国标-牙科根管封闭材料

国标-牙科根管封闭材料 ICS 11(060(10 33C 。yy 共禾口 国医药行业 中华人民 YY 107 1 6876:200 7--2009,ISO 牙科根管封闭材料 Dental root canal materials sealing (IS0 6876:2001，IDT) 2009—06—1 2010—12-01实施 6发布 发布国家食品药品监督管理局 YY 6876:20010717--2009,IS0 目U 茜 本标准的全部技术内容为强制性的。 本标准等同采用ISO 6876:2001《牙科根管封闭材料》。 本标准依据ISO 6876:200l重新起草，为了增加标准的可操作性，进行了编辑性修改。 本标准与6876:2001的主要差异和原因如下: ——将ISO引言中的“不固化的牙科根管封闭材料不适用于本标准”移至范围中。 规范性引用文件 6682ISO 3696:1987改为GB,T 2008《分析实验室用水规格和试验 中将方法》。 4(2国际标准规定“如果生产厂声称产品无菌，则生产厂有提供无菌的证明。本标准未对 无菌要求或试验方法进行规定，建议按照现存已有的国家标准。如果没有国家标准应该参考 美国、欧洲或日本药典”。因为我国无菌试验采用药典规定，因此将原标准转化为“如果生产厂 声 但称产品无菌，则生产厂有责任提供无菌的证明。本标准未对无菌要求或试验方法进行规定， ” 。国际标准中规定在测试固化后的尺寸变化试验时使用建议参考相应的国家规定，如中国药典 Fnm×75 mm× 25 lmm厚。但考虑到1 Film厚的玻璃片在装夹于c型夹平玻璃板，尺寸约为7(6(1(2 中增加“或适合的平不锈钢板”。 后很容易夹碎，因此本标准的 7(7(1(7增加“(硅胶)”，国际标准中干燥器中内置五氧化二磷或其他合适的干燥剂，但其他合 适 的干燥剂并未举例。硅胶是实验室常用的干燥剂，且技术上符合此试验的要求。 7(7(3加入了恒重的定义——“恒重是指两次称重间隔24 h重量之差小于0(002 本g”。 本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员标准由国家食品药品监督管理局提出。 本标准负责起草单位:国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中会归口。 本标准主要起草人:林红、张研、李媛、张殿云、孙志辉、白伟。 心。 6876:2001YY 0717--2009,IS0 牙科根管封闭材料 1范围 本标准规定了用于永久封闭牙根管的牙科根管封闭材料的性能要求和试验方法。牙科根管封 闭材料可以在潮湿或无潮湿环境下同化，可以结合牙根管根尖充填尖使用或单独使用。本标准仅适用于正 向充填的牙根管封闭材料，即从牙齿冠部进行根管充填。 不固化的牙科根管封闭材料不适用于本标准。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 6682 GB,T 2008分析实验室用水规格和试验方法 ISO 3665:1996摄影技术牙科用射线照相胶片规范 3术语和定义 下列术语和定义适用 于本标准。3(1 time调和时间mixing 使各组分均匀混合的时问，是工作时问的一部分。 3(2 time工作时间working 从调和开始至能够使用封闭材料且对其性能不产生不利影响的时间。 3(3 time 固化时间setting 从调和结束开始计时，直到封闭材料按7(4描述的指标和 注:本固化时间是从调和时间结束后开始计时的，因为调和时间会条件固化所需的时间。 有较大的差异。 4要求 4(1组成 按7(1试验，封闭材料中不应含有肉眼可见的异物。 按生产厂使用说明书使 用时，各组分调和形成的封闭材料应符合本标准的性能要求。 