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钛合金化学镀镍工艺

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钛合金化学镀镍工艺钛合金化学镀镍工艺 270 2004年全国电子电镀学术研讨会论文集 钛合金化学镀镍工艺 赵韩张春刚杨中东薛向欣 (沈阳黎明航空发动机集团有 110043) (东北大学冶金资源与环境工程研究所) 限责任公司 [摘要]本工艺开发了一种新型钛台金化学镀镍溶液及相关工艺。通过试验确定了工艺流程、配方,包括 钛合金的除膜、活化及化学镀镍溶液。采用本工艺可将钛合金活化时间控制在3—5min左右,经过性能测试表 明,镀层与基体结合力良好。化学镀镍工艺沉积出70灿m左右的镍镀层,磷含量在8一11,(wL),镀层具有良好 的硬度、耐腐蚀...
钛合金化学镀镍工艺
钛合金化学镀镍工艺 270 2004年全国电子电镀学术研讨会论文集 钛合金化学镀镍工艺 赵韩张春刚杨中东薛向欣 (沈阳黎明航空发动机集团有 110043) (东北大学冶金资源与环境工程研究所) 限责任公司 [摘要]本工艺开发了一种新型钛台金化学镀镍溶液及相关工艺。通过试验确定了工艺流程、配方,包括 钛合金的除膜、活化及化学镀镍溶液。采用本工艺可将钛合金活化时间控制在3—5min左右,经过性能测试表 明,镀层与基体结合力良好。化学镀镍工艺沉积出70灿m左右的镍镀层,磷含量在8一11,(wL),镀层具有良好 的硬度、耐腐蚀性、耐磨损性。经过车间生产表明,该项工艺稳定可靠,可以满足飞机发动机厂时间工作的需要。 [关键词]钛合金化学镀镍 室温电流密度:5,8A,dm2时问3,1 引言 5min 0(5,1tIlin 度大的优钛在地壳中藏量丰富,而且具有强度较高,比强 中和:Na2c03 30,50?L 干燥:热空气吹干。 机发动机推重比的不断提点。因而钛合金的应用十分广泛。随着飞 的应用也越来越多。在我 高,钛合金在飞机发动机上2(3测试设备及测试标准 2(3(1厚度测试,在试验阶段采用千分尺进行测量。 厂修理的某型飞机发动机 的附件机匣部位,许多轴承衬套等零件应用钛合金以 4677(6—1984对为了得到准确的数据,依据GB,T 耐磨性能。采用化学镀 减轻重量。这些零件常与轴承相配伍,需要有良好的 层进行磨抛后,测量其厚度。 镀 镍工艺对轴承衬套进行处理,2(3(2硬度测试,依据GB,T 4340(1—1999上海材 可提高零件的使用寿命。 研究所检测中心进行镀层硬度测试。 料 化学镀镍层的结晶细致,孔隙率低,硬度高,镀层 2(3(3含磷量测试,依据Q,AKAD 30(47—1996由上 前已广泛应用于电均匀,可焊性好,镀液深镀能力好,化学稳定性高,目 海材料研究所检测中心进行测试。 子、航空、航天、机械、精密仪器、日 2(3(4结合力测试,参照GB 5270一85《金属基体上 用五金、电器和化学工业中。 金属覆盖层附着强度试验方法》进行。将经过2lo? 的 也很广,涉国内外钢铁件化学镀镍工艺种类很多,研究范围 10?热处理1h的试片用锉刀法进行试验。 及到镀层耐磨性、耐蚀性、槽液稳定性等各 2(3(5耐腐蚀性测试,按GB 6458在盐雾箱中对试 学镀 个方面。但钛合金化学镀镍研究却很少。钛合金化 进行中性盐雾试验,参照AsTM标准进行试验。 样 还可镍不仅可以保持原有化学镀镍件的优点和应用,2(3(6氢含量测定,由RH404定氢试验仪测得。 以在某些场合代替镀铬,应用前景非常广泛。 2(3(7耐磨损性能测试。采用Gw,ML—Ms高温磨 损 试验机模拟实际工况进行盘,销式接触磨损试验,载 2试验 荷施加于销试样上,用电阻应变式传感器检测摩擦副 2(】试片的选取 产生的摩擦力计算摩擦系数。由磨痕的磨损体积表 选择钛合金Tc6作为试验用试片。定氢试片选 示磨损量。