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【2017年整理】饮用水水质17个特定项目监测分析方法

2017-09-27 41页 doc 81KB 80阅读

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【2017年整理】饮用水水质17个特定项目监测分析方法【2017年整理】饮用水水质17个特定项目监测分析方法 饮用水水质17个特定项目监测分析方法 四乙基铅 液液萃取-气相色谱质谱法 四乙基铅是脂溶性化合物,易燃,遇明火、高热能引起燃烧爆炸,遇水或受热分解放出有毒的腐蚀性气体。环境中的四乙基铅,经光和热的作用,逐步降解为三乙基铅,再进一步降解为无机铅。 四乙基铅的中毒症状与无机铅有所不同,以中枢神经系统的症状表现最为强烈。中毒初期症状有睡眠障碍、全身无力、情绪不稳、植物神经功能紊乱等,往往有血压、体温、脉率降低现象(“三低症”)。严重者发生中毒性脑病,出现谵妄、精神异常...
【2017年整理】饮用水水质17个特定项目监测分析方法
【2017年整理】饮用水水质17个特定项目监测分析方法 饮用水水质17个特定项目监测分析方法 四乙基铅 液液萃取-气相色谱质谱法 四乙基铅是脂溶性化合物,易燃,遇明火、高热能引起燃烧爆炸,遇水或受热分解放出有毒的腐蚀性气体。环境中的四乙基铅,经光和热的作用,逐步降解为三乙基铅,再进一步降解为无机铅。 四乙基铅的中毒症状与无机铅有所不同,以中枢神经系统的症状现最为强烈。中毒初期症状有睡眠障碍、全身无力、情绪不稳、植物神经功能紊乱等,往往有血压、体温、脉率降低现象(“三低症”)。严重者发生中毒性脑病,出现谵妄、精神异常、昏迷、抽搐等;可有心脏和呼吸功能障碍。吸入高浓度者可立即死亡。皮肤长期接触四乙基铅汽油,则有中毒的危险,被吸收的四乙基铅,容易通过血脑屏障,大量转移到脑内。在人体组织中的四乙基铅,经过经14天后就全部代谢变成无机铅,而作为加铅汽油中与四乙基铅混合使用的四甲基铅,其降解速度则慢得多。 1(方法原理 水中的四乙基铅通过正己烷萃取浓缩后,直接通过GC/MS进行分析。 2(干扰及消除 本法测定时未发现干扰。 3(方法的适用范围 本方法适用于生活饮用水及水源地水中四乙基铅的测定。若取水样500 mL时,本方法的检出限为0.03μg/L。 4(仪器和设备 (1)分液漏斗:1000 mL (2)烧杯:100 mL (3)比色管:50 mL (4)氮吹仪 (5)Agilent 6890N/5973int气相色谱/质谱仪。 (6)10,100 ,L微量注射器。 5(试剂 (1)四乙基铅储备溶液:将纯四乙基铅标准配制于甲醇之中,浓度为16.6 mg/L。 (2)纯净水:未检出目标化合物。 (3)甲醇:农残级。 (4)正己烷(色谱级)。 (5)无水硫酸钠(500?烘2h)。 (6)氯化钠500?烘2h 。 (7)玻璃棉(250 ?烘2h )。 6(步骤 (1)工作曲线 ?标准溶液的配制:将储备液直接配成各含四乙基铅浓度在0.332,6.64,g/L范围 内的标准系列水溶液。 ?分别取标准系列水样于1L分液漏斗中,加入30克氯化钠后摇匀使氯化钠溶解, 加入50mL正己烷剧烈振摇10min,萃取3次后合并萃取液,经无水硫酸钠过滤除水。 ? 将萃取液置于氮吹仪上,氮吹至1mL定容并转移至进样瓶中。 ?对浓缩定容后的萃取液进行气相色谱质谱分析。 (2)分析条件 ?色谱条件 色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱30 m,0.25mm,0.25,m或类似石英毛细管柱。 柱箱温度:49?(4 min)?15?/min?260?(2 min)。 进样口温度:270?;柱流量:1.2 mL/min。 进样方式:不分流进样。 ?质谱条件 接口温度:280?;离子源:230?;四极杆:150? EM电压:1600V 溶剂延迟时间:4.00min Abundance TIC: lead-quanhex-3.D 8.901050 1000 950 900 850 800 750 700 扫描离子:295、293、294、237、235、236 650 定量离子:295 600(3)测定 按相同的分析条件,进行纯水空白、工作曲线和实际样品的同步测定。四乙基铅550 的标准色谱图如图1所示。 500 450 400 350 300Abundance 250Scan 1413 (8.900 min): lead-quanhex-3.D6.008.0010.0012.0014.0016.0018.00295260 237Time-->240图1 四乙基铅的标准色谱图(GC-MSD) 220 200 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0225230235240245250255260265270275280285290295300 m/z--> 图2 四乙基铅的质谱图(GC-MSD) 7(计算 根据样品色谱图上四乙基铅的选择离子的峰面积,校准曲线上直接得到样品的浓 度值。 C样,( S样-a )/ b 式中: C样:待测样中的四乙基铅浓度,μg/L; S样:待测样中的四乙基铅选择离子峰面积; a,b:分别为线性回归方程的截距和斜率。 8(精密度和准确度 分别配制工作曲线浓度范围内的2组模拟加标水样进行六次平行试验,四乙基铅的相对标准偏差均小于20.0%,加标回收率范围在85.49,,109.67,。测定结果如下表所示。 表1 方法精密度和准确度 曲线范围 相对标准偏差 标准样品 加标回收率 化合物 (,g/L) RSD(%) (,g/L) (%) 四乙基铅 0.332,6.64 11.27,19.76 - 85.49,109.67 9(注意事项 )实验室试剂空白:为保证实验室有能力在所要求的方法检出范围内进行准确(1 而精密的测定,要求在样品测定前进行全程序空白的测定。在全程序空白中不得检出待测组分和干扰测定的杂质。 (2)在进行氮吹浓缩时,应注意氮气流量和浓缩温度,减少四乙基铅在浓缩中的损失。 参考文献 [1] GB/T 5750.6—2006(《生活饮用水标准检验方法 金属指标》。 [2] 地表水环境质量标准GB3838-2002。 水合肼的测定 对二氨基苯甲醛分光光度法 1(适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中水合肼的测定。最低检测质量0.05mg(以肼计);若取10mL水样测定,其最低检测质量浓度为0.005mg/L(以肼计)。铵及硝酸盐对本无干扰;尿素含量高于5mg/L引起正干扰;亚硝酸盐浓度高于0.5mg/L时产生负干扰,可用氨基碘酸消除干扰。 2(方法原理 水中的水合肼与对二甲氨基苯甲酸作用,生成对二甲氨基苄连氮,在酸性条件下,形成黄色醌式化合物,比色定量。 3(干扰和常见问题 铵及硝酸盐对本规范无干扰;尿素含量高于5mg/L引起正干扰;亚硝酸盐浓度高于0.5mg/L时产生负干扰,可用氨基碘酸消除干扰。 4(试剂 (1)肼贮备溶液(100mg/L):0.3280盐酸肼,少量纯水溶解后加入83浓盐酸,纯水定容1000mL。 (2)使用液(C=1mg/L):根据肼贮备溶液进行稀释。 (3)盐酸溶液(1+11):取浓盐酸(GR)83 mL,加水至1000 mL。 )对二甲氨基苯甲醛(18.2g/L):称取4.0对二氨基苯甲醛(GR)溶于200mL(4 (1+9)的乙醇溶液中,加浓盐酸20 mL。 5(物品和设备 具塞比色管 25mL16根 比色管架 20孔,25mL DR2800 3cm比色皿2个,滤纸 移液管(胖肚) 5mL、10 mL各一根 吸量管(刻度) 1 mL、 5mL、10mL各两根 其它 小烧杯、超纯水、洗瓶、吸耳球 6(分析步骤 (1)标线的准备。8支25mL比色管,用(1+11)盐酸定容至10mL。 