4(2微生物危害 本标准不包含对可能的生物学危害的定性和定量的要求，但推荐在可能的生物学 危害时，请参 考YY,T 0268。 如果生产厂声称产品无菌，则生产厂有责任提供无菌的证明。本标准未对无菌要求或试验方法进 行规定，但建议参考相应的国家规定，如《中国药典》。 若生产厂声称产品具有治疗作用，则其成分的纯度和无菌性，应符合封闭剂上市销售国家的相关药 典规定，或药物产品的纯度和无菌性应符合国家的法规。 YY 0717--2009,IS0 6876:2001 4(3物理机械性能 4(3(1流动性 按7(2试验，每个试片的直径应不 20 mm。小于 4(3(2工作时间 按7(3试验测得的封闭材料的最小工作时间，应不低于生产厂提供的工作 90,。 本试验仅适用于生产厂提供的工作时问低于30 min的封闭材料。 时问的 4(3(3固化时间 如果封闭材料的同化时问小于30 min，按7(4试验测得的封闭材料的固化时间，应不大于生产厂提 供的固化时间的110,。 如果生产厂提供的封闭材料的固化时间范围为大于30 min，最长7Z h，则测得的固化时问应在生产 厂声称的范围内。 4(3(4薄膜厚度 按7(5试验，封闭材料的薄膜厚度应 50 pm。不大于 76104(3(5固化后尺寸变化 按(测得的封闭材料的平均尺寸变化，收缩率应不大于(,，或膨 0(1,。 胀率不大于 4(3(6溶解性 按7(7测得的固化后的封闭材料的溶解率应不大于3,质量分数。肉眼观察，试样应无 分解现象。 4(3(7 x射线阻射性 按7(8试验，封闭材料的x射线阻射性，应不低于3mill厚铝板 的等效阻射性。 5取样 试验样品应取自同批号的至少一个或一个以上的零售包装，数量应足以完成规定的试验，以及必要 的重复试验所需的数量。 6试验环境 除非生产厂有特殊规定，所有试验均应在温度为23??2?，相对湿度为50,_4-5,的环境F进 h。行。在试验开始前所有组分应在此环境下放置至少24 7试验方法 7(1异物 正常目力观察，封闭材料各组分不应有可见的 异物。 7(2流动性 7(2(1器具 mm×40 7(2(1(1 两片玻璃板，至少40 mm，厚约5 illm。 注:每片玻璃板的质量大约g。 20 7(2，1(2重物块，大约100 g。 mL-kO(005 7(2(1(3带刻度的注射器，能够输送0(05 mL调和后的封闭材料。7(2(2步骤 根据生产厂的说明书操作封 闭材料。 mL?0(005 使用带刻度的注射器(7(2(1(3)输送0(05 mL封闭材料，将其置于一片玻璃板 s土5 (7(2(1(1)的中心，在推荐的调和结束后180 S，将第二块玻璃板放于封闭材料顶部正中。随后放上 重物块(7(2(1(2)，使施加的总质量为120 g士2 g。在推荐的调和后10 rain取下重物块并且测量所压封 闭 1 mm，则两直径的平均值。如果两直径相差 材料试片的最大和最小直径。如果两直径相差小于 2 6876(2001YY 0717--2009,IS0 大于I mm，则重新试验。 7(2(3结果判定 7(2(3(1共测试3次，每次测试结果均应符合4(3(1的要求。 7(2(3(2若是为7(3(3的测试，计算3个试样的平均值，精确至毫米。 7(3工作时间 7(3(1概述 此试验仅适用于生产厂声称工作时间小于30 min的封闭材料。 7(3(2器具 同7(2(1。 7(3(3步骤 参考生产厂提供的工作时间，重复7(2(2试验步骤，在生产厂声称的调和时间和固化时闻之问不断 增加时间间隔。每次都需使用新调和的材料。当试样直径比7(2(3(2所测得流动性的试样的直径小 10,时，该时问记录为工作时间。 7(3(4结果判定 共测试3次，计算平均值，精确至30 s，记录结果作为封闭材料的工作时间。 