盐酸万古霉素
盐酸万古
霉素
Yansuan Wangumeisu
Vancomycin Hydrochloride
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CHClNO?HCl 1485.7166752924
本品为(Sa)-(3S,6R,7R,22R,23S,26S,36R,38aR)-44-[[2-O-(3-氨
基-2,3,6-三脱氧-3-C-甲基-α-L-来苏-己吡喃糖基)-β-D-葡吡喃糖基]氧]-3-(氨基甲酰基甲基)-10,19-二
氯-2,3,4,5,6,7,23,24,25,26,36,37,38,38a-十四氢-7,22,28,30,32-五羟基-6-[(2R)-4-甲基-2-(甲氨基)戊酰氨基]-2,5,24,38,39-五氧代-22H-8,11:18,21-二亚乙烯基-23,36-(亚氨基亚甲基)-13,16:31,35-二亚甲基-1H,16H-[1,6,9] 噁二氮杂环十六基[4,5-m][10,2,16]-苯并氧杂二氮杂环二十四素-26-羧酸盐酸盐。按无水物计算,含万古霉素B(CHClNO)不得少于93.0,66752924
【性状】 本品为白色或类白色粉末;易吸湿。
本品在水中易溶,在甲醇中极微溶解,在乙醇中几乎不溶。
【鉴别】 (1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录? C)。
(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录III)。
【检查】 酸度 取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(附录? H),pH值应为2.5,4.5。
溶液的澄清度与颜色 取本品5份,分别加水制成每1ml中含0.1g的溶液,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(附录? B)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或橙黄色6号标准比色液(附录?A第一法)比较,均不
得更深。
吸光度 取本品适量,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录?A),在450nm波长处测定,吸光度不得过0.10。
有关物质 取本品,用流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取2ml,置50ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;精密量
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取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(4.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的7/4倍(7.0% )。(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.025倍的峰可忽略不计)
乙醇 取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5mL使溶解,密封瓶口,作为供试品溶液;精密称取无水乙醇适量,用水定量制成每1mL中约含0.2mg的溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,密封瓶口,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录?P 第一法)测定,以聚乙二醇(PEG-20M)为固定-20M
液(或极性相近固定液)的毛细管柱为色谱柱,柱温为50?;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250?;进样口温度为150?。顶空进样,顶空瓶平衡温度为80?,平衡时间为30分钟。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,含乙醇不得过0.5,。
水分 取本品,照水分测定法(附录? M第一法A)测定,含水分不得过5.0%。
炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(附录? N),遗留残渣不得过0.5,。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录? H第二法),含重金属不得过百万分之三十。
细菌内毒素 取本品,依法检查(附录? E),每1000万古霉素单位中含内毒素量应小于0.25EU。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺缓冲液(取三乙胺4ml,加水至2000ml,用磷酸调节pH值至3.2),乙腈,四氢呋喃(92:7:1)为流动相A,以三乙胺缓冲液,乙腈,四氢呋喃(70:29:1)为流动相B;流速为每分钟1.0 ml;线性梯度洗脱,检测波长为280nm。取万古霉素对照品适量,用水溶解并制成每1ml中含0.5mg的溶液,在65?下加热24小时,冷却,作为系统适用性试验溶液,量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,出峰顺序依次为分解产物1、分解产物2、万古霉素B、分解产
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12物3,万古霉素B峰的保留时间约为分。万古霉素B峰与分解产物2峰的分离
度应不小于5.0。
测定法 取本品适量,精密称定,用流动相A溶解并定量稀释制成每1ml
中约含1mg的溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取万古
霉素对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中CHClNO的含量。66752924
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0 100 0
13 100 0
22 0 100
26 0 100
【类别】 肽类抗生素。
【贮藏】 密封,在2,8?保存。
【制剂】 注射用盐酸万古霉素
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