固相分光激发光谱法测定合成色素

固相分光激发光谱法测定合成色素 Vo1l20 ,N1o5 ,p 74p21743 第 2 0 卷 , 第 5 期光 谱 学 与 光 谱 分 析 2 0 0 0 年 1 0 月 October , 2000 Spect ro scop y and Spect ral Analysis 固相分光激发光谱法测定合成色素 宋雅茹吴红 王德发徐建平 北京师范大学化学系 , 100875 北京清华大学化学系 , 100081 北京 摘 要 固相分光光度法是一种简单 、快速 、灵敏的新型痕量分析方法 。本文首次提出用聚酰胺做固体吸 附剂 , 采用激发光谱进行测定 , 克服了固相分光光度法背景大的缺点 , 同时能大幅度提高灵敏度 , 这种方 法有良好的加标回收率 、精密度及较高的准确度 。并可将固相分光光度法的应用由仅能分析痕量的无机离 子 , 推广到测定合成色素 。 主题词 激发光谱 ,合成色素 01020 0 mg 的胭脂红于的 250 mL 锥形瓶中 , 用水调 取 固相分光光度法是一种简单 、快速 、灵敏的集分离 、富1 ,3 集与测量同时进行的痕量分析方法, 固相分光光度法是 节总体积为 100 mL , 加入聚酰胺 01300 0 g , 置锥形瓶于电 将有色物质吸附到树脂上 , 然后直接测定树脂相的吸光度 。 磁搅拌器上 , 搅拌 40 min , 用熔砂漏斗过滤 , 用滤纸吸干水 固相分光光法的优点是分离 、富集后直接进行测量 份 , 避免了 , 显色聚酰胺压于样品板上 , 立即就可进行测量 , 固定发 富集后洗脱 、浓缩等等复杂过程 。一般合成色素的分析是用 射波长 700 nm , 而激发的扫描范围在 600,670 nm 。 聚酰胺将合成色素吸附 , 然后经过反复洗脱 、浓缩才能进行 测量 , 这个过程容易造成合成色素的损失 , 且食品卫生法对 4 其用量有严格限制, 而合成色素是焦油类物质有可能导致 癌症 , 因而要准确测定其含量是很有必要的 。本文将合成色 素吸附在聚酰胺上 , 用滤纸吸干聚酰胺上的水份后 , 直接在 荧光分光光度计上测激发光谱 。利用激发光谱进行测量 , 其 优点是 , 可以克服固相分光光度的背景大的缺点 , 同时在测 量范围内聚酰胺没有任何吸收峰存在 , 解决了一直困扰人们 的固相分光光度法固相吸附剂本身吸收大的缺点 , 这样可以 大幅度提高灵敏度 , 用本文方法测量合成色素获得满 意 结 果 。 1 实验部分Fig11 Spectra of sa mples - 3 - 1 ( ) 11Visible spect rum of sample in liquid 1 ×10 g L ? . 111 试剂与仪器 21 Excitatio n spect rum of polyamide . 31 Excitatio n spect rum ( ) 日立 850 荧光分光光度计 ;固体池架 日立; 电磁搅- 5 - 1( )of sample in polymide 1 ×10 gL? () U V2Vis 3100 紫 岛津 拌器 江南电器厂; 比色皿内嵌物 ; 外可见分光光度计 。2 结果与讨论- 1 聚酰胺 ; 1 mg?L 胭脂红溶 。 112 试验方法211 激发光谱和吸收光谱 固相的固体池架是一个直径为 111 cm , 高度 015 cm 圆 图 1 是聚酰胺固体和吸附在聚酰胺固体上的胭脂红的激 柱体 , 用螺丝扣旋紧 , 由于用力不均固体样品压的致密程度 发光谱及胭脂红溶液的吸收光谱 。图 1 中 2 代聚酰胺固体 不同 , 造成重现性差 。为此制做了一个比色皿内嵌物 , 它是 也就是空白激发光谱在 600,670 nm 之间是一条没有吸收峰 一个直径 110 cm , 高 014 cm 塑料成型物 , 它的体积是一定 的直线 , 这对测量极为有利 。图 1 中 3 表示吸附在聚酰胺上 的 , 不受压片用力不均的影响 , 因而使用比色皿内嵌物后 , 的胭脂红的吸收峰在 634 nm , 而胭脂红水溶液的吸收峰在 重现性很好 。 63 0 nm 如 图 1 中 1 所 示 。根 据 空 白 和 样 品 的 激 发 光 谱 , 等2000201222 收 , 2000205212 接受 ; 吸收点选择在 600 nm , 吸附在聚酰胺上的胭脂红的净吸光搅拌 40 分钟后净吸光度保持不变 ,为了便于撑握 ,本文选择3 3 ΔΔΔΔΔ 度为= A 搅拌 50 分钟 。A =A - A ,A = A - A , 而A 634 样 样 634 600 3 - Δ为胭脂红的净吸光 ΔA = 0 , 其中 A 为空白吸收 ,A 600 样 度 , 与胭脂红的含量成正比 。 212 聚酰胺用量的影响 聚酰胺用量的影响见图 2 所示 ,增加聚酰胺的用量 ,净吸 光度下降 ,也就是增加聚酰胺用量灵敏度降低 。原因是 :单位 质量聚酰胺所吸附的有色物质减少 。所以在添满并能压平样 品的条件下应尽可能减少聚酰胺的用量 ,本文选择聚酰胺的 用量为 01300 0 g 。 Fig13 The eff ect of the stirring 214 压片放置时间的影响 压片压好后 ,在 1,2 天内测定吸光度保持不变 ,如图 4 所示 。测定时间可以选择 2 小时后进行测量 。 215 标准工作曲线 图 5 为标准加入法的工作曲线 。分别取 1,5 mL ,2- 4 - 1 ×10 gL? 的胭脂红进行测定 。 216 精密度和准确度实验 表 1 表 明 标 准 偏 差 为 1169 , 加 标 回 收 率 为 97122 %,Fig12 The a mount of the polya mide 105155 % 。 