化学镀镍表面层磨损量以具体试验条件 择Tc6、Tc4、Tcll三种定氢试片。 下,磨痕的磨损体积表示。 2(2工艺流程 3工艺配方试验 化学除油一热冷水洗一除膜一冷水洗一活化一 3(1活化溶液的选择冷水洗一预镀镍一冷水洗一化学镀镍_,冷水洗一中 和一冷水洗一干燥一检查。 钛合金在大气或水中,其表面会立即生成一层保 除油:常规化学除油。 护性氧化膜,使之处于钝化状态,从而在许多腐蚀介 预镀镍:Nicl2(6H20“0?L ,质中具有优异的耐腐蚀性能。且这些膜有很好的“自 Hcl(p=l17)200 ?L 愈合性”,一旦被机械损伤,几乎立即就会“自愈”形成 钛台金化学镀镍工艺 271 新膜。这层自愈膜提高了钛合金的耐腐蚀性能,但当 而提高了镀液的稳定性。而且,有些络合剂可以提高 对钛合金进行表面涂覆时,该膜将严重影响钛合金的 镀速,如乙二醇酸、柠檬酸等;有些络合剂加人后可以 金的镀前预处理显得尤为重结合力,造成涂覆层的起皮、脱落等现象。因此,钛合 提高镀层的光洁致密度。 要。 基于对镀液稳定性及镀速的加速能力方面考虑, 在本试验中,采用了新型的除膜、活化工艺。处 针对络合剂加入量进行了如下试验:理后的钛合金表面形成暗灰色膜层,经过预镀镍后即 镀液其他成分:硫酸镍27 g,L,次亚磷酸钠30? 可化学镀镍。通过对镀层的结合力和渗氢量考察表 L,乙酸钠15 明,本工艺与原g,L,稳定剂lOmg,L。 60一90m抽相比,处理 试验条件:pH值4(9(由氨水调节),温度85, 工艺处理时间在 时间大大缩短,节约了工时,提高了效率。 90?,时间1h。 表2络台剂浓度的工艺试验3(2主盐及还原剂浓度优选工艺试验 作为化学镀镍的主盐及还原剂,是整个反应中消 耗量最大的。主盐及还原剂的含量对化学反应的镀 速、镀层的质量也有,定的影响。为确定镀液中主盐 及还原剂的浓度关系,进行如下试验: 从表2可以看出,络合剂用量较少时,镀液沉积速 镀液其他成分:络合剂25 ml,L(乙酸钠15?L, 度快,但同时镀液稳定性差,易析出沉淀,发生浑浊。 稳定剂10m?L。 当络合剂用量增多到,定值,会使镀速下降,镀层质 试验条件:pH值4(9(由氨水调节),温度85, 量也受到影响。 90?,时间1h。 3(4确定pH值及缓冲剂的工艺试表l 主盐及还原剂浓度优选工艺试验 验 化学镀镍过程中由于有H+产生(使溶液pH值随1# 2# 4# 5# 3样 27 27 27 2330NiS04 6H20(g,L) 施镀进程而逐渐降低。而镀液的pH值对化学镀镍过 25 30 30 30 35 NnH2P02(H20(g,L) 程的影响比较大。pH值的变化可影响镀液的稳定 13 545 8(28】1 11(67 11(58 795 厚度(?m) 性、沉积速度、镀层中磷含量甚至镀层的结合力。为 9 9(96 lo(0 10 2l 10(24 95 磷含量(wt,) 稳定镀速及保证镀层质量,化学镀镍体系必须具备缓 g,L镍盐浓度以下,随着 从表1可以看出,在27 冲能力,使得在施镀过程中pH值变化不至于太大,能镍离子浓度的增加,沉积速度上升。但在更高的镍离 维持在一定pH值范围内。本工艺试验选择了乙酸钠子浓度下,沉积速度变化不大。在有络合剂的条件 作为缓冲剂以控制pH值。进行如下工艺试验;下,由于络合剂对镍离子有络合作用,主盐浓度对沉 镀液其他成分:硫酸镍27?L,次理磷簸蚋30?积速度的影响不大。 L,络合剂25 ml,L,稳定剂lOmg,L。 当主盐浓度大时,还原剂浓度也要增大,次亚磷 试验条件:温度85—90?,时间1h。酸盐浓度对沉积速度的影响比较明显。但在无适当 褒3 pH值及络台剂的工艺试验 络合剂和稳定剂配合下,在pH值高或不均匀时,还原 剂浓度大,镀液易浑浊甚至分解,使得施镀过程中不 稳定因素增多。同时还原剂浓度增大,镀层中磷含量 也增大,影响镀层的性能。 