高效液相色谱法测定银黄滴丸中黄芩苷的含量

高效液相色谱法测定银黄滴丸中黄芩苷的含量 高效液相色谱法测定银黄滴丸中黄芩苷的 含量 ? 药品鉴定?2009年2月第6卷第4期 高效液相色谱法测定银黄滴丸中黄芩苷的含量 蔡燕娟.萧绮珊 (广东省中山市药品检验所,广东中山528437) 【摘要】目的:建立银黄滴丸中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为 AgilentEclipseXDB— C5Ixm,150mmx4.6mm);流动相为甲醇一水一冰醋酸(50:50:1);流速为1.0ml/min;检测波长为 274nm.结果:黄芩 苷在62.5,625.0g/ml范围内呈良好的线性关系,r=-0.9999;平均回收率为101.O1%,RSD为 1.61%.结论:该方法操 作简单,灵敏度高.可用于银黄滴丸中黄芩苷的含量测定. 『关键词】银黄滴丸;黄芩苷;高效液相色谱;含量测定 【中图分类号】R927.2【文献标识码】B【文章编号】1673—7210(2009)02(a卜O42一O2 Determination0fBaicalininYinhuangDropPillsbyHPLC CAIYah-i”吼.IA0Oi-shan fZhongshanInstituteforDrugControl,Zhongshan528437.China) 【Abstract】 Objective:ToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofBaicalininYinhuangDropPills.Methods: AgilentEclipseXDB-Cl8(5Ixm,150mm×4.6mm)wa,sused,andthemobilephasewasmethanol—water-glacialaceticacid f50:50:11.theflowratewas1.0ml/min,thedetectivewavelengthwas274nm.Results:Thelinearrangeof Baicalinwas 62.5—625.0LLg/ml,r=0.9999,theaveragerecoverywas101.O1%andRSDWaS1.6l%.Conclusion:T hemethodiSsimple. rapidandaccurate.ItconldbeusedtodetermineBaicalininYinhuangDropPills. [Keywords]YinhuangDropPiHs;Baicalin;HPLC;Determination 银黄滴丸由黄芩,金银花组成,具有清热,解毒的功效. 可用于急,慢性扁桃体炎.急,慢性咽喉炎,上呼吸道感染的 治疗.其中,黄芩与金银花均为主药,可是查阅有关文献,银 黄滴丸只有金银花中绿原酸的含量测定方法.却没有对黄芩 中黄芩苷的含量测定方法,为有效地控制产品质量,制定本法 测定制剂中黄芩苷的含量,实验证明本方法可靠,灵敏,快 速. 1仪器与试药 1.1仪器 Agilent1200高效液相色谱仪;AgilentEclipseXDB—Cl8 色谱柱(5m,150mm×4.6mm);1006超声提取器(华南超 声波设备厂);Ae一240电子天平(梅特勒一托利多仪器有限公 司);UV一2450紫外分光光度仪(日本岛津公司). 1.2试药 黄芩苷对照品.购于中国药品生物制品检定所f批号: 110715,200514,含量测定用1;乙腈,甲醇为色谱纯;水为超 纯水:其他试剂均为纯;银黄滴丸(天津中天制药有限公 司,批号:2T11501,2T11502,2T11503). 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱:AgilentEclipseXDB—C18色谱柱(5Ixm,150mmX 4.6mm);流动相:甲醇一水一冰醋酸(50:50:1);检测波长: 274nm:流速:1ml/min;进样量101xl.上述色谱条件下黄芩苷 与其他成分分离良好.且空白溶液无干扰,见图1. 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量,精密称定.置 容量瓶中,加甲醇制成每1ml含黄芩苷0.25mg的溶液,即得. 2.2.2供试品溶液的制备取本品研细,取约1g,精密称定,置 25ml容量瓶中,加甲醇适量,超声提取30min,放冷,加甲醇 定容至刻度,摇匀,滤过.精密量取续滤液1ml置10ml容量 42巾目医药导报CHINAMEDICALHERALD A B C 图1HPLC色谱图 (A.黄芩苷对照品;B.银黄滴丸供试品;C.空白样品) 瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得. 2.2.3空白溶液的制备按处方组成.取除黄芩外的其余药 材,按制备工艺制成不含黄芩的空白对照样品,按供试 品制备项下的方法制备空白溶液,即得. 2009年2月第6卷第4期 苦胆草片HPLC含量测定方法 鲁寅生 (江苏省药品检验所,江苏南京210008) ? 药品鉴定? [摘要】目的:测定苦胆草片中龙胆苦苷的含量.