但是必须保证取样时不干扰体系内流动，所有相能够按照原来的比例被取出。 ?压力法:这种方法是基于测量体系中两点压差与无固含率时的变化。如果体系的动压头相对于静压的变化可以忽略，这种方法是很有价值的。 这种方法的优点是非常简单，可以用于高温、高压操作，尤其是适合于工业反应器操作，如果高度足够，可以达到很高的精度;其缺点是通常只适用于两相体系。 7.4.2 气相或液相相分率的测量方法 24 气相或液相相分率的测量方法有液位法、压差法、流动法、光电法等数种。其中液位法通常只适用于间歇操作体系;光电法适用于局部测量，其优点是可获得分布信息，但要获得全部信息量的总和则需要进行大量的测量;压差法比较简单方便，但是随着体系操作压力的增高，精度迅速下降。 25 参考文献 [1] 韩丹,李龙,程云山,徐峰;叶轮式搅拌器的研究进展[J];合成橡胶工业;2005年01期 [2] 胡家秀.机械零件设计实用手册[M].北京:机械工业出版社，1999. [3] 李益民.机械制造工艺设计手册[M].北京:机械工业出版社，1995. [4] 刘文剑，曹天河，赵维缘.夹具工程师手册[M].哈尔滨:黑龙江科学技术出版社，1987. [5] 张耀宸.机械加工工艺设计手册[M].北京:航空工业出版社，1987. [6] 于金,机电一体化系统设计与实践.[M]北京: 化学工业出版社,2002.01 [7] 艾兴，肖诗纲.金属切削用量手册[M].北京机械工业出版社，1996. [8] 东北重型机械学院.机床夹具设计手册(第二版)[M].上海:上海科技出版社，1988. [9] 刘文剑.夹具工程师手册[M].哈尔滨:黑龙江科技出版社，1987. [10] 杨黎明.机床夹具设计手册[M].北京:国防工业出版社，1996. 26 谢 辞 首先感谢母校，是她给我一个难得的学习机会，让我在即将毕业之际学到了很多知识，经过这几个月的紧张的毕业设计，使我在理论和动手能力上都有了进一步的提高。 我的毕业设计主要在孙老师指导下,让我对所学的知识进行系统性的复习,并根据写作要求查阅有关。在设计过程中受到孙老师无微不至的关心与耐心指导，使我的毕业设计得以顺利的进展。在老师的帮助下我解决了很多以前解决不了的问题,在此我向您表示衷心的感谢～同时也要感谢各位老师和同学，是你们让我的学习和生活充满乐趣，感谢你们～谢谢! 27