祛痰止咳合剂的薄层色谱鉴别研究

祛痰止咳合剂的薄层色谱鉴别研究 【摘要】 目的:探讨祛痰止咳合剂的质量控制。方法:采用薄层色谱,TLC,法对祛痰止咳合剂处方中的主要成分黄芩、甘草、陈皮药材进行定性鉴别。结果:黄芩、甘草、陈皮药材的特征斑点清晰～分离度良好～阴性液无干扰。结论:用薄层色谱法能有效地对祛痰止咳合剂进行定性鉴别。 【关键词】 祛痰止咳剂 薄层色谱鉴别 黄芩 甘草 陈皮 祛痰止咳剂是中药复方制剂～由黄芩、苦杏仁、甘草、瓜蒌仁、陈皮等11味中药组成。其中黄芩具有清热燥湿～泻火解毒的功效,甘草具有清热解毒～祛痰具咳的功效,陈皮具有理气健脾～燥湿化痰的功效[1]。该方是在大量临床实践的基础上～以中医辨证为主～结合现代医学及现代药理研制出的治疗急、慢性气管炎的有效药物。为更好地控制其质量～保证该制剂的临床疗效～本研究采用TLC法对制剂中黄芩、甘草、陈皮进行了定性鉴别～现报道如下。 1 仪器与试药 1.1 仪器 ZF,?四用紫外仪,上海顾村电光仪器厂生产,。 1.2 试药 硅胶G薄层板,青岛海洋化工厂,,黄芩苷对照品,中国药品生物制品检定所～供含量测定用～批号:110715-200212,、甘草次酸对照品,中国药品生物制品检定所～供薄层扫描法含量测定用～批号:110723-200411,、橙皮苷对照品,中国药品生物制品检定所～供鉴别用～批号:721-8601,,祛痰止咳合剂,吉林省吉林市船营区中医院制剂室,,其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 黄芩的鉴别[2] 取本品20ml～置水浴上蒸至近干～加硅藻土10g～研匀～加甲醇20ml～超声处理10分钟～放冷～过滤～滤液蒸干～残渣加甲醇1ml使溶解～作为供试品溶液,另取黄芩苷对照品～加甲醇制成每1ml含1mg的溶液～作为对照品溶液,再取缺黄芩的阴性对照样品20ml～按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典,一部,》附录? B]试验～吸取上述三种溶液各2μl～分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上～以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水,5:3:1:1,为展开剂～预平衡30分钟～展开～取出～晾干～喷以2%三氯化铁乙醇溶液～日光 下检视。供试品溶液色谱中～在与对照品溶液色谱相应的位置上显一相同的暗绿色斑点。经3批样品及阴性对照试验～结果阴性对照溶液无干扰,图1,。 2.2 陈皮的鉴别[3] 取本品20ml～置水浴上蒸至近干～加硅藻土10g研匀～加乙醇30ml～超声处理20分钟～放冷～滤过～滤液浓缩至约5ml～作为供试品溶液,另取橙皮苷对照品～加甲醇制成饱和溶液～作为对照品溶液,再取缺陈皮的阴性对照样品20ml～按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典,一部,》附录? B]试验～吸取上述三种溶液各4μl～分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上～以乙酸乙酯-甲醇-水,100:17:13,为展开剂～展开～取出～晾干～喷以1%三氯化铝甲醇溶液～用热风吹干～置紫外光灯,365nm,下检视。供试品溶液色谱中～在与对照品溶液色谱相应的位置上～显相同颜色的荧光斑点。经3批样品及阴性对照试验～结果阴性对照溶液无干扰,图2,。 2.3 甘草的鉴别[4] 取本品20ml～加盐酸3ml～加热回流1小时～放冷～加氯仿振摇提取2次～每次15ml ～合并氯仿提取液～蒸干～残渣加乙醇1ml使 溶解～作为供试品溶液,另取甘草次酸对照品～加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液～作为对照品溶液,再取缺甘草的阴性对照样品20ml～按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典,一部,》附录? B]试验～吸取上述三种溶液各10μl～分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上～以石油醚,30，60?,-苯-醋酸乙酯-冰醋酸,10:20:7:0.5,为展开剂～展开～取出～晾干～喷以10%磷钼酸乙醇溶液～在105?加热约5分钟～日光下检视。供试品溶液色谱中～在与对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验～结果阴性对照溶液无干扰,图3,。 3 讨论 3.1 采用TLC法对制剂中的黄芩、甘草、陈皮进行鉴别～选择的展开剂具有分离效果好、重现性好、简便、快速等特点～方法专属性强、结果准确且阴性对照品无干扰～可以有效地控制该制剂的内在质量。 3.2 参照2005年版《中国药典,一部,》及有关资料对处方中的连翘、玄参、麦冬采用不同的提取方法和展开剂进行薄层色谱试验～但其阴性对照试验有干扰～专属性不强～故未列入正文。 【参考文献】 [1] 国家药典委员会编(中华人民共和国药典[M](2005年版～一部(北京:化学工业出版社～2005～1:60～212～132( [2] 国家药典委员会编(中华人民共和国药典[M](2005 年版～一部(北京:化学工业出版社～2000～1～248，249( [3] 国家药典委员会编(中华人民共和国药典[M](2005年版～一部(北京:化学工业出版社～2005～1～325( [4] 国家药典委员会编(中华人民共和国药典[M](2005年版～一部(北京:化学工业出版社～2000～1～370，371(