方法:HPLC法,色谱柱为岛津 Shim—PackCLC—ODS(5Ixm,150minx 4.6mmID);流动相为甲醇一水(30:70):流速1.0ml/min,检测波长270nm.结果:龙胆苦苷进样量 在0.3528-3.5280Ixg 范围内线性关系良好(r=0.999998,n=6);加样回收率结果为99.39%,RSD为0.52%(n=6).结论: 本方法操作简便,快 速,准确,可作为苦胆草片中龙胆苦苷的定量分析方法. f关键词1龙胆苦苷;高效液相色谱法;苦胆草片 [畔1图分类号】R927.2f文献标识码】B【文章编号】1673—7210(2009)02(a)一043—02 Determination0fGentiopicrosideinKudancaoTabletsbyHPLC Yin—sheng (InstituteforDrugControl,JiangsuProvince,Nanjing210008,China) 【Abstract]0bjective:ToestablishamethodforthedeterminationofGentiopicrosideinKudancaoTablets byHPLC. Methods:TheSHIMADZUShim—PackCLC—ODSf5Ixm.150minx4.6mm1D)wasused.mobilephasewasmethanol—water f30:701withtheflowrateof1.0mYmin,detectivewavelengthwassetat270Bin.Results:Thelinearrang eofGentiopi crosidewas0.3528-3.5280Ixg.t}leaveragerecoverywas99.39%’vithSD0f0.52(n=6).Conclusion:Th ismethodiS simpleandaccurate,canbeusedforthequantitycontrolofGentiopicroside. 『Keywords]Gentiopicroside;HPLC;KudancaoTablets 苦胆草片为中药龙胆制成的片剂,龙胆为龙胆科植物条叶 龙胆(GentianamanshuricaKit~),龙胆(Gentianascc~raBge.), 三花龙胆(GentianatriflorapdL)或坚龙胆(Gentianarigescens Franch~)的干燥根及根茎,前三种习称”龙胆”,后一种习称”坚 龙胆”;春,秋二季采挖,洗净,干燥.龙胆性味苦寒,归肝,胆经, 有清热燥湿,泻肝胆火的功效,用于湿热黄疽,阴肿阴痒,带下, 2.3线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液适量,依次稀释为62.5, 125.0,250.0,312.5,375.0,625.0Ixg/ml的溶液,按上述色谱条 件注入液相色谱仪,记录峰面积,以峰面积积分值为纵坐 标.黄芩苷进样量C为横坐标.绘制曲线,得回归方程: A=34665C一8.83,r=0.9999,表明黄芩苷在62.5,625.0g/ml 范围内呈良好的线性关系. 2.4精密度试验 精密吸取黄芩苷对照品溶液1Ol,连续进样5次,测得 峰面积平均值为8651,RSD值为0.1l%. 2.5重复性试验 按上述供试品溶液制备方法,称取同批号样品(2T11502) 5份,分别进行测定.得黄芩苷的平均含量为0.543me,/粒, JsD为1.56%. 2.6供试品稳定性试验 取同批号样品溶液(2T11502),分别于配制后0…248h 依法测定.得峰面积平均值为14851,RSD为1.16%,表明样 品溶液在8h内稳定. 2.7回收率试验 采取加样回收法,按1:1加入,精密称取已知含量的同批 号样品(2T11502)1g共6份,再分别加入浓度为0.25m咖l的 对照品溶液1ml,水浴蒸干,混合均匀,按2.2-2项下方法制 备供试品溶液,精密吸取10,注入液相色谱仪,同法测定. 计算平均回收率为101.01%,RSD为1.61%(n=6),结果见表1. 2.8样品测定结果 取3个批号2T050520,2TO50522,2TO50525的样品.每 表1加样回收率测定结果(n=6) 个批号3个样本,按2.2.2项下的方法进行制备.结果3个批 号样品的黄芩苷平均含量分别是0.543,0.536,0.550mg/丸. 3讨论 ?银黄滴丸是近年新生产出来的剂型,由金银花提取 物,黄芩提取物,聚乙二醇一4000制备而成;?检测波长的确 定:取黄芩苷对照品的甲醇溶液进行紫外扫描(200,400nm). 结果在274nm波长处有最大吸收,参考相关文献,选择274llm 作为检测波长;?本文参照银黄颗粒的色谱条件.以甲醇一水一 冰醋酸(50:50:1)进行检测,样品色谱图的分离效果好;?实 验表明,采用本方法操作简单,结果准确,精密度高,线性关 系,重复性好,空白无干扰.能够较好地控制银黄滴丸中黄芩 苷的含量,可作为控制该产品质量的指标. 【参考文献】 【1]国家药典委员会.中国药典[S卜一部.北京:化学工业出版社,2005. [2]YBZ04942005.国家食品药品监督管理局标准(试行)[S】. (收稿日期:2008—09,28) CHINAMEDICALHERALD巾国医药导报43