阿司匹林肠溶片25mg原始

阿司匹林肠溶片25mg原始 检 验 记 录 单 第 2 页 阿司匹林肠溶片 检品编号: (200 ) 批 号: 规 格: 生产单位: 供样单位: 检验依据: [性状] 本品为 衣片，除去包衣后显 色。 外观 (规定应为肠溶衣片，除去包衣后显白色 。制剂通则规定片剂外观应完整 光洁，色泽均匀。) 规定 [鉴别] 取本品细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显 色(规定应为紫堇色)。 反应 [检查] 游离水杨酸 取本品12片，研细，用乙醇30ml分次研磨，移入50ml量瓶中，充分振摇，用水稀释刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液5ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加临用新制的稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后加水适量使成100ml)3ml，摇匀，30秒内如显色，与对照液(精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml，加乙醇3ml，0.05%酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀)比较，结果供试液的颜色比对照液的颜色 。(规定应为不得更深) 规定 释放度 取本品2片，照释放度测定法，采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L盐酸溶液600ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经120分钟，取溶液 O10ml滤过，作为供试品溶液(1)。然后加入37C 的0.2mol/L磷酸钠溶液200ml，混匀，用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8 ?0.05，继续溶出45分钟，取溶液10ml滤过，作为供试品溶液(2)。取供试品溶液(1)，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在280nm的波长处测定吸收度，吸收值不得大于0.05。另取阿司匹林对照品适量，加磷酸钠缓冲溶液(0.05 mol/L)(量取0.2mol/L磷酸钠溶液250ml与0.1mol/L盐酸溶液750ml，混合，pH值为6.8?0.05)使溶 解，并定量稀释制成每1ml中含50ug 的溶液，作为对照品溶液，取供试品溶液(2)和对照品溶液，以磷酸钠缓冲液(0.05mol/L)为空白，在265?2nm的波长处测定吸收度，计算每片的溶出量。限度为标示量的70% ，应符合规定。 [含量测定] 取本品48片，研细，用中性乙醇(酚酞指示液显中性)70 ml，分数次研磨，并移入100 ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗研钵数次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml(相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.01mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正，每1 ml的 HO. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C984 仪器: 编号: 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)浓度: 消耗氢氧化钠滴定液体积:(1) ml ml= ml (2) ml ml= ml 空白消耗: 计算: (1)------------------------------------------------------×100%= (2)-------------------------------------------------------×100%= 平均: (规定应为95.0%~105.0%) 规定 检 验 校 对