使用液mL 0 0.05 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00 4.00 (1+11)盐酸 10.0 9.95 9.90 9.75 9.50 9.00 8.00 6.00 浓度mg/L 0 0.008 0.016 0.039 0.078 0.156 0.312 0.624 注:标线的浓度是由肼则算成水合肼 (2)取酸化的水样10.0mL于25mL比色管中。 (3)向水样和标准管内加5.0mL对二甲氨基苯甲醛溶液,混匀。20min后于460nm波长,用3cm比色皿,以空白为参比,测定吸光度。 (4)计算 水合肼浓度C(mg/L)=m/v×1.56 m—肼的含量(ug); v—取样体积(mL); 1.56—肼(NH)到水合肼(NH.2HO)的折算系数。 24242 7(注意事项 (1)采样容器为玻璃瓶,1L水样中加91毫升盐酸固定剂。 (2)以空白为参比,而不是纯水。 参考文献 [1] 《生活饮用水水质卫生规范》 卫生部 2001年 吡啶的测定 巴比土酸光度法 1(适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中吡啶的测定。最低检测质量0.5μg;若取10mL水样测定,其最低检测质量浓度为0.05mg/L。浑浊水样和色度的干扰,可将样品蒸馏后测定。 2(方法原理 水中吡啶与氯化氢,巴比土酸反应生成二巴比土酸戊烯二醛红紫色化合物,用分光关度法定量。 3(干扰和常见问题 浑浊水样和色度的干扰,可将样品蒸馏后测定。 4(试剂 (1)吡啶贮备液2000μg/ mL:与标准样品管理员领取; (2)吡啶使用液(ρ=1μg/mL):1mL贮备液?0.01mol/L盐酸定容100mL(中间液); 10mL中间液?0.01mol/L盐酸定容200mL(使用液)(3)盐酸溶液(1+11):取浓盐酸(GR)83 mL,加水至1000 mL; (3)巴比土酸溶液(12.5g/L):称取1.25g巴比土酸(CHON2)溶于100 mL443 丙酮和水(1+1)中; (4)氢氧化钠(100 g/L):10g氢氧化钠溶于纯水中,定容100mL; (5)氯胺T溶液(10g/L):2.5g氯胺T溶于纯水中,定容250 mL(临用时配制); (6)氰化钾溶液20g/L:1g氰化钾溶于纯水中,定容50 mL(此溶液剧毒); (7)0.1mol/L盐酸溶液:浓盐酸2.1mL?纯水250mL; (8)0.01mol/L盐酸溶液:50 mL0.1mol/L盐酸溶液纯水定容500 mL。 5(物品和设备 分光光度计2cm个比色皿,定量滤纸 DR2800 25mL比色管 7标线+水样数目+1样品空白 洗瓶 超纯水 全玻璃蒸馏器 水样浑浊或有色度时采用蒸馏法处理水样 6(分析步骤 6.1标线的准备。 6.1.1 7支25mL比色管 使用液mL 0 0.5 1 2 4 6 8 浓度μg / mL 0 0.05 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 6.1.2 加纯水至10mL; 6.1.3 依次加入2 mL 0.1mol/L盐酸溶液,1 mL氰化钾溶液,5 mL氯胺T溶液, 2mL巴比土酸溶液,纯水定容。(注:每加一种试剂,均需混匀); 6.1.4 于40?恒温水浴中加热45min,取出冷却至室温; 6.1.5 于580nm波长,2cm比色皿,以纯水为参比,测定吸光度; 6.1.6 绘制标准曲线,从曲线上查出吡啶的含量。 6.2、水样的测定。 1、取10 mL水样于25mL比色管中 依次参照:6.1.3,6.1.4,6.1.5 7(注意事项 (1)采样容器为玻璃瓶 (2)、氰化钾溶液剧毒,注意安全和废液处理方法 参考文献 [1] 《生活饮用水水质卫生规范》 卫生部 2001年 丁基黄原酸的测定 铜试剂亚铜分光光度法 1(适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中的丁基黄原酸的测定。最低检测浓度 2-1μg/L;若取500 mL水样测定,其最低检测质量浓度为2 μg/L。 硫(S )的质量浓度低于0.l μg/L时不产生干扰,但等于或大于0.3 μg/L时产生负干扰,需加游离氯除去。 2(方法原理 在pH值5.2的盐酸羟胺还原体系中,将铜离子还原成亚铜离子。水样中的丁基黄原酸与亚铜离子生成黄原酸亚铜后,被环己烷萃取。黄原酸亚铜再与铜试剂作用,生成橙黄色的铜试剂亚铜,比色定量。 3(干扰和常见问题 2-硫(S )的质量浓度低于0.l μg/L时不产生干扰,但等于或大于0.3 μg/L时产生负干扰,需加游离氯除去。 4(试剂 (1)环己烷 (2)铜试剂,二乙基二硫代氨基甲酸钠,简称DDTC[(CH)NCSNa]。 2522 (3)盐酸羟胺(NHOH?HCl) 3 (4)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值=5.2)1000 mg/L:6.0 g冰乙酸和38.8g 乙酸钠(CHCOONa?3HO)溶于水,定容至500 mL。 32 (5)硫酸铜溶液1000 mg/L:0.17485 g硫酸铜(CuSO?5HO) 溶于水,定容43 至500 mL。 (6)氢氧化钠储备液(400 g/L):4 g氢氧化钠溶于水,稀释至10 mL。 (7)氢氧化钠溶液(4 g/L):取氢氧化钠储备液(400 g/L)1 mL,稀释至100 mL。 (8)盐酸溶液(9.52 g/L):0.8 mL盐酸(ρ20=1.19 g/mL),稀释至100 mL。 (9)丁基黄原酸标准储备溶液ρ(CHOCSSH)=100 μg/mL:0.02934 g丁基黄原49 酸钾[CHOCSSK,含量为95%(注:按含量为90%时称取0.0278 g进行相应换算)]49 置于250 mL容量瓶内,加3滴氢氧化钠氢氧化钠储备液(400 g/L),定容。(注:在4 ?冰箱内可保存l周。) (10)丁基黄原酸标准使用液ρ(CHOCSSH)=10 μg/mL:吸取10.00 mL丁基49 黄原酸标准储备溶液(100 μg/mL)置于100 mL容量瓶内并定容。临用时配制。 5(物品和设备 1000 mL分液漏斗 8标线 + 水样数目 + 1样品空白 10 mL具塞比色管 8标线 + 水样数目 + 1样品空白 分液漏斗架 16孔, 比色管架 20孔,10 mL DR4000 2个3 cm比色皿,定性滤纸、电池 超纯水 洗瓶 其它 脱脂棉、取液器、小烧杯 6(分析步骤 (1)标线的准备。 OH?HCl)、5.0 mL乙取8个l000 mL分液漏斗,分别加入l.25 g盐酸羟胺(NH3 酸-乙酸钠缓冲溶液、5.0 mL硫酸铜溶液和500 mL纯水,摇匀放置20min。依次加入丁基黄原酸标准使用液(见下表),再加入10.00 mL环己烷并立即振荡4 min,静置使分层。 丁基黄原酸 0 0.10 0.25 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 标准使用液mL 浓度mg/L 0 0.002 0.005 0.010 0.020 0.040 0.060 0.080 (2)在分液漏斗颈内塞入少量脱脂棉,将环己烷放入10 mL具塞比色管中,管内预先加入l滴饱和铜试剂(DDTC)溶液,充分振荡比色管。静置,比色。 (3)在波长436 nm,使用3 cm比色皿,以环己烷为参比,测定吸光度。 (4)水样测定 用氢氧化钠溶液(4 g/L)或盐酸溶液(9.52 g/L)调节水样至pH值=5~6。 用调节好pH值的500mL水样代替纯水,余下步骤与标线制作相同。 7(注意事项 (1)采样容器为塑料瓶,容器洗涤方法为I,水样采样量大于500 mL,分析用量为500 mL,采集好的水样用氢氧化钠溶液(4 g/L)或盐酸溶液(9.52 g/L)调节至pH值=5~6。 (2)本项目分析过程中所用水均指纯水。 参考文献 [1] 《生活饮用水水质卫生规范》 卫生部 2001年 活性氯的测定 四甲基联苯胺光度法 1(适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中游离余氯的测定以及经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中总余氯及游离余氯的测定,最低检测浓度0.005mg/L。 