7(4固化时间 7(4(1器具 7(4(1(1恒温恒湿箱，能维持温度37??l?，相对湿度不低于95,的环境。 mm?O(1 7(4(1(2针入度计，具有质量为100 g?0(5 g、直径为2 mill的平坦端面的压头，压头尖部的 长度至少为5 圆柱，压头的端面应是一水平面，与长轴成直角。 mm 7(4(1(3模具 mill。 a)无需潮气即可固化的封闭材料，使用不锈钢环形模具，模具型腔内径d一10 mm，高^一2 b)需潮气才可固化的封闭材料，使用石膏模具，模具型腔内径d--10 mm，高^=1 mill。 注:石膏模 (直径d--10lllnl，高h一1mm)放置于容积为1mL,2mL的塑料杯底，将型腔的制作方法:取一塑料片 调和好的熟石膏充填杯中，待石膏固化后，取出塑料片和塑料杯即可。 mm×20 7(4(1(4金属块，最小尺寸8 mm，使用前放置于37??1?的恒温恒湿箱mmXl0 (7(4(1(1) 中至少1 h。 7(4(1(5平玻璃片，厚约l miD(，例如:载玻片。 a)7(4(2试样制备 按生产厂说明书操作封闭材料。 无需潮气即可固化的封闭材料:将不锈钢模具 (7(4(1(3)放置在乎玻璃片(7(4(1(5)上，将调和 s?10 好的封闭材料充满不锈钢模具，材料与模具上端平齐。调和结束后120 s，将上述组件放 于恒温恒湿箱中的金属块(7(4(1(4)上。 b)需潮气才可固化的封闭材料:将石膏模具放置于温度为37?，相对湿度为95,的环境中24 h， 将调和好的封闭材料充满预处理的石膏模具型腔中。 7(4(3步骤 当接近生产厂提供的固化时间时，轻轻地将针人度计的压头垂直放于封闭材料水平面上，抬起压头 并擦拭于净，重复上述操作直到肉眼观察不到压痕出现。从调和结束后开始计时，直到压疫不再出现的 时间记录为固化时间。 7(4(4结果判定 测试3次，每次结果都应符合 4(3(3的规定。 7(5薄膜厚度 7(5(1器具 7(5(1(1 两片光学方形或圆形玻璃平板，具有至少5 mm2? mm的均匀厚度。接触面积大约为200 0 :YY 687620010717--2009,IS0 10mmz。 7(5(1(2加荷装置，能够施加150N?3N的载荷。 7(5(1(3千分表或其他相似测量仪器，测量精度为1 pm。 7(5(2步骤 按生产厂的说明书操作封 闭材料。 (751)1 测量相接触的两乎板玻璃(，】，的厚度，精确到pm。将调和好的封闭材料放置于第一块玻 s4-10 璃板的中心，再在封闭材料中央放上第二块玻璃板。从调和开始180 s 时轻轻地用加荷装置(7(5(1(2)对玻璃平板顶部垂直施加150 N的载荷。确保封闭材料完全充满两玻璃板之间。从调和开 始10 min后用千分表(7(5(1(3)再次测量两玻璃板连同封闭材料薄膜的厚度。 7(5(3结果判定 通过计算测量带封闭材料和不带封闭材料的玻璃板厚度的差值，得 测试3次，每次结果都应符合4(3(4的规定。 出薄膜厚度。 7(6 固化后的尺寸变化 7(6(1器具和材料 7(6(1(1 3个对开圆柱形模具，内径6mm，高12mm，由不锈钢或与试样匹配的其他材料制成。 为 3,聚乙烯醚蜡己烷 了便于将模具和需要潮气才可固化的试样分离，建议使用脱模剂，比如 溶液。 mm×75 mmXl 7(6(1(2平玻璃片6片，尺寸约为25 miD_厚，例如载玻片，或适合的平不锈钢板。 7(6(1(3不透水的塑料薄膜，比如50 f盯n?30 pm厚的聚乙烯薄膜。 7(6(1(43个25mm的c形夹。 7(6(1(5恒温恒湿箱，能维持温度37??1?，相对湿度不低于95,的环境。 7(6(1(6测量器具，测量精度为1 pm，允许在试样上施加不超过0(1 N的均匀分散的载荷。 7(6(2试样制备 按下列方法之一 3个试样: 制备 a)无需潮气即可同化的封闭材料:根据生产厂说明书调和2 g材料。