酒石酸美托洛尔

酒石酸美托洛尔 酒石酸美托洛尔 Jiushisuan Meituoluo’er Metoprolol Tartrate 书页号:2005年版二部,638 [修订] 【鉴别】(3)“取本品适量，加水溶解后，再加氨试液碱化，用二氯甲烷提取，分离，取适量二氯甲烷液，置水浴上蒸干，置五氧化二磷干燥器中干燥，红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 685图)一致。”修订为“取本品适量，加水溶解后，再加氨试液碱化，用二氯甲烷提取，静置，分取适量二氯甲烷液，置水浴上蒸干，置五氧化二磷真空干燥器中放置过夜，红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 685图)一致。” 【检查】有关物质“取本品，加三氯甲烷制成每1ml 中含20mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，加三氯甲烷稀释制成每1ml 中约含0.20mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶,薄层板上，置预先用三氯甲烷和浓氨溶液饱和的展开室中，以三氯甲烷为展开剂，展开，晾干，挥去氨臭，再置有氯,烧杯中加高锰酸钾0.5g与盐酸溶液(5?12)5ml,的密闭容器中熏1 分钟，取出，放置数分钟后，喷以碘化钾,淀粉溶液(取可溶性淀粉3g，加水10ml搅匀后，缓缓倾入沸水90ml中，随加随搅拌，放冷;临用前，取10ml，加1 ,碘化钾溶液10ml与乙醇3ml 混合)使显色。供试品溶液所显的杂质斑点不得多于1 个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。” 修订为 “(1)取本品，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，加甲醇分别定量稀释制成每1ml中含0.1mg和0.25mg的溶液，作为对照溶液(1)和(2)。照薄层色谱法(附录? B)试验，量取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶,薄层板上，以甲醇-醋酸乙酯(10:90)为展开剂(层析缸底部放置2个盛有占展开剂体积30%的浓氨溶液小烧杯，并预先平衡1小时以上)，展开后，薄层板在空气中晾干3小时，再置碘蒸气缸中放置15小时，取出，立即检视，除主斑点与原点外，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液(2)的主斑点比较，不得更深，且深于对照溶液(1)主斑点的杂质斑点不得多于1个。 (2)取本品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含2mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含6µg的溶液，作为对照溶液。另取酒石酸美托洛尔对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液，置石英杯中，在距离紫外光灯(254nm)下5cm处，放置3小时，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法(附录?D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150mm×4.6mm 5μm柱适用);以醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9g，加水 810ml溶解后，加三乙胺2.0ml，冰醋酸10.0ml，磷酸3.0ml，摇匀)—乙腈(824:146)，作为流动相;流速为2.0ml/min;柱温30?;检测波长为280nm。取系统适用性试验溶液20μl，注入液相色谱仪，酒石酸美托洛尔峰的保留时间约为7分钟，以酒石酸美托洛尔峰为参照，在相对保留时间约0.3处为有关物质A 峰，酒石酸美托洛尔峰与有关物质A峰的分离度应大于10，理论板数按酒石酸美托洛尔峰计算应不低于3000。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使酒石酸美托洛尔峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。在供试品溶液记录的色谱图中，如出现有关物质A峰，其峰面积除以10，不得大于对照溶液主峰的峰面积;其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液主峰的峰面积;杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.7倍(有关物质A峰峰面积除以10后计入)，低于对照溶液主峰面积0.17倍以下的色谱峰忽略不计。”