2(方法原理 在pH值小于2的酸性溶液中,余氯与3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量,用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。 3(干扰和消除 超过0.12mg/L的铁和0.05mg/L的亚硝酸盐干扰,可在每50 mL的水样中加掩蔽剂NaEDTA溶液1~2滴,消除干扰。 2 4(试剂 (1)氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH=2.2):称3.7g经100~110?干燥至恒重的氯化钾(KCl),纯水溶解后,加入0.56mL盐酸(ρ=1.19 g/mL),并用纯水稀释至至1000mL。 (2)3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L):称0.03g3,3’,5,5’-四甲基联苯胺,用100mL 盐酸(0.1mol/L)分批加入,搅拌使试剂溶解(必需时可加温助溶),混匀。此溶液无色透明,保存于棕色瓶中,可稳定6个月。 )重铬酸钾-铬酸钾使用液:经120?干燥至恒重的重铬酸钾( K(3CrO)和铬酸227钾( KCrO),称取KCrO 0.1550g, KCrO 0.4650g,溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液并2422724 稀释至1000mL。此溶液生成的颜色相当于1mg/L的余氯与四甲基联苯胺反应生成的颜色。 (4)NaEDTA溶液(20g/L):20gNaEDTA溶于纯水中并稀释至1000mL。 22 (5)(1+4)盐酸溶液 5(主要仪器 50ml具塞比色管 6(分析步骤 1、永久性余氯标准(0.005~1.0mg/L)的配制。 使用液mL 0.25 0.50 1.50 2.50 5.0 10.0 15.0 浓度mg/L 0.005 0.01 0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 使用液mL 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 浓度mg/L 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.0 50mL具塞比色管中,按表中用量加入重铬酸钾-铬酸钾使用液,用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL,在冷暗处保存可使用6个月。 若水样余氯大于1.0mg/L时,可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍,配成相当于10mg/L的余氯的标准色,配制成1.0~10mg/L的永久性余氯标准色列。 2、水样测定。 于50mL比色管中,加入2.5mL四甲基联苯胺溶液,以澄清水样定容。 a、混合后立即比色,结果为游离余氯; b、放置10min后比色,结果为总余氯; c、总余氯减去游离余氯所得结果为化合余氯。 7(注意事项 1、pH>7的水样先用盐酸调至pH=4再测定,否则会出现浅蓝色干扰; 2、测试时,如显浅蓝色,表明显色液酸度偏低,可多加1mL试剂,就出现正常颜色;加试剂后,出现桔色,表明余氯过高,改用1~10mL标准色列,并多加1mL试剂。 3、水温低于20?时,可先温热水样至25~30?,以加快反应速度。 参考文献 [1] 《生活饮用水卫生规范》 卫生部 2001年 黄磷的测定 钼-锑-抗分光光度法 1(适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中黄磷的测定,取1000ml水样测定,最低检测浓度3μg/L。 2(方法原理 水中微量黄磷经环己烷萃取后,用溴水氧化成磷酸盐,磷酸盐与钼-锑-抗显色剂反应生成兰色的磷钼蓝,用分光光度法进行测定。 3(干扰和消除 铁离子在30mg时可使钼蓝褪色,可加入过量抗坏血酸抑制。 4(试剂 (1)黄磷标准储备液:在50ml容量瓶中加入约20ml环己烷,盖紧瓶盖,准确称量。将黄磷在水封的瓶子内加热至融化,用滴管小心吸取后,滴1滴于上述容量瓶中(先除去滴管口上的一段水层),准确称量净重。用环己烷定容到50ml。 (2)黄磷标准使用液:取适量上述黄磷标准储备液用环己烷定容到50ml容量瓶中,使得稀释后ρ(P)=10μg/L。(若黄磷储备液的浓度较高,可分级稀释) (3)环己烷 (4)溴水(饱和溴水):向纯水中加入过量纯溴 (5)钼酸铵溶液(20g/L):称取5g分析纯钼酸铵溶于50ml重蒸馏水中,再加70ml浓硫酸(ρ20=1.84g/L),冷却后稀释至250ml。保存于冰箱中。 (6)酒石酸锑钾(1g/L):称取0.25g酒石酸锑钾溶于250ml重蒸馏水中,在冰箱中保存。 (7)显色剂:向50ml钼酸铵溶液缓慢加入50ml酒石酸锑钾溶液。 (8)10%抗坏血酸:称取10g抗坏血酸溶于100mL纯水中。使用当天配置。 5(主要仪器 分光光度计;50ml具塞比色管,1000ml分液漏斗,恒温水浴锅 14 6(分析步骤 (1)样品的预处理:量取水样1000ml置于分液漏斗中,用5ml环己烷萃取,共两次,合并环己烷相当于50ml具塞比色管中。 (2)样品的测定:向盛有环己烷相的比色管中加入2ml溴水,并将其置于沸水浴中至呈基本无色。取出,冷却10min,加5ml显色剂,0.5ml10%抗坏血酸,用纯水稀释至50ml。显色20min后,以纯水做参比,用1cm比色皿,于700nm波长处测量吸光度。 (3)标准曲线的绘制 ?分别吸取黄磷标准使用液0,0.25,0.50,1.00,2.00,4.00ml,于50ml具塞比色管,用环己烷定容到10ml。 ?按5(2)步骤操作。 ?制标准曲线,从曲线上查出样品管中黄磷的含量。 7(计算 ρ(P)=m/V 式中:ρ(P)—水样中黄磷(P)的质量浓度,mg/L; m—从曲线上查得样品管中黄磷的含量,μg; V—水样体积,ml。 8(注意事项 黄磷极易燃,在34?即自行燃烧,在标准配制过程中极易发生危险,操作人员需千万小心。 参考文献 [1] GB8978-1996 污水综合排放标准 附录D [2] 《生活饮用水卫生规范》 卫生部 2001年 15 硼的测定 姜黄素分光光度法 1(适用范围 本方法适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中硼的测定。试样体积为1.0mL,用20mm比色皿时,最低检测浓度为0.02mg/L。 2(方法原理 含硼水样在酸性条件下,与姜黄素共同蒸发,生成被称为玫瑰花菁苷的络合物,该络合物可溶于乙醇或异丙醇中,在540nm处有最大吸收峰,其颜色深度与硼的含量成正比。 3(干扰和消除 20mg/L以下的硝酸盐氮不干扰测定。 当钙和镁浓度(以CaCO计)超过100mg/L时,在95%的乙醇中生成沉淀3 产生干扰,将显色后的溶液离心分离后测定。水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定。若将原水样通过强酸性的阳离子交换树脂,本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定。 4(试剂 (1)0.5716g硼酸溶于去离子水中,定容至1000mL。聚乙烯瓶,密闭保存。 (2)10.00mL硼标准贮备液定容至1000mL。聚乙烯瓶,密闭保存。 (3)0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸溶于80mL 95%的乙醇中,加入4.2mL浓盐酸。如有不溶物,用滤纸过滤于100mL容量瓶中,并用95%的乙醇定容。聚乙烯瓶,临用现配,4?冷藏可保存1周。 (4)乙醇(95%) (5)盐酸(1.18g/mL) (6)草酸 5(主要仪器 分光光度计;100~150mL蒸发皿;1000ml分液漏斗;恒温水浴锅;离心机 6(分析步骤 1、样品的预处理: 16 (1)高硬度水样前处理。?阳离子交换柱的制备和清洗:在离子交换柱(长50cm,内径1.3cm)底部先填入少量玻璃纤维,再加入10cm左右阳离子交换树脂。用去离子水清洗数次后,用100mL 3mol/L硝酸,以每分钟2mL流速通过阳离子交换柱。然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子,至流出液pH为5~7。用后的柱子按上述处理以备下次用。?取25.00mL水样,调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱,将流出液收集于50mL容量瓶中,用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度,摇匀后备用。 (2)浑浊水样。用滤纸过滤。 (3)高浓度水样。若水样含硼量大于1.0ml/L,需稀释。 2、样品的测定:吸取1.00mL水样于蒸发皿中。加入4.0mL姜黄素-草酸溶液,轻轻转动蒸发皿使其混合均匀。将蒸发皿置于55??3?水浴上蒸发至干,继续在水浴上保留15min。冷却至室温后,准确加入25.00mL乙醇,用聚乙烯棒搅拌,使红色化合物完全溶解,离心后测定。用20mm比色皿,于波长540nm处,以去离子水为参比,测定吸光度。 、空白试验。取1.00mL去离子水代替水样,步骤同2。 3 4、标准曲线的绘制 (1)分别吸取硼标准使用液0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml,于蒸发皿中。 (2)按2步骤操作。 (3)制校准曲线,从曲线上查出试样中硼的含量。 7(计算 硼含量C(mg/L)=m/v 式中:m—由校准曲线查得或由回归方程计算得水样含硼量,µg; v—所取水样体积,mL。 8(注意事项 1、样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下。 2、蒸发皿取下后,应擦干底部的水迹。如不能及时测定,放入干燥器中,可放置48小时。 参考文献 [1] HJ/T 49-1999 水质 硼的测定 姜黄素分光光度法 17 锑的测定方法 原子荧光法 1、适用范围 本方法主要适用于饮用水中锑的测定。 2、方法原理 在酸性条件下,以硼氢化钠/钾为还原剂使锑生成锑化氢,由载气带入原子化器原子化,受热分解为原子态锑,基态锑原子在特制的锑空心阴极灯激发下产生原子荧光,其强度与锑含量成正比。 3、技术依据 名称 分析方法 仪器检出限 锑 GB/T5750.6-2007原子荧光法 0.0001mg/L 4、仪器及试剂 4.1仪器: 北京海光AFS-3100型原子荧光光度计。 4.2试剂: 4.2.1载流液(5%HCl):向500mL有刻度烧杯加入200mL纯水,搅拌下缓慢加入20mL盐酸,纯水稀释至400mL刻度; 4.2.2还原剂(1.5% KBH):称2gNaOH溶于纯水,溶解后加入6gKBH,44加纯水至400mL; 4.2.3硫脲、抗坏血酸混合液(5%):用400mL烧杯称硫脲、抗坏血酸各20g,纯水定容; 4.2.4锑标准储备液(1 mg/L):由市售锑标准溶液用纯水稀释至1mg/L; 4.2.5锑标准使用液(0.1mg/L):取10.00mL标准贮备液于100mL,纯水定容、摇匀。 5、分析步骤 5.1、仪器参数条件: 按仪器厂家推荐的默认数即可,其余操作详见仪器作业指导书或询熟练分析 18 人员; 5.2标准系列配制: 取7个100mL容量瓶,依次加入0.1mg/L锑标准使用液: mL 1 2 3 4 6 8 10 浓度 (μg/L) 1 2 3 4 6 8 10 分别依次加入5mL盐酸、20mL硫脲、抗坏血酸混合液,以纯水定容,同步配制标准空白溶液; 5.3、样品预处理: 取一定量的样品至100mL比色管中,加入5mL盐酸、20mL硫脲、抗坏血酸混合液,以纯水定容,摇匀待测。 5.4、上机测定: 酸性条件下,标准系列和样品经硫脲、抗坏血酸还原30min.后即可上机测定。 6、结果计算 在样品表格里输入样品稀释倍数信息,仪器自动计算测定结果。 19 钛的测定方法 水杨基荧光酮——分光光度法 1(适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中钛的测定,最低检测浓度0.020 mg/L。 2(方法原理 钛离子在硫酸介质中,与水杨基荧光酮及溴代十六烷基三甲胺生成棕黄色三元络合物,在波长540 nm处测定其吸光度。 3(干扰和消除 水样颜色、浑浊干扰,必要时测一个不加显色剂的原始水样吸光度扣颜色贡献。 水中可能含的一些离子:钙、镁、铁、锰、铅、铜、铬、钠等在一般含量范围内对方法无干扰。 4(试剂 (1)钛标准使用液(1 mg/L)。 (2)水杨基荧光酮(SAF)溶液(0.001 mol/L):称量0.0672 g水杨基荧光酮(CHO)溶于10mL盐酸溶液(5+7)及100 mL 95%乙醇中,并用95%乙19126 醇定容至200 mL,避光保存。 (3)溴代十六烷基三甲胺(CTMAB)溶液(0.01 mol/L):1.822 g溴代十六烷基三甲胺(CHNBr,CTMAB)溶于纯水中,定容至500 mL,避光保存。1942 用时如出现晶粒,可用温水加温溶解。 (4)抗坏血酸溶液(20 g/L):取4 g抗坏血酸,以纯水定量至200 mL,保存于棕色瓶中,在4?可保存数周。如颜色变黄,弃用。 (5)硫酸溶液(5+95):50 mL浓硫酸+950 mL纯水。 (6)盐酸溶液(5+7):5 mL浓盐酸+7 mL纯水。 (7)乙醇(95%):分析纯。 20 5(主要仪器 分光光度计;25ml具塞比色管。 6(分析步骤 1、取水样10.0 mL(含钛低于4μg)置于25 mL比色管中。 2、标线的配制。取9个25 mL比色管,分别加入钛标准使用溶液0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00 mL,加纯水定容至10 mL。 3、在水样及标准系列中,加4 mL硫酸溶液,1 mL抗坏血酸溶液,混匀。 4、加2 mL水杨基荧光酮溶液,4 mL CTMAB溶液,纯水定容,混匀。放5min后比色。 5、于波长540 nm处,用1 cm比色皿,以纯水为参比,测定吸光度。 6、绘制工作曲线,查出样品管中钛的含量。 7(计算 ρ(Ti)=m/V 式中:ρ(Ti)—水样中钛(以Ti计)的质量浓度,mg/L; m—从曲线上查得样品管中钛的含量,μg; 。 V—水样体积,ml 参考文献 [1] 《生活饮用水卫生规范》,卫生部 ,2001年。 21 钴镍钼钡钒铊铍的测定方法 原子吸收分光光度计 1、适用范围 本方法主要适用于饮用水中钴、镍、钼、钡、钒、铊、铍的测定。 2、方法原理 样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸所,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。 3、技术依据 名称 分析方法 检出限 钴 无火焰原子吸收分光光度法 GB/T 5750.6-2006 2 μg/L 镍 无火焰原子吸收分光光度法 GB/T 5750.6-2006 2.5 μg/L 钼 无火焰原子吸收分光光度法 GB/T 5750.6-2006 2.3 μg/L 钡 无火焰原子吸收分光光度法 GB/T 5750.6-2006 6 μg/L 钒 无火焰原子吸收分光光度法 GB/T 5750.6-2006 7 μg/L 无火焰原子吸收分光光度法 GB/T 5750.6-2006,直接检出铊 0.01μg/L 限为0.2 μg/L;GB3838标准值为0.1μg/L,需富集50倍 铍 石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T59-2000 0.02 μg/L 4、仪器及试剂 4.1仪器 德国耶拿,ZEEnit700原子吸收分光光度计。 