将模具(7(6(1(1)放于覆有 聚乙烯薄膜(7(6(1(3)的平玻璃片(7(6(I(2)上，将调和好的封闭材料，稍超充于模具中。再用 一块覆有聚乙烯薄膜的玻璃片压于封闭材料顶部。将模具连同玻璃片一起固定在c形夹 (7(6(1(4)上。从调和开始后5 min，将材料和c型夹一同放入相对湿度95,,100,，温度为 37??l?的环境中。对固化时间小于等于2 h的封闭材料，在进行到下一操作阶段前允许 放置的时间为按照7(4试验所得的3倍固化时间。 g b)需潮气才可固化的封闭材料:将模具放于覆有聚乙烯薄膜的玻璃片上。按生产厂说明书将2 材料和0(02 mL(O(02 g)的水调和，将调和物稍超充于模具中。将覆有聚乙烯薄膜(7(6(1(3) 的另一块玻璃片放于封闭材料顶部。继续按7(6(2a)描述的步骤操作。 两种方法制作的试样，制备后将含有试样的模具在P600的湿砂纸上往复摩擦，使试样两端磨平。 d，再次测 从模具中取出试样，测量试样的高度，精确到10 pm。将其贮存在37??1?的蒸馏水中30 量试样高度，精确到10 pm。 7(6(3结果判定 计算试样长度的变化与原长的百分比，完成3次上述试验，3次结果的平均值做为试样的尺寸变 化，结果应符合4(3(5的规定。 7(7溶解性 7(7(1器具和材料 7(7(1(1两个开口环形模具，内径20mm土1mm，高1(5mm土0(1mm。 7(7(1(2玻璃平板四块，玻璃板的尺寸应大于环形模具的最大尺寸。 4 YY 0717--2009,1S0 6876(2001 7(7(1(3不透水的塑料薄膜，比如50,zm士30 p-m厚的聚乙烯薄 膜。 mm，最小容积70 mL，质量已知，7(7(1(4浅盘，如培养皿或其他合适的玻璃或陶瓷盘，直径大约90 并称重精确到0(001 g。 7，7，1(5恒温恒湿箱，能维持温度37??1?，相对湿度不低于95,的环境。 7(7(1(6水，试验用水应符合GB,T 6682--2008，3级水的要 求。 7(7(1(7干燥器，内置五氧化二磷或其他合适的干燥剂(硅胶)。 7(7(1(8烤箱，维持温度110??2?。 7(7(2试样制备 按下列方法之一制备4个样品。 a)无需潮气即可固化的封闭材料，将模具(7(7(1(1) 放在玻璃板(7(7(1(2)上，向模具腔内稍超充 填根据生产厂说明书调和好的封闭材料。将覆有一张聚乙烯薄膜(7(7(1(3)的另一块玻璃板 放于封闭材料顶部，小心取下_玻璃板，使材料形成一均匀平面。将上述装置放人恒温恒湿箱 (7(7(1(5)中，放置时间至少为生产厂提供的固化时间的1(5倍。从模具中取出试样，测量其 质量，精确到0(001 g。 b)需要潮气才可同化的封闭材料，将模具放在玻璃板上，按生产厂说明书调和2 g封闭材料和 0(02 mL(0(02 g)的水(7(7(1(6)，将调和物稍超填于模具中。在封闭材料顶部盖上覆有聚乙 烯薄膜的玻璃板。将上述装置放入恒温恒湿箱中24 h。从模具中取出试样，仔细修整毛边后 测量其质量，精确到0(00l g。 7(7(3步骤 mL mL?1 将两个试样放人浅盘(7(7(1(4)中，两个试样之间不能相互接触和互相干扰。加人50 mL,3 水，盖上盘盖并将其放入恒温恒湿箱中24 h，之后取出试样。用2 mL的清水在浅盘内清洗试 样。检查盘内的冲洗物。若出现颗粒状物，表明材料分解，则封闭材料不符合4(3(6的要求。 取出试样，蒸发掉浅盘内的水，水不要沸腾，之后在llo??z?烤箱中烤干浅盘至恒重。每次称 重 (7。7(1，7)中冷却至室温。恒重是指两次称重间隔24 h重量之差小于0(002 g。 称前将浅盘在干燥器 重精确到0(00l g。 