另外,高主盐施镀时得到的镀层发暗。一般化学 乙酸钠不参加化学镀镍反应,但它对化学镀镍的镀镍溶液的沉积速度、镀层质量、及稳定性取决于Ni2 镀速及磷含量有一定的影响。它主要是通过控制溶 +,[H:P0:]一的比值,在比值控制在o(3,0(4时,镀 液的pH值来影响化学镀镍过程。 层沉积速度达到最高值。 pH值对镀速的影响很大。pH值增加使镍离子3(3络合剂浓度优选工艺试验 原速度加快。在酸性镀液中沉积速度随pH值增加而 还在化学镀镍反应过程中,镀液中亚磷酸盐将不断 加快,但pH值增加还会引起亚磷酸盐的溶解度降低, 积累,当其含量高到一定程度时,就会有亚磷酸镍析 将有触发镀液自分解的危险;如果pH值提高到出,并成为潜在促进溶液自分解的因素。为此加入络 6(o 以上时,镀液就会大量析出亚磷酸盐沉淀,使镀合剂以络合镍离子,避免产生沉淀。镍离子通过与络 浊,反应无法进行下去。反之,pH值降低,则液浑合剂形成共同配价键连成一个封闭环的镍螯合物,进 沉积速 272 2004年全国电子电镀学术研讨会论文集 度就会下降,对于酸性镀液,pH值小于3(0时,将终止 磨抛后在显微镜下测量镀层厚度,并在显微硬度计下 化学镀反应进行。 测定镀层显微硬度,其结果表4: 磷含量也受到pH值的影响。pH值低时,镀层中 经过精确的测量,镀层厚度大于70“m,完全满足 磷含量升高;pH值高时,镀层中磷含量降低。 了试验预定的目标要求。 3(5其他影响因素 热处理后镀层的硬度有了较大的增加,其原因是 温度是影响化学镀镍沉积速度重要的因素。沉 弥散Ni3P硬离子的析出,开始均匀连续的分布在镍 积速度几乎与温度呈指数增大关系,为提高镀速,许 固溶体中,形成两相合金。镀层中磷含量高热处理后 多镀液都尽可能使用较高的工作温度。在本次试验 析出的Nj3P离子量也多,使镀层硬度提高幅度更大。 过程中,酸性镀液在温度小于70时,化学镀镍反应不 采用本工艺获得的镀层经200?热处理1h后的试样 能进行;当温度大于95。C时,会发生因化学镀沉积速 HV600以上;经350?处理lh后的试样HV850以 表4镀层硬度殛厚度 度太快而失控,溶液发生自发分解现象,在试验槽底 部沉积了一层上。 250?恒温1h 3500c恒温1h 镍。因此,要将镀液的温度控制在工艺 655l 652【642l 652 871 847 855HV(2009) J J 868j 范围内。 HV(2009) 650 860化学镀过程中,可能会由于局部过热、pH值过高 平均值 或某些杂质等因素造成微量的镍析出,而形成了催化O(076【O 088}O 084 0 078 0(076j O(082镀层厚度(mm) 核心,导致镀液自发分解。镀液装载量过大,对镀液 镀层厚度 O 0827 0 0787的稳定性也有不利的影响,因此,必须加入稳定剂。 平均值(mm) 本工艺试验保证每升溶液中含有10mg稳定剂即可。 由于稳定剂是一种毒化添加剂,4(2磷含量的测定 加入量较多,将毒化镀层性能与磷含量密切相关。磷含量大于8,的 镀液。使整个镀液失效。 Ni—P合金是一种非晶态镀层,具有优良的抗腐蚀性。 3、6瑕终确定工艺条件如下: 在经过适当热处理后,镀层由非晶态转变为晶态,其 60mL,L I蜍膜工艺:HN03(65,) 硬度大大提高,甚至可以在一定场合下代替镀铬层。 75ml,L HF(加,) 磷含量较高时,镀层的光亮度也较好。磷含量测定的 150mL,L 氧化剂 结果为: 温度 室温 磷含量:lO,(wt) 2—5min 处理时间 从磷含量可以看出,镀层中的磷含量较高,属于 400 mL,L 活化工艺:表面活性剂 高磷镀层。 lOOmL,L HFr40,1 4(3结合力 室乳化剂 2?L 温度 经过本工艺除膜、活化后的钛合金试片,镀上 2,5min 温 处理时间 70肛m的镍磷合金镀层后,参照GB 5270一85《金属纂 体 上的金属覆盖层附着强度试验方法》进行结合力的 化学镀镍:Nis0。