22 4.2试剂 名称 配制方法 保存 钴标液1.01 mg/L 安醅瓶装,10?250mL,1%硝酸定容 聚乙烯瓶,低温 镍标液1.63 mg/L 钼标液0.123mg/L 安醅瓶装,10?250mL,1%硝酸定容 聚乙烯瓶,低温 钡标液0.761 mg/L 钒标液0.296 mg/L 安醅瓶装,10?250mL,1%硝酸定容 聚乙烯瓶,低温 1000mg/L,取0.1mL定容至100mL。临铊标液 聚乙烯瓶,低温 用向质管室领取 1000mg/L,0.1mL?100mL,得1mg/L铍标液 聚乙烯瓶,低温 中间液 基体改进剂A, 优级纯,5g?100mL,纯水定容 聚乙烯瓶,低温 硝酸镁50g/L 5、采样及前处理 5.1采样 采样采样 容器保存剂及用量 保存期 采样量 容器 特殊要求 洗涤 P. 无 硝酸,1%体积比 14 d 250 mL II 5.2前处理 用聚乙烯塑料瓶采集样品。样品采集后立即(或尽快)通过0.45 ,m滤膜过滤,得到的滤液用硝酸(4.1)酸化至pH,2,并注入聚乙烯塑料瓶保存。 6、测定 6.1标准曲线 耶拿ZEEnit700原子吸收分光光度计自动稀释标线,空白和稀释液均为1%硝酸(体积比),标线最高点相当于不稀释,即是使用液浓度,例如20 μg/L的使用液按默认设置将按0,4,8,12,16,20 μg/L进行稀释。 6.2样品测定 以1%的硝酸作为试剂空白,设定仪器参数后,启动石墨炉控制程序和仪进行样品测定。 23 干燥 灰化 原子化 名称 使用液 波长 ? 秒 ? 秒 ? 秒 钴Co* 40 μg/L 240.7nm 120 30 1400 30 2400 5 镍Ni* 40 μg/L 232.0nm 120 30 1400 30 2400 5 钼Mo 40 μg/L 313.3nm 120 30 1800 30 2600 5 钡Ba 60 μg/L 553.6nm 120 30 1100 30 2600 5 钒V 40 μg/L 318.3nm 120 30 1000 30 2600 5 铊Tl 50 μg/L 276.7nm 110 20 500 30 2300 5 铍Be 5 μg/L 234.9nm 110 20 800 20 2600 5 *钴、镍:加基体改进剂A,1%体积比。 7、测定 (1)分析中所用的玻璃器皿均需用(1+1)HNO溶液浸泡24 h,再用去离3 子水洗净后方可使用。对于新器皿,应作相应的空白检查后才能使用。 2)对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白实验,配制标准溶液与样品应( 尽可能使用同一瓶试剂。 (3)实验中用到强酸强碱应注意使用安全与防护;样品消解应在通风橱中完成。 (4)所用的标曲系列必须每次配制,与样品在相同条件下测定。 (5)石墨炉在使用过程中基线漂移较大,为了减少测定误差,测定过程中要适时用标准溶液进行校正。仪器测定10至20个样品需对仪器进行校正。 24 1999年CT医师上岗证考试试题 1( 下列哪一项是脂肪组织的CT值: D(层厚5mm层距20mm平扫 E(以上都不是 E(层厚1-1(5em,高分辨率CT扫描 10(CT值是指: A(60~100 1HU B(20~60HU 6(前臂静脉团注增强扫描,肺动脉的循环时A(物质密度的绝对值 C(0~20HU 大约为: B(物质厚度的绝对值 D(-20~-120HU A(10?秒 C(物质衰减系数的绝对值 E(<-200HU B,20?秒 D(物质衰减系数与水相比的相对值 2(由于血脑屏障破坏所致的肿瘤增强是: C(30?秒 E(物质厚度的相对值 A(脑膜瘤 D(40?秒 11(当层厚选用10mm,螺距等于1.0时,表B(垂体瘤 E(50?秒 明球管每旋转360,检查床前进: C(听神经瘤 7(下列哪一项对鉴别非感染性高密度肾囊肿A(0mm(床不动) D(胶质瘤 是最重要的: B(1.0mm E(三叉神经瘤 A(囊肿壁薄 C(10mm 3(脑池是: B(囊肿外缘光滑 D(20mm A(蛛网膜与硬脑膜之间的间隙 C(囊内密度均匀 E(以上都不对 B(蛛网膜与软脑膜之间的间隙 D(增强前后密度无变化( 12(螺旋CT扫描与传统CT扫描相比最重要C(软脑膜与脑皮层之间的间隙 E(和肾实质分界清 的优势是: D(软脑膜与骨膜之间的间隙 8(90,腰椎间盘疝发生在哪些部位:( A(扫描速度快 E(软脑膜与硬脑膜之间的间隙 A(腰1,腰2 B(取样速度快 4(不必进行增强扫描的是: B(腰2,腰3 C(重建速度快 A(鉴别纵隔内结构 C(腰3-腰4 D(体积扫描 B(鉴别血管、肿块、淋巴结 D(腰4,腰5 E(单层连续扫描 C(大血管畸形 E(腰4-5和腰5,骶l 13(CT图像出现带征提示: D(肺肿块合并肺不张 9(在日常工作中,通过调节窗宽窗位来观察A(脑炎 E(畸胎瘤 图像,要提高观察范围内组织的对比分辨率B(脑囊虫 5(临床疑支气管扩张症,胸部x线片未见病首先应采取: C(脑出血 变,怎样选择CT检查方法: A(适当减小窗宽 D(脑血管病变( A(增强CT扫描 B(适当增大窗宽 E(脑梗塞 B(层厚10mm层距10nra平扫 C(适当提高窗位 14(下列哪一项是脑膜瘤典型CT表现: C(层厚10mm层距20mm平扫 D(适当降低窗位 A(钙化、囊变坏死 25 1999年CT医师上岗证考试试题 B(骨质破坏 D(前为额下回,侧为海马,后为桥脑 23(患儿男,2岁,头痛。CT轴位子扫示双 E(前为额叶,侧为颓叶,后为桥脑 C(明显瘤周水肿 侧额顶部半月形脑脊液密度,脑实质受压中D(等密度,明显均匀增强 19(星形细胞瘤的CT表现为: 线结构居中,诊断为: E(占位效应明显 A(不规则低密度, A(急性硬膜下血肿 15(头颅动态CT扫描(床不移动)主要目的是: B(囊样低密度 B(双侧硬膜下血肿 A(定位诊断 C(可强化 C(双额顶慢性硬膜下血肿 B(区别良、恶性 D(可不强化 D(双额顶硬膜下水瘤 C(区别肿瘤与瘤周水肿 E(以上都是 E(双额顶蛛网膜囊肿 20(下面哪一种是急性硬膜下血肿的不典型24(双侧大脑半球最大的连接结构是: D(观察病变动态循环 E(区别脓肿与肿瘤 表现: A(大脑镰 16A(梭形 B(透明隔 (下面关于脑室系统的正确描述是: A(包括左、右侧脑室、三脑室、导水管和B(均匀高密度 C(脑干 C(广泛 D(胼胝体 四脑室 D(可跨越颅缝 E(内囊 B(包括左、右侧脑室,三、四、五、六脑室 C(包括侧脑室;三脑室、导水管和四、五脑E(中线结构移位 25(尾状核头部占位病变引起侧脑室: 室 21(患儿男,12岁,头痛5天。CT平扫示A(后角变形、受压、移位 D(与蛛网膜下腔不相通 右侧裂池和鞍上池密度高,增强扫描呈铸形B(体部受压、变形、移位 C(下角受压、变形、移位 E(位于脑实质内 强化(诊断: 17(下列关于颅咽管瘤病理的描述,不正确A(脑胶质瘤 D(三角区受压、变形、移位 E.. 