7(7(4结果判定 计算最终浅盘的质量与初始浅盘质量的差值，作为从试样上溶出的封闭材料，精确到0(001 g。计 01 算质量差值与两试样初始质量之和的百分比，精确至(,。 进行两次试验，计算两次结果的平均值作为试样的溶解率，结果应符合4(3(6的要求。 7(8 x射线阻射性 7(8(1器具 7(8(1(1 不锈钢圆环模具，内径10 nlm_4-o(1 mm，高l nlil'l?0(0l mm，用塑料、纸或者其他x射线透 射材料制成的上下盖板。 kV?6 7(8(1(2单相牙科x射线机，管电压为65 kV，并配有适当的附件。 7(8(1(3牙科x射线咬胎片，速度为ISO 3665:1996规定的D或E，以及显影液和定影 液。 7(8(1(4 x阻射性量具:楔状阶梯铝板，由纯度至少为98,的铝，虽大铜含量0(1,，最大铁含量1, mm,9(0 的材料制成，铝楔长60 mm、宽20 mm，厚度从0(6 mm，相邻阶梯间距为0。5 mm， IO“m。 精确到7(8(1(5光密度计，测量范围为0(5, 2(5。 7(8(2步骤 根据生产厂的说明书操作封闭材料。 将调和好的封闭材料填入模具(7(8(1(1)中，将模具 顶部和底部盖上盖板，使封闭材料成型达到 1 mm厚。将模具放在牙科x射线咬黯片(7(8(1(3)中央，旁边放上楔状阶梯铝板(7(8(1(4)。再在楔状 S YY 6876:20010717--2009,IS0 阶梯铝板下放置一个同样的盖板。 kV+5 kV的x射线，在距胶片大约300mm的距离处，对试样、楔状阶梯铝板和胶片进使用65 照射。照射时间以能使1mm厚铝楔，及其下方盖板下的胶片的光密度值在0(5,2(5之间为宜。行 在胶片显影、定影和干燥后，用光密度计(7(8(1(5)xq试样和楔状阶梯铝板影像的光密度进行比较。 试样的x射线阻射性，以等效铝板厚度的毫米数表述。 注:X射线片影像的光密度值随阻射性增加而减小。 7(8(3结果判定 如果试样影像的光密度值小于3 EEIm厚铝楔的光密度值，则封闭材料的x射线阻射性的等效铝板 厚度大于3 Film，结果符合4(3(7的要求。 8生产厂提供的包装，标识和信息 8(1概述 除8(3和8(4的规定外，生产厂可以自行提供或根据相关法规的要求提供更多的 信息。 8(2包装 各组分包装应密封，包装材料不与内容物反应或使内容物污染。 每一外包装和,或内包装容器应清晰的标明以下8(3标识 a)生产厂的名称和,或商标; 信息: b)产品名称; c)产品批号、生产日期、能追溯到生产厂记录的编 d)粉剂或糊剂的最小质量(g)、液剂的最小体积号或有效期; (mL); e)贮存条件。 8(4产品说明书和信息 每一包装中都应附有生产厂说 a)产品名称;明书和信息，包括: b)使用说明和临床应用说明，包括封闭材料是否适合不加根管充填尖而单独使用; c) 调和方法及各组分的混合比例; d)工作时间和固化时间(若声明); e) 指明材料是否含有任何治疗作用的成分，并在材料使用说明书中予以声明; 推荐的贮存条件; g)封闭材料是否会导致牙齿变色以及必要的防护措施以减f) h)给出关于材料的毒性、危害、可燃性或组织刺激性等专门说明或小此影响; i)如果有无菌声明，应有适当的标识。 警示; 6876:200YY 0717--2009,IS0 参考文献 associated with Part 1942 5:1989 Dental 5:Terms testing [1]ISO vocabulary 0462 6873:1998，MOD) 2003牙科石膏产品(ISO [2]YY 0268牙科学LI腔医疗器械生物学评价第1单元:评价与试验 [3]YY,T 200116886(1 16886(1 [4]GB,T 医疗器械生物学评价第1部分:评价和试验(GB,T dt ISO 10993一l:1997)