(6H20 27?L 测试。 NaH2P02(H20 30?L 试片经过210?100c热处理1h后用锉刀法进行 Na 15?L AC(3H20 试验。结果见表5: 25mL,L 络合剂1 表5镀层结合力试验 稳定剂 10m?L 十二烷基硫酸钠 加热至250?保温1h 来出现起泡现象“m?L 锉刀法 4(6—4(9 结合力好 pH 空气搅拌 试验结果表明预处理后的Tc6钛合金基体与镀 85,95?温度 层结合力良好。 1dm2,L 4(4耐腐蚀性最佳装载量 化学镀镍层具有优越的耐腐蚀性能,并且磷含量 4性能测试 高的镀层,耐腐蚀性能也有提高。 4(1硬度及厚度测定 镀层的耐腐蚀性由技术中心非金属研究室进行 试验,进行中性盐雾试验(参照AsTM标准)。经过取二个编号试样的剖面,垂直表面进行镶嵌,经 273钛合金化学镀镍工艺 96h腐蚀,镀层表面无腐蚀现象。 行程:500m。 4(5氢含量 试验结果见表4: 在反应过程中, 表4镀层的耐磨损性能测试 在试片及新形成的镀层表面不断 摩擦副的组成试验温度(?)摩擦系数(斗)体积磨损(mm3) 有氢离子生成。而钛合金是对氢比较敏感金属,当氢 O,153 ()15 销,(2#-3#-4#)200 含量超过一定值时,必须进行除氢处理,以防止发生 氢脆 从试验数据可以看出,在200【?、航空滑油润滑的 现象。因此,必须进行增氢量的测定。 条件下,采用本工艺的试片,表现出良好的耐磨损性 定氢采用材料Tc6、Tc4、Tcll钛合金,加工出直 能。径3mm、长2cm的圆柱形定氢试片,试片由黎明航发 集团技术中心理化试验室进行测试并提供数据。其 5结论 结果见表6: 表6不同材料渗氢量 5(1确定了化学镀镍溶液配方、工艺流程及相关工 艺参数。 5(2采用上述工艺可生产出满足如下目标的镍磷合 金镀层。 5 2 l单槽一次镀出Ni—P合金,厚度大于70斗 m, 从表中可以看出,经过化学镀镍处理后,氢含量 采用千分尺和横断面金相法两种方法测量。有所增加。但增氢的量并不多,均在30一50ppm之 5(2(2钛合金活化处理时间到5min以内。间。 5(2,3 Ni—P合金镀层中含磷质量百分比为8一 20 当钛合金材料氢含量超过1 ppm时,就必须进 11,。 行除氢处理。试验结果显示,经过完整的化学镀镍工 5(2(4硬度:经200?处理lh后的试样HV500以上;艺流程后,钛合金增氢量较少,完全符合工艺设计要 经350?处理1h后的试样HV700以上。求。 5(2(5耐蚀性:中性盐雾试验96h以上不出现腐蚀为4(6耐磨损性 合格。 耐磨损性能采用模拟实际工况条件下进行试验。 5(2(6结合力:镀层在250?条件下加热1h后无 采用新工艺与现行工艺在TC6钛合金表面上化学镀 起泡现象。 镍后,在350?下热处理2h。 5(2(7耐磨性:在模拟实际工况条件下,达到或超过 进行化学镀镍层与w9c14V2Mo配副对磨的对比 现行的俄罗斯工艺镀层的相关性能,符合设计要求。磨损试验。提供的摩擦副样品是销,盘试样,销试样 材料为w9c14v2Mo,盘试样为钛 参考文献(表面有化学镀 合金 镍层),摩擦副在200?加热、航空滑油介质润滑的环 境[1]姜晓霞、沈伟,《化学镀理论及实践》国防工业出版社 下,具体试验参数条件下的摩擦系数和磨损量。每[2] 中俄双方表面处理工艺分析手册编写委员会(《中俄双 方表面处理工艺分析手册》内部资料组试验结果取三组摩擦副有效试验结果的平均值。 [3] 《表面处理工艺手册》编审委员会(《表面处理工艺手册》 试验参数:环境温度:室温16?;环境介质:润滑 上海科学技术出版社 油;试验温度:200?;载荷:70N;转速:140r,min;磨损
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