前角受压、变形、移位 的是: B(先天发育异常 A(80,为囊性 C(脑膜瘤 26(听神经瘤<1Cm时,CT平扫示: A(可无阳性发现 B(20,为实性 D(脑结核 C(85,有钙化 E(结核性脑膜炎 B(内听道扩大 D(囊内含胆固醇结晶液体或浓稠脱屑物 22(大脑半球分界不清的部位是 C(内听道截断 D(内听道骨壁破环 E(肿瘤边界模糊不清( A(额颓顶交界区 18(下面有关鞍上池毗邻关系的正确描述是: B(中央区 E(内听道骨壁增生 A(前为直回,侧为海马,后为中脑 C(基底节区, 27(眶裂通过的结构有: B(前为眶回,侧为颓叶,后为桥脑 D(颞顶枕交界区 A(第三、第四、第六颅神经,眼上静脉三C(前为额叶,侧为颓叶,后为中脑 E(颞岛交界区 叉神经第一支 26 1999年CT医师上岗证考试试题 B(第三、第四、第五、第六颅神经,眼上动A(侧脑室、三脑室、四脑室、五脑室 A(左颈内动脉支配区急性脑梗塞 B(侧脑室、三脑室、四脑室、六脑室 脉 B(前交通动脉支配区急性脑梗塞 C(第二、第三、第五、第一颅神经,眼上静C(侧脑室、三脑室、四脑室、导水管 C(巳左大脑中动脉支配区急性颞叶脑梗塞 脉 D(侧脑室、三脑室、四脑室、五脑室、六D(左大脑前动脉支配区急性颞叶脑梗塞 D(第二、第三、第五、第-颅神经,眼上静脑室 E(巳左大脑后动脉支配区急性颞叶脑梗塞 脉 E(侧脑室、三脑室、五脑室、六脑室 36(颅底骨折的间接征象是: E(第一、第二、第三、第四颅神经,眼动脉 32(星形细胞瘤与脑梗塞的鉴别最有意义的A(硬膜外血肿 28(松果体瘤与生殖细胞瘤鉴别,以下哪一是: B(硬膜内血肿 C(头皮血肿 项CT表现有利于松果体瘤的诊断: A(低密度 A(脑积水 B(不增强 D(副鼻窦和乳突气房出现气一液面 C(单脑叶分布 E(脑血肿 B(三脑室后部受压 C(肿瘤内有钙化 D(多脑叶分布 37(侧脑室三角区对应的脑叶是: E(不按血管支配区分布 A(额颞顶叶交界区 D(松果体钙化移位 33(患者男,60岁,突然剧烈头痛,CT示B(额颞枕叶交界区 E(肿瘤增强 29(脑白质剪切伤的典型部位在: 在侧裂池,颞角高密度,可能性大的是: C(颞顶枕叶交界区 A(中央灰白质交界区 A(前交通动脉瘤破裂出血 D(颞枕叶和小脑半球交界区 B(周边灰白质交界区 B,大脑中动脉瘤破裂出血 E(颞枕岛叶交界区 38(MeCkel腔与颞下窝相连接经: C(胼胝体 C(大脑前动脉瘤破裂出血- D(大脑脚 D(大脑后动脉动瘤破裂出血 A。眶上裂 B(棘孔 E(以上都是 E(后交通动脉瘤破裂出血 30(下面哪一种CT表现有利于脑内占位病34(基底节包括: C(眶下裂 变诊断: D(圆孔 A(尾状核、豆状核、屏状核、杏仁核 A(边界清楚 B(尾状核、壳核、苍白球、内囊 E(卵圆孔 B(与骨板交界呈钝角 C(尾状核、丘脑;内囊、豆状核 39(声带癌侵犯声门下的标准是肿瘤向下超C(骨板增生 过声带突: D(尾状核、豆状核、内囊、丘脑 D(脑室受压移位 E(尾状核、屏状核、丘脑 A(2mm E(脑皮层位置正常 B(3mm 35(患者男,60岁,右肢体功能障碍2小时, 31(麦氏(Magenide)孔梗阻引起的脑室扩张CT平扫正常。24小时后复查,左颈叶大片C(4mm D(是: 模糊低密度,诊断为: 5mm 27 1999年CT医师上岗证考试试题 E(6mm A(颈内动脉 E(听骨链移位 (下列哪一项CT征象对诊断视网膜母细B(颈外动脉 4049(早期鼻咽癌CT表现为: 胞瘤最有价值: C(颈内静脉 A(无特征性 A(眼球内肿块 D(颈外静脉 B(咽隐窝变浅,消失 B(眼球内肿块伴出血 E(颌后静脉 C(咽隐窝加深,扩大 C(眼球内肿块伴坏死 45(CT对甲状腺癌的诊断作用主要是: D(腭帆删巴大 D(眼球内肿块伴钙化 A(确诊 E(咽旁间隙内移 E(眼球内肿块向颅内扩展 B(鉴别良恶性 50(对上颌窦癌诊断最有价值的CT征象为: 41C(鉴别非肿瘤性病变 A(窦腔密度高伴骨质破坏 (眼外肌从眶尖的腱环向前行附丽于: A(角膜 D(确定肿瘤范围和淋巴结转移 B(窦腔密度高伴骨质增生 EC(窦腔密度高伴骨壁膨胀 B(虹膜 (确定周围组织结构受累 C(巩膜 46(面神经管分: D(窦腔密度高伴气液面 A(2段 E(窦腔密度高伴同侧鼻腔高密度 D(视网膜 B(3段 51(患儿男,15岁,反复鼻衄1年,CT示E(脉络膜 42(颈内静脉淋巴结分: C(4段 翼腭窝软组织肿块,压迫上颌窦后壁弯曲前A(2组 D(5段 移,明显强化,诊断为: B(3组 E(6段 A(淋巴瘤 B(肉瘤 C(4组 47(横轴位鼻咽腔的CT图象形态为: D(5组 A(硬腭水平呈长方形 C(恶性肿瘤 D(癌 E(6组 B(软腭之上水平呈方形 43(患者男,40岁(右眼突,CT示眼球后C(咽隐窝水平呈梯形 E(血管纤维瘤 肿块,内有静脉石样钙化,增强明显(诊断52. 患者女,25岁(双侧突眼6个月。CT示D(咽鼓管隆突水平呈梯形 为: E(咽隐窝水平呈双梯形 双侧下直肌和内直肌呈梭形增大,增强扫描A(炎性假瘤 48(下面哪一种CT征象最有利于中耳胆脂明显增强,眼环正常,眼球突出1Cm,诊断: B(良性肿瘤 A(炎性假瘤 瘤诊断: C(海绵状血管瘤 A(鼓膜增厚内陷 B(甲状腺性突眼(格雷夫斯病) D(恶性肿瘤 C(细菌性肌炎 B(中耳腔扩大 E(甲状腺性突眼 C(外耳道棘破坏 D(血管性病变 44(在CT图象上腮腺深浅部的分界为: D(中耳内软组织影 E(横纹肌瘤 28 1999年CT医师上岗证考试试题 53. 右上叶后段薄壁空洞,直径4Cm,内有E(局限性肺血管稀少 A(副脾 较小的液面,空洞周围肺内有渗出病变,右57. 女性55岁,CT示胆总管重度扩张,在B(增大的淋巴结 下叶及左肺中下野有多发斑片状渗出,选择胰头上缘中断消失,形态不规则,最可能的C(曲张的侧支循环血管 可能性较大的诊断: 诊断是: D(肿瘤组织蔓延 A(肺结核病(干酷性肺炎) A(胆总管癌 E(增大的胰尾 B(肺脓肿- B(胰头癌 61(下列哪一项不是CT对胃癌检查的主要C(血源性肺脓肿 C(胆囊癌 作用: D(空洞型肺癌 D(胆总管结石 A(用于早期诊断 E(肺霉菌病 E(急性胆管炎 B(显示胃壁增厚及范围 54(能够确定胸部淋巴结肿大病理性质的检58(下列哪一项不是肾上腺腺瘤的CT表现 C(确定癌肿是否长出胃壁 A(密度均匀的类圆形实性肿块 D(显示周围淋巴结肿大 查方法是: A(CT B(病变边缘光滑清晰与肾上腺相连 E(发现肝或其它脏器转移 C(常可见条或觅片状钙化, 62(下面哪一项不是典型肝脓肿在CT图象B(MRI D(常因含有脂类而呈低密度 上的表现: C(胸部平片 D(同位素 E(增强扫描呈轻度强化 A(平扫示低密度占位,中心区CT值略高于 59(下列关于腹膜壁层肿瘤的描述,哪一项水 E(以上均不是 55(肺癌可以经过气管转移扩散,最突出的是错误的: B(多为圆或椭圆形,部分腔内有分隔 C(多数病灶边缘不清楚 例子是: A(肿瘤沿腹膜面生长 A(鳞癌 B(一般不形成腹腔积液 D(脓肿周围出现不同密度环征 E(增强扫描脓肿壁无强化 B(小细胞癌 C(呈板块状增厚 C(大细胞癌 D(瘤结节向腹腔内突起 63(下面哪一项不是细菌性肝脓肿的主要感D(类癌 染途径: E(病变弥漫,常合并腹腔积液 E(细支气管肺泡癌 60男性,44岁,有10年饮酒史,8年前曾A(胆道 56(指出最具有特征意义的肺动脉栓塞的表患肝炎,CT示肝脏左叶和尾叶增大,方叶小,B(门静脉 C(下腔静脉 现: 肝裂宽,肝表面不光整,肝内密度不均,呈 A(-侧肺透过度增高 小灶性略低密度区,增强后早期五明显强化,D(肝动脉 B(肺的外围以胸膜为基底的楔状致密影 E(直接蔓延 但延迟8分钟扫描,肝内密度基本均匀,同 C(实变区内小透亮区 时脾门及贲门周围见团状软组织影,脾门及64.肝癌在增强扫描的时间密度曲线上特征 性表现为: D(增强扫描肺动脉主干内充盈缺损 贲门周围团状软组织影应考虑: 29 1999年CT医师上岗证考试试题 A(速升速降型 C(平扫和增强扫描均与脾脏等密度 D(肾错构瘤 D(可与脾脏有系带相连 B(速升缓降型 E(肾盏积水 C(缓升速降型 E(直径一般小于4(0Cm 72.下列哪一项常作为CT诊断脂肪肝的标D(缓升缓降型 69.团注动态增强扫描与常规增强扫描相比,准: E(以上都不是 下列哪一项不是动态增强扫描的优点: A(肝脏密度增高 65.下列哪一项不符合弥漫性脂肪肝中残留A(提高小病灶的检出率 B(肝CT值与脾相等 正常肝岛的CT表现: B(提高对病灶性质的鉴别能力 C(平扫肝内血管呈低密度改变 A(为正常肝组织密度 C(显示肝内血管解剖较好 D(平扫肝CT值低于脾脏 B(边缘常较清楚且规则 D(显示血管受侵和癌栓较好 E(增强扫描肝CT值高于脾 C(无占位病变效应 E(显示肿实质强化程度较好 73(选出一种预后可能比较严重的脊椎骨折: D(增强扫描见血管被推移 70(男性,44岁,有10年饮酒史,8年前曾A(横突骨折 E(通常位于胆囊附近或包膜下 患肝炎。CT示肝脏左叶和尾叶增大,方叶小,B(椎体压缩骨折,骨性椎管完整 66.