黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定文档信息（doc）

黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定文档信息（doc） 一、目的与要求 1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。 2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别。 3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验的设计。 二、基本原理 黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。如果于水溶性的季铵式小檗碱水溶液中加 入过量的碱，则生成游离小檗碱的沉淀，称为醇式小檗碱。如果用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类则能生成溶于乙醚的游离小檗碱，能与羟胺反应生成衍生物，说明分子中有活性醛基，称为醛式小檗碱。小檗碱的提取方法主要有溶剂法(包括水或水,有机溶剂法、醇,酸水,有机溶剂法、碱化有机溶剂法)、离子交换树脂法、沉淀法等，通过生物碱特有的沉淀反应和显色反应对其进行鉴别。 三、实验步骤 提取 1.提取:称取2g中药黄连，在研体中捣碎后，放入100ml圆底烧瓶中，加入20ml 95%的乙醇，安装球形回流冷凝管，用水浴加热回流，待温度上升至七十摄氏度时，控制温度在七十摄氏度，回流0•5个小时。 2.过滤浓缩:0•5个小时后，撤掉酒精灯，放置一个小时，安装漏斗，过滤。将滤液放入坩埚中，加热，浓缩至棕红色糖浆状，加入30-40ml醋酸，加热溶解，过滤，在滤液内滴加浓盐酸直至出现浑浊状(PH=1)， 放置冷却得到粗品。 3.重结晶:将粗品用蒸馏水重结晶三次。得到精致小檗碱。小檗碱的溶液中会有结晶体析出。 鉴定 (1)取自制精制盐酸小檗碱0.05g溶于50ml热水中，加入10%NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴上加热至50?，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬色丙酮小檗碱结晶析出。抽滤，水洗后，干燥，测mp。 (2)取自制精制盐酸小檗碱少许，加稀盐酸2ml待溶解后，加漂白粉少许，即显樱红色。 (3)取自制精制盐酸小檗碱少许，加水1ml待溶解后，加浓硝酸1~2滴，即产生绿色硝酸小檗碱沉淀。 (4)取自制精制盐酸小檗碱少许，加水1ml待溶解后，加锌粉少许，再分数次加入浓硫酸数滴，每隔10min加1次，观察其黄色是否消退。