甲烷的制法与性质

甲烷的制法与性质 实验二 甲烷的制法和性质 一、 实验目的 1. 掌握甲烷的实验室制法; 2. 了解甲烷的性质; 3. 练习不同的实验教学方法。 二、 实验原理 本实验制取甲烷是用乙酸钠和氢氧化钠反应，一般认为是自由基反应，它由以下过程组成: 链引发:CHCOONa ? ?CH + ?COONa 33 甲烷生成:?CH + NaOH ? CH +?ONa 34 CH碳酸钠生成:?ONa + CH3COONa ?? + NaCO 323 COONa ? NaCO 链中止:?ONa + ?23 当反应温度过高时:?CH + CHCOONa ? CH3COOCH +?ONa 333 链中止时产生CO:2?COONa ? NaCO + CO 23? ? 故现为的总反方程式为:CHCOONa + NaOH === NaCO + CH3234 甲烷化学性质稳定，可以燃烧生成CO和HO，不与大部分强酸、强碱和22 强氧化性物质发生反应，可在光照条件下与Cl发生逐级取代反应。 2点燃 甲烷与O反应:CH + 2O ? 2HO + CO; 24222 甲烷与Cl的取代反应: 2光照 CH + Cl ? CHCl + HCl， 423光照 CHCl + Cl ? CHCl + HCl， 3222光照 CHCl + Cl ? CHCl + HCl， 2223光照 CHCl + Cl ? CCl + HCl。 324 甲烷的物理性质是无色无味的气体，极难溶于水，密度比空气小，所以可以用向下排空气法和排水集气法收集甲烷气体。 三、 实验仪器与药品 酒精灯，硬质大试管，铁架台，水槽，集气瓶，毛玻璃片，试管，带导管的单孔橡胶塞，玻璃棒，烧杯，试管夹，托盘天平，研钵，V形纸槽，药匙; 无水乙酸钠，碱石灰，NaOH，生石灰，FeO，高锰酸钾溶液，溴水，30%23 的过氧化氢溶液，MnO，澄清石灰水。 2 四、 实验内容 1.甲烷的制取与收集 实验装置如下图所示: (试管稍微向下倾斜，铁架台的夹子夹在距试管口1/3处。) 方法一: ?称取无水乙酸钠1.5g，生石灰0.5g，NaOH 0.5g。在研钵中分别 研细，用玻璃棒混合均匀。(这是从操作性的角度来说的，因为对 于有些物品来说，要是先混合再研细会使它们反生反应，甚至爆炸。虽 然本实验不会导致这样的结果，但这样可以培养良好的习惯) oo?检查装置气密性:将硬质大试管、120玻璃弯管、橡皮软管、30o玻璃弯管依次连结起来，将30玻璃弯管伸入装有适量水的水槽中。用 手捂着试管底部片刻，发现有气泡冒出，松开手，有水进入弯管并形成 一段水柱，表明装置的气密性良好。 ?将之前混匀的药品放入V形纸槽中，再将纸槽与干燥的大试管平 齐，放入试管，然后将药品送进试管中，注意平铺在试管底部。 ?将装置按图搭好。先均匀预热，再集中火力由管前向管尾加热。 ?待气泡均匀连续冒出后，用排水法收集一试管的CH气体，大拇4 指按住管口。放在酒精灯的火焰上，松开手指，发出“嘭”的低沉的声 音，表明气体很纯。(若是发出刺耳的爆鸣声，则证明气体不纯，需重 新收集) 方法二: ?称取无水乙酸钠6g，NaOH 4g，FeO4g。(FeO的作用可能有三:23 23 一是的FeO具有良好的导热性，可以减少热量损耗;二是固着作用;23 三是催化剂的作用。)跟方法一一样，分别研细混匀，装入干燥的大试 管中。先均匀预热，再集中火力由管前向管尾加热。排水法收集CH气4 体。 ?用集气瓶收集CH。分别收集3瓶，一瓶收集1/3体积的CH，一44 瓶收集1/2体积的CH，一瓶收集2/3体积的CH，留着备用。因为甲烷44 密度比空气小，本应该倒立在实验台上，但由于集气瓶中有水，故可以 正立在台上。 2.甲烷的性质 (1)甲烷与溴水反应。用排水法收集满一试管甲烷，加入大约3mL溴水， 塞上塞子振荡。发现溴水颜色稍微有点变浅。(查文献得知，Br与CH24 一般不能发生反应，只有光照下能发生取代反应，但本实验是因为溴单 质挥发，故颜色稍微变浅。) o (2)甲烷与高锰酸钾溶液反应。将30玻璃弯管换成直的尖嘴导管。取 一支试管，加入约3mL酸性高锰酸钾溶液，通入甲烷。发现颜色没有发 生变化。表明甲烷与高锰酸钾不发生反应。 (3)甲烷在空气中的燃烧。甲烷经验纯后点燃，看到淡蓝色火焰。在甲 烷火焰上方倒置一个干燥的小烧杯，观察到烧杯壁上有小水珠生成。换 一个用石灰水浸润的烧杯罩在甲烷火焰的上方，发现石灰水变浑浊，说 明有CO生成。 2 (4)甲烷与氧气混合爆鸣。将之前收集的3瓶1/3、1/2、2/3体积的 CH准备好，用过氧化氢分解制O的方法收集O，使那3个集气瓶中充满422 O。下面就是甲烷与氧气的混合爆鸣实验了。首先取1/3体积CH的集气24 瓶，用抹布包住集气瓶，瓶口略向上倾斜，拿开毛玻璃片，迅速放在酒 精灯火焰上方，发出刺耳的爆鸣声。依次做1/2体积CH和2/3体积CH44 的与氧气的爆鸣实验，爆鸣声依次变小。 