关于肾上腺转移癌的说法, 哪一项是错肝裂宽,肝表面不光整,肝内密度不均,呈C(骨折片进入椎管内 误的: 小灶性略低密度区,增强后早期无明显强化,D(棘突骨折 A(可为单侧或双侧 但延迟8分钟扫描,肝内密度基本均匀,同E(单纯上关节突骨折 B(中央可出现坏死 时脾门及贡门周围见团状软组织影,根据上74.下列骨肿瘤中,哪一种肿瘤CT图像上不C(可有出血或钙化 述改变,最大可能诊断应是: 显示肿瘤基质钙化 D(CT可鉴别原发或转移 A(成骨肉瘤 A(结节性肝硬化 E(可无内分泌症状 B(肝癌 B(软骨肉瘤 67.关于肾上腺外嗜铬细胞瘤,不是常见发生C(巨细胞瘤 C(肝血管瘤 部位的是: D(不均匀性脂肪肝 D(软骨瘤 A(脊柱旁两侧 E(骨母细胞瘤 E(以上都不是 B(后腹膜附近 71.女性,40岁,CT平扫示右肾近髓质部圆75(动脉瘤样骨囊肿多见于哪-个年龄段: C(胰腺内 形较高密度影,直径约2.0Cm,边缘清楚锐A(20岁以下 D(下腔静脉前方 B(30岁以下利,CT值50HU,增强扫描该病变无强化, E(膀胱 最可能的诊断: C(40岁以下 68.下列哪一项是鉴别副脾的最具特征性 A(肾细胞癌 D(50岁以下 A(圆或椭圆形软组织结节 B(高密度囊肿 E。60岁以下 B(单或多发,最常见于脾门附近 C(肾结石 76(CT显示颈椎横突孔骨折,提示: 30 1999年CT医师上岗证考试试题 A(重要神经损伤 D(容易显示轻微的椎间隙狭窄 85(以下关于脊索瘤的叙述,哪一项是错误 的: B(脊髓损伤 E(静脉注射造影剂可以显示椎旁脓肿有环形 C(椎动脉损伤 增强 A(脊索瘤起源于脊椎或椎旁残存的脊索细D(椎静脉损伤 81(下列疾病中,哪一种是造成硬膜外压迫胞 E(无重要意义 的最常见原因: B(好发部位是骶尾部,其次是颅底 77(内乳淋巴腺的位置在: A(神经纤维瘤 C(脊索瘤软组绷中块呈分叶状,50,,90,A(胸骨后两旁 B(转移瘤 有钙化 B(肺门 C(淋巴瘤 D,几乎都有骨质破坏 D(脊椎硬膜外退行性疾病 C(气管旁 E(好发于颈、胸、腰椎 D(隆突下 E(血管瘤 86(空间分辨率又称高对比分辨率,是指CT 82(下列椎管内硬膜外肿瘤中,哪一种最常E(胸椎旁 对于物体空间大小的鉴别能力。下列主要影78(下述CT表现中哪-项不支持诊断多发性见: 响因素哪-项是错误的: A(神经鞘瘤 骨髓瘤: A(探测器的几何尺寸 B,神经纤维瘤 A(骨质疏松 B(被测物体的几何尺寸 B(椎体压缩骨折 C(神经母细胞瘤 C(探测器之间的间隙 D(错构瘤 D(图像重建的算法 C(骨内单发或多发穿凿样骨破坏 D(周围骨皮质完整或增厚 E(转移瘤 E(探测器的数量和总数据量 83(下列哪一种方法最适合诊断蛛网膜炎: E(伴有软组织肿物 87(患者男,30岁。头颅外伤5小时。CT79.高位颈椎损伤,请选择最佳扫描参数: A(CT脊髓造影 轴位平扫示左额骨骨折,头皮血肿,额顶部 B(CT平扫 A(层厚,距lOmm,lOmm,连续扫描 校形不均匀高密度,中线结构右移,诊断为: B(层厚,距5mm,10mm,间隔扫描 C(CT增强扫描 A(急性硬膜外血肿 D(X线平片 C(层厚1-2mm,连续扫描,骨算法 B(急性硬膜下血肿 D(层厚lOmm,层距5mm E(X线体层摄影 C(急性脑血肿伴硬膜外血肿 E(层厚1,2mm;层距5,lOmm 84(哪一种体位可以使椎管狭窄程度加重: D(脑挫裂伤伴硬膜下血肿 A(仰卧位 80(CT诊断脊椎结核的优点(与X线平片比E(亚急性硬膜下血肿 较)下列评述中,哪一项不正确: B(俯卧位 88(生殖细胞瘤与松果体瘤鉴别,以下哪一A(容易显示轻微的骨质破坏 C(侧卧位 项CT表现有利于生殖细胞瘤的诊断: B(容易显示椎旁脓肿 D(过伸位 A(肿瘤在三脑室后部 E(过屈位 C(容易显示椎管是否受累 B(肿瘤中度增强 31 1999年CT医师上岗证考试试题 C(松果体钙化被肿瘤包围 D(心包上隐窝是心包以外的结构 E(发现钙化即可除外血管癌 D(松果体钙化移位 E(心包上隐窝不增强 97.下列哪一项不是壁厚型胆囊癌的CT特征E(脑积水 93.下列关于肾筋膜和肾周间隙的描述,一项表现: 89(双侧小脑下面的半球膨隆至下蚓部凹陷是错误的: A(胆囊壁均匀增厚超过3mm 形成的浅沟称: A(后腹膜和肾前筋膜之间为肾前间隙 B(胆囊壁局限性不对称增厚 A(小脑下沟 B(前、后肾筋膜之间为肾周间隙 C(胆囊壁弥漫性不规则增厚 B(小脑延髓池 C(前、后肾筋膜与侧锥筋膜融合 D(增强扫描显示胆囊不规则增强 C(小脑后池 D(左右两侧肾周间隙不交通 E(肝门周围常有淋巴结转移 E(肾后间隙内仅有脂肪组织 98(下列哪一项不是Caro1i氏病?型的CTD(小脑豀 E(小脑下池 94. 下列哪一个不是继发性腹膜肿瘤的常见表现: 扩散来源: A(肝内散在多个大小不等的囊状影 90(患者男,50岁(CT示右额叶脑表面皮 层低密度区,约2X2Cm,内有钙化和轻度强A(胃 B(囊状低密度影与胆管相通 B(子宫 C(可以合并囊内结石 化,最大可能是: C(前列腺 D(伴有肝硬化和门脉高压表现’ A(少枝胶质细胞瘤 B(胶质母细胞瘤 D(胰腺 E(增强扫描见囊状影中心点增强为肝内门静C(星形细胞瘤 E(结肠 脉分支 D(结核瘤 95. 采用下列哪一种方法有助于鉴别小的肾99(关于腹膜后脂肪肉瘤,下列哪一项是的: A(肿块密度不均匀 E(脑脓肿 血管平滑肌脂肪瘤与小肾癌: 91(HRCT扫描主要优点是: A(薄层连续扫描以发现脂肪成分 B(实体型以纤维组织成分为主 C(假囊肿型有粘液组织成份,CT值近似水 A(影象边缘模糊 B(增强扫描观察肿瘤强化情况 B(组织对比度较好 C(螺旋CT扫描 D(部分肿瘤可显示钙化 E(测不到脂肪密度可排除脂肪肉瘤 C(噪声小 D(冠状位重建 D(适于检查纵隔病变 E(以上都不是 100(女性,52岁,右上腹疼痛伴黄疸,CTE(相对空间分辨率高 96(下列关于脾血管瘤的说法;哪一个是错平扫见肝方叶及右肝前叶密度减低,肝内胆 管轻度扩张,正常胆囊不显示,局部见与肝92(下述关于心包上隐窝与气管前淋巴结的误的: 鉴别要点中,哪一项是错误的: A(实性或囊实性肿块 密度相似的软组织肿块影,最可能的诊断是: A(心包上隐窝典型呈水样密度 A(急性胆囊炎 B(边缘清楚的低或等密度区 B(心包上隐窝位于升主动脉后方 C(可有大小不等的囊变区 B(慢性胆囊是 C(胆囊结石 C(心包上隐窝密度均匀 D(增强扫描肿块明显强化 32 1999年CT医师上岗证考试试题 D(肝癌 105(下述哪一种原发瘤的肺转移瘤可以出现E(肺结节病 钙化: E(胆囊癌 109(“小泡征”提示哪一种疾病: 101.关于胆管结石CT表现,下列哪一项错误A,肝癌 A(周围型肺癌,尤其是支气管肺泡癌 的: B(乳癌 B(中心型肺癌 A(胆管内环形或圆形致密影 C(黑色素瘤 C(肺气肿 B(环形致密影形成靶征,中心为胆汁 D(肾癌 D(肺结核 C(常伴有结石平面以上的胆管梗阻扩张 E(成骨肉瘤 E(肺脓肿 D(可同时有肝内外胆管和胆囊结石 106. 中心型肺癌常继发肺不张,一般情况下110(CT表现:肺下叶较大范围低密度区,E(扩张的胆总管末端无肿块征象 增强扫描可能有哪一种作用: 无壁,病变区内血管纹理明显减少,诊断肺102(关于神经鞘瘤和神经纤维瘤的下列评A(可以区分肿瘤和肺不张,肿瘤较低密度,气肿,请分型: 述,哪一项是错误的: 肺不张较高密度 A(全小叶型 A(组织来源不同 B(可以区分肿瘤和肺不张,肿瘤较高密度,B(小叶中心型 B(神经纤维瘤多为神经纤维瘤病的局部表现 肺不张较低度度 C(小叶间隔旁型 C(4,-11,神经纤维瘤病并发神经纤维肉瘤 C(不能区分肿瘤和肺不张 D(疤痕旁型 D(神经鞘瘤可多发,恶变多见 D(肿瘤和肺不张都增强,增强程度相似 E(混合型 E(神经鞘瘤可通过椎间孔长到椎管外 E(肿瘤和肺不张都不增强 111(纵隔及肺门淋巴腺测量多大属于可疑病103(颈椎管前后径小于多少则应考虑有椎管107(下述哪一种钙化不是错构瘤的典型钙 变;不能确定有病或无病: 狭窄: A(11~14mm A(爆米花样 A(200HU D(20~25mm D(<15mm E(15~25mm E(偏心性沙粒样 E(<20mm 108(患者男性,50岁,右肺尖发现异常肿112(前臂静脉团注注射增强扫描;升主动脉104(引发特发性肺间质纤维化的原因是: 块样影,临床表现右眼球内陷,瞳孔缩小,及主动脉弓的平均循环时间大约为多少秒: A(原发肿瘤 A(10? 