213 加入聚酰胺后搅拌时间的影响 图 3 表示加入聚酰后经搅拌后的吸附情况 ,从图中可知 Fig14 The eff ect of time of sa mple putting in the a ir Fig15 The standard a ddition curve - 4 - 1 Ta b11 Precision tests and recovery tests of standard a ddition ( 2 ×10 gL? ) / mL加标量平均值标准偏差 01074 ,01073 ,01075 ,01072 , 01074 1169 118 吸光度01078 ,01074 ,01075 ,01074 100100 ,98122 ,102177 ,97122 , 181 100 回收率 % 105155 ,100100 ,102177 ,100100 参考文献 1 K Yo shimura ,S Nigo and T Tarutani . T al a nt a , 1982 ,29 :173 2 S P Aryk . T al a nt a , 1985 ,32 :345 3 ( ) ( ) Yaru SON G et al 宋雅茹等. S pect roscopy a n d S pect ral A nal ysis 光谱学与光谱分析,1997 ,17 :116 刘 和 ,周汝忠. 食品添加剂 ,1995 ,1504 光谱学与光谱分析第 5 期743 Determination of Artif icial Synthetic Pigment by Excitation Spectropho2 tometry Yaru SON G , Ho ng WU and Defa WAN G Depa r ment of Chem ist ry , Peki n g N or m al U ni versi t y , 100875 Beij i ng J ianping XU Depa rt ment of Chem ist ry , Tsi nghu a U ni versi t y , 100081 Beiji n g Abstract Solid p hase spect rop hoto met ry is a mew ,simple ,fast and sensitive t race analytical met hod. In t his report ,it is p resented wit h a met hod t hat t he polyamide was used for t he absorbence and t he excitatio n spect ra was measured directly. The background of t he solid p hase spect rop hoto met ry was overco me ,t he sensitivity was increased in a big way. The met hod is good standard additio n recovery and p recisio n ,high accuracy. Not o nly t he t race inorganic io n can be analysed by t he solid p hase met hod ,but also t he artificial synt hetic pig2 ment ,t he result was satisfied. Key words Excitatio n spect ra , Polyamide , Artificial synt hetic pigment ( )Received J an. 22 ,2000 ;accep ted May 12 ,2000 《中文核心期刊要目总览》 () ( 《中文核心期刊要目总览》2000 年版 即第三版 ,2000 年版是‚中外文核心期刊的文献计量学研究?国家 ) 教委人文社会科学研究‘九五’规划项目的研究成果 。 该书第一版和第二版分别于 1992 年 9 月和 1996 年 8 月出版后 ,在社会上引起较大反响 。新闻出版界 、 教育界 、科研管理部门和图书情报界对该项成果都给于较高评价 ,普遍认为该项成果适应了社会需要 ,填补了国内空白 ,促进了中文期刊编辑和出版质量的提高 ,为国内外图书情报部门评估和收集中文期刊提供了参考 依据 。为了及时 、准确地反映 1995 年以来中文期刊的出版现状和发展变化新情况 ,并再次向社会揭示和宣传 各专业的核心期刊 ,北京大学图书馆及北京高校图书馆期刊工作研究会在北京大学及各参研单位科研主管部 门支持下 ,组织北京地区 40 余所高校和中国科学院文献情报中心 、中国社会科学院文献信息中心 、中国人民 大学书报资料中心等相关单位的 200 余名专家和期刊工作者 ,以文献计量学的原理为依据 ,对各学科中文核 心期刊进行了重新筛选 。研制者采用文摘法 、引文分析法等科学方法 ,从正在出版的近万种中文期刊中筛选 出 1568 种核心期刊 ,并请 200 多名学科专家进行了鉴定 。重新编制了文 、理 、医 、农 、工各学科的核心期刊表 , 共计 75 个 。研制者认真总结了前两次研制工作的经验 ,参考了大量国内外相关文献 ,对核心期刊的理论和筛 选方法进行了深入的研究和探讨 ,精益求精 ,力求更加准确地向社会揭示中文期刊的现状 。该书由各类中文 核心期刊表 、核心期刊简介 、正在出版的各专业的中文期刊一览表及刊名索引等四个部分组成 ,不但可以向读 者推荐和介绍各类核心期刊 ,同时又具有检索该类正在出版的专业期刊的功能 ,是图书情报 、科研管理 、新闻 出版 、教育及职称评审部门重要的参考工具书 。 中国科技信息研究所 、国家自然科学基金会 、清华大学 、北京大学 、中国人民大学 、北京师范大学 、科技部 、 ( ) 教育部 、中国科学院文献情报中心 、中国社会科学院文献信息中心 、国家新闻出版署 、中国学术期刊 光盘版电子杂志社 、中宣部 、国家图书馆等单位有关领导参予指导 。 该书由北京大学图书馆和北京高校图书馆期刊 工作研究会合编 ,北京大学图书馆戴隆基馆长和张其苏研 究馆员任主编 。全书约 1800 千字 ,16 开本 ,精装 ,每册定价 190 元 。北京大学出版社 2000 年 6 月出版 。