五、 实验反思 此实验成功与否的关键取决于药品是否无水。如有水存在，会使CHCOONa1.3 变为钠离子和乙酸根离子，从而不能发生脱羧反应。一定要保证药品无 水以及大试管是干燥的。 2. 生石灰CaO不参与反应，它的作用是除去NaOH中的水分、减少NaOH与 玻璃的作用，防止试管炸裂，同时也使反应混合物疏松，便于甲烷气体 的排出。 3. 在讲台上做演示实验的时候，目光要均匀，环视整个教室。 4. 对于学生的回答，教师应该做出及时的评价。可做出积极的评价，但不 能不加思考一味肯定。 5. 讲课的时候用确定性的语气，老是用商量的口吻会让学生怀疑老师的能 力。 六、 实验改进 甲烷的实验室制法有很多种，在现行中学教材中，常用的方法是采用无水乙酸钠与碱石灰(市售碱石灰)在加热的情况下来制备。但是这一制法存在着一些不足:?生成甲烷的速率缓慢且最后收取到的甲烷量少，产率较低。?作为反应容器的大试管，因和碱石灰直接接触，加热时可能会破裂，使实验无法进行。?点燃实验的焰色未到达理想的要求。?做甲烷的燃烧实验时，在甲烷燃烧的火焰上方罩上烧杯，验证甲烷燃烧所生成的产物，但是此法效果并不理想。经过大量文献阅读及实验探究，其原因主要有:?无水乙酸钠和碱石灰均易吸水受潮而影响反应的进行。?高温下，氢氧化钠呈熔融状态，易板结，气体难以逸出，而且容易使试管破裂。因此需要探究以及改进，为此对甲烷的改进实验进行了一个总结。 1.实验药品的改进 (1).设计正交试验，选定“CH的产率”和“试管破裂情况”为指标，采4 用综合分析法来评价实验结果，最终得出NaAc:NaOH:CaO的最佳质量配比， [1] 为:1.5:0.5:0.3。该配比5min内CH产率能达到80%以上，且试管完好无损。 4 (2).不仅对反应物的的合适配比进行探究，还对催化剂的选择进行了探究。 因为无水乙酸钠与碱石灰反应，发生了如下两个反应:?CHCOONa + NaOH === 3 NaCO + CH??Ca(OH)===CaO+HO,真正与无水乙酸钠起反应的是氢氧化钠，而23422 碱石灰中的氧化钙主要起干燥和使反应物疏松，让气体容易逸出的作用。a.选定了起类似作用的氧化物，通过作甲烷时间—体积图，得出MnO与CaO的效果2最好，以CaO为催化剂虽然产气较慢，但在一定条件下产气较稳，且对试管的2 腐蚀度较小，可以作为学生实验。MnO为催化剂时产气“稳”和“快”，适合2 教师进行CH的演示实验，但对于学生来说不易控制，不适合学生实验。b.再通4 过甲烷的收集时间—MnO用量图和甲烷的收集时间—CaO用量图,得出最佳配22[2] 比NaAc:NaOH:CaO(MnO)为6:3:2。 2 (3).以“探究碱石灰的主要成分”为实验探究的出发点，分别实验了三种制备甲烷的方法，?无水乙酸钠和碱石灰供热。?无水乙酸钠和碱石灰，氢氧化钠共热。?无水乙酸钠和生石灰，氢氧化钠共热。得出最佳配比NaAc:NaOH:CaO为1:0.75:0.4 ~0.8. 不仅反应快、产率高，而且生石灰也起到了保护试管的 [3] 作用。 2.对装置的改进 (1).把甲烷的制取和性质实验都在一个装置(如图)中进行。 ?检验可燃性时，夹住(b)止水夹，打开(a)止水夹，进行点燃， [4]观察。为了观察到淡蓝色的火焰，可在产气试管口内赛放棉花团; ?稳定性实验，即通入高锰酸钾时，观察KMnO的颜色变化。 4 该装置的优点有:?通过浓HSO除去了甲烷气体中的少量杂质，确24 保了进行甲烷进行稳定性性质实验时的准确性。?利用?具支试管起缓冲 作用，能获得平稳的甲烷气流，做可燃性气体实验时，点燃后的的火焰平 稳且大。 [5]?省时省药品，实验现象和效果明显。 (2).甲烷燃烧产物的检验，按照课本上介绍的实验方法，在甲烷燃烧的火焰上方罩一个干燥的烧杯，烧杯内壁凝结的水雾少，时间稍长，因温度升高又被气话，反而看不到水珠的形成，且检验二氧化碳的实验现象也不明显，可以对装置进行改进。如图a。生成的二氧化碳和水蒸气通过搜捕器的导管进入玻璃管中，水蒸气受空气冷却在玻管中凝聚成水滴，生成的水滴明显可见，生成的二氧化碳部分溶于水滴中，部分冷却后沉聚到玻管底部。移开火焰，沿玻管壁注入少量澄[6]清石灰水，稍加振荡即可出现现象。 【参考文献】 [1]高佩德，冯德琴，杨培俊，何永健.用正交实验法研究甲烷制取实验的最佳条件[J].化学教学,2002,(1);16-17. [2]徐春秀.高师中学化学教学论中甲烷制备实验的教学改进研究[J].江西化 51. 工,2011,(2):48- [3]勤丙昌,宋正华,付小普.甲烷制备实验的探讨[J].化学教学,2003,(10):12-13. .甲烷制取和性质实验的改进[J].教学仪器和实验,2000,16(9):7-7. [4]袁国新 [5]胡小华.甲烷的制取和性质的实验改进[J/OL].湖北中小学实验室,1999,9(1). [6]姜逸中.甲烷制取和燃烧实验中的焰色探讨[J].教学仪器和实验,11(2):31-32.