右上肢疼痛,可能性较大的诊断是: B(继发肿瘤 A(肺转移癌 B(20? C(感染 C(30? B(肺结核 D(吸人有害物质 C(胸壁结核 D(40? E(不明原因 D(肺上沟癌 E(50? 33 1999年CT医师上岗证考试试题 113(“膈倒转”常见于哪种疾病: C(宫体癌 D(右肩与片夹成60?角并服钡 A(膈肿瘤 D(直肠癌 E(左肩与片夹成45?角 B(横膈疝 E(子宫肌瘤 122. 金黄色葡萄球菌肺炎特征x线征象是: C(横膈麻痹 118.前列腺腺体组织主要分为三个区:周边A(两肺多发片状阴影 D(两下肺实变 带、中央带和移行带,大多数前列腺癌起源B(脓肿形成 E(大量胸腔积液 于: C(肺气囊形成 114(下胸部或上腹部CT横断面图象上显示D(胸腔积液 A(中央带 右侧膈脚后方有液体,压迫膈脚向前移位,B(移行带 E(脓气胸 液体应该位于: 123(上纵隔肿物透视下可见到扩张性搏动应C(中央带和移行带 A(胸腔 D(移行带和周边带 考虑为: B(腹腔 A(胸腺瘤 E(周边带 C(小腹膜腔 119. 女性盆腔内囊实性肿块,以囊性为主,B(甲状腺瘤 D(间位结肠肠腔 含脂肪和钙化,最大可能的诊断是: C(胸主动脉瘤 E(小肠腔 A(卵巢囊肿 D(纵隔淋巴结肿大 115.正常前列腺上界: B(囊性畸胎瘤 E(以上都不是 A(不超过耻骨联合上缘 C(卵巢囊腺瘤 124. 临床上以呕血为症状的常见十二指肠B(不超过耻骨联合上缘1(0毫米 D(卵巢囊腺癌 疾患是: A(憩室 C(耻骨联合以下10毫米 E(滤泡囊肿 D(耻骨联合以上20毫米 120. 已婚妇女,盆腔CT扫描为了显示阴宫B(十二指肠癌 C(启、肉 E(耻骨联合以上30毫米 颈的部位,应放置: 116.CT对于前列腺癌的主要诊断意义是: A(避孕环 D(溃疡病 A(早期诊断 E(淋巴组织增生 B(碘油 B(与良性前列腺增生肥大鉴别 C(纱布塞子或阴道栓 125. 骨关节结核的主要感染来源是: C(确定晚期病变范围 D(硫酸钡 A(经消化道传染 D(确定肿瘤是否穿破包膜 BE(碘水 (经呼吸道传染 E(判断有无骨转移 121. 摄取心脏左前斜位片应将患者: C(继发于肠结核 117.下述哪一种肿瘤容易发生腹膜腔种植移: ?角 A(左肩与片夹成60D(继发于肺结核 A(宫颈癌 B(右肩与片夹成60?角 E(经皮肤直接侵入 B(卵巢癌 C(左肩与片夹成45?角并服钡 126(不属于眼眶构成骨的是: 34 1999年CT医师上岗证考试试题 A(上颌骨 131(上段食管受压移位,下述疾病何种原因D(?型 为常见: B(腭骨 E(混合型 C(泪骨 A(淋巴结肿大 136(下述疾病中不易引起胃扩张的是: D(额骨 B(神经源性肿瘤 A(消化性溃疡 E(颞骨 C(甲状腺肿大 B(幽门部恶性肿瘤 127(大叶性肺炎实变期一般出现在: D(胸腺肿瘤 C(麻痹性肠梗阻 A(发病后立即出现 E(以上都不是 D(胃粘膜脱垂 B(发病后6-12小时 132(肺硬变x线征象不应包括: E(胃扭转 C(发病后12A(阴影呈大片状 137(颈椎结核,椎旁脓肿最易观察的是: -24小时 D.发病后2-3天 B(病变密度较均匀 A,正位X线片 B(侧位X线片 E(发病后5--7天 C(可有空洞存在 128(后纵隔常见的肿瘤是: D(胸膜肥厚粘连 C(左斜位X线片 E(肺门纵隔移位 D(右斜位x线片 A(食管囊肿 133(诊断纵隔畸胎瘤特征性的CT征象是: E(前屈侧位X线片B(畸胎瘤 C(转移瘤 A(肿块位于前上纵隔: 138脊椎结核易引起背部寒性脓肿的是: D(神经源性肿瘤 B(肿块有分叶 A(椎体中心型 E(脂肪瘤 C(肿块内有齿样骨化 B(边缘型 129(下述哪一项可确诊为肺结核: D(肺内转移 C(韧带下型 A(结核接触史 E(以上都不是 D(附件型 B(结核菌素试验阳性 134(扩张型心肌病最常累及: E(以上均可引起 C(血淋巴细胞增多 A(左心室 139(组成骨组织的是: D(痰结核菌阳性 B(左心房 A(骨细胞 E(低热,盗汗 C(右心室 B(软骨细胞 130(较易引起肺癌的尘肺是: D(右心房 C(骨细胞、基质纤维和矿物质, A(矽肺 E(房室瓣瓣环 D(骨细胞、脂肪细胞 B(石棉肺 135(胃进展癌Bormann分类中常见类型是 E(基质、纤维 C(煤尘肺 A(I型 140(一般肾囊肿的常见临床表现是: D(铁矽肺 B(?型 A,血尿 E(有机尘肺 C(?型 B(肿物 35 1999年CT医师上岗证考试试题 C(疼痛 A(肺出血 D,肠套叠 B(粘液样水肿 D(尿频、尿急 E(急性阑尾 E(一般无临床症状 C(炎性坏死 150(骨骺板软骨损伤了哪一层软骨细胞可发 141.肾周围脓肿的x线表现哪一项是无意义D(类纤维蛋白变性 生永远性生长障碍: 的: E(成纤维细胞增生 A(软骨增生层 A(恩侧横膈位置升高,活动度差或消失 146(下述哪-项不是风心病二类瓣狭窄基本B(软骨肥大层 B(肾周围脂肪囊消失,肾外形无法显示 演理变化的是: C(软骨退变区 C(肾阴影肿大 A(瓣叶粘连 D(肾内广泛钙化 B(腱索纤维化 E(脊椎向对侧侧凸 C(腱索断裂? 142.听神经瘤的主要症状为: D(腱索短缩 99参考答案 A(疼呕吐 E(瓣膜下移 1D 2D 3B 4E 5E 6A 7D 8E 9A 10D B(声音嘶哑 147(胃良性溃疡较多发生在: 11C 12D 13B 14D 15D 16A 17E 18A 19E 20A C(共济失调 A.胃小弯 21E 22D 23D 24A 25E 26A 27A 28D 29B 30E D(耳鸣、耳聋 B.胃后壁 31C 32 33B 34A 35C 36D 37C 38E 39D 40D 41C 42B 43C 44 45E 46B 47C 48C 49B 50A E(面部感觉减退 C.胃大弯 51E 52B 53B 54E 55E 56B 57A 58C 59B 60C 143.不易引起视神经孔变小的疾病是: D.幽门区 61A 62E 63C 64A 65D 66D 67C 68C 69D 70A A(骨纤维异常增殖症 E.胃底 71B 72D 73C 74C 75 76C 77A 78D 79C 80D 81D 82E 83 84C 85E 86B 87A 88C 89 90A B(畸形性骨炎 148(常出现“线样征”的小肠疾病是: 91E 92D 93D 94 95A 96 97A 98 99E 100E C(石骨症 A(节段性肠炎 101B 102 103 104E 105E 106B 107 108D 109A 110A D(眶内血管瘤 B(淋巴瘤 111 112B 113 114A 115E 116C 117B 118E 119B 120C E(脑膜瘤 C(小肠吸收不良 121 122C 123C 124B 125D 126B 127 128D 129D 144.法乐氏四联症中起主导作用的畸形是: D(肠结核 130 A(肺动脉狭窄+主动脉骑跨 E(坏死性肠炎 131C 132 133C 134A 135 136 137B 138B 139C 140E B(肺动脉狭窄+右室肥厚 149(3岁男孩突发性腹痛,大便有血,腹部141D 142D 143D 144A 145A 146E 147A 148D 149D 150A C(肺动脉狭窄+室间隔缺损 可触及包块,下述疾病哪一种可能性大: D。右室肥厚+室间隔缺损? A(坏死性小肠炎 E(右室肥厚+主动脉骑跨 B(小肠扭转 145.肺胶原性疾病基本病理变化不包括: C(小肠肿瘤 36 1999年CT医师上岗证考试试题 37
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