桂附地黄丸

桂附地黄丸 ?556? 桂附地黄丸 Guifu Dihuang Wan 【处方】 肉桂20g 附子(制)20g 熟地黄160g 山茱萸(制)80g 牡丹皮60g 山药80g 茯苓60g 泽泻60g 【制法】 以上八味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜35,50g加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸;或加炼蜜80,l10g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 【性状】 本品为黑棕色的水蜜丸、黑褐色的小蜜丸或大蜜丸;味甜而带酸、辛。 【鉴别】 (1)取本品，置显微镜下观察:淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24,40µm，脐点短缝状或人字状。糊化淀粉粒团块类白色。不分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色，直径4,6µm。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。果皮皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁连珠状增厚。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群;内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚、木化，有稀疏细孔沟。石细胞类方形或类圆形，直径32,88µm，壁一面菲薄。 (2)取本品水蜜丸6g，研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎。加乙醚15ml，振摇15分钟，放置1小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以环己烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5,三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色条斑。 (3)取本品水蜜丸6g，研碎;或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎。加乙醇10ml，振摇15分钟，放置1小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1µl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验，吸取供试品溶液15µl、对照品溶液2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30,60?)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。 【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(附录? A)。 【含量测定】 山茱萸 照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A，以0.05,磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30?;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0,20 11 89 20,30 90 10 30,40 11 89 对照品溶液的制备 取马钱苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20µg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研碎，取约1g，精密称定;或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25m1(剩余的续滤液备用)，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含山茱萸以马钱苷(CHO)计，水蜜丸每1g不得少于0.53mg;小蜜丸每1g不172610 得少于0.38mg;大蜜丸每丸不得少于3.40mg。 牡丹皮 照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15µg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取山茱萸含量测定项下的备用续滤液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含牡丹皮以丹皮酚(CHO)计，水蜜丸每1g不得少于0.80mg小蜜丸每1g不得少9103 于0.60mg大蜜丸每丸不得少于5.40mg。 ? 【功能与主治】 温补肾阳。用于肾阳不足，腰膝痠冷，肢体浮肿，小便不利或反多，痰饮喘咳，消渴。 【用法与用量】 口服。水蜜丸一次6g，小蜜丸一次9g，大蜜丸一次1丸，一日2次。 【规格】 大蜜丸每丸重9g 【贮藏】 密封。