对乙酰氨基酚的合成

对乙酰氨基酚的合成 〔目的及要求〕 1、掌握溶解金属的还原反应。 2、掌握不稳定中间体处理及反应条件控制。 3、掌握乙酰化基本操作方法。 4、本实验要求产品总收率在30%以上，产品基本符合药典要求。。 〔基本操作〕 一、还原 1000 ml烧杯上装置温度计、机械搅拌，加入8.4 g氯化铵、266 ml水，剧烈搅拌下加入14 ml新蒸苯甲醛，然后加入20 g锌粉，大约15分钟加完，温度自动上升，继续搅拌反 应15分钟，趁热抽滤，以80 ml热水洗涤滤渣。滤液加入食盐饱和，冰浴冷却约1小时，抽滤，用冷水洗涤，干燥后用苯重结晶，测熔点，计算收率。 二、.重排 在用冰盐浴冷却的1000 ml烧杯中，加入10 ml浓H2SO4及30 g冰，低温下加入2.2gN-苯基羟胺，然后加入200 ml水，加热至沸反应15分钟，放冷用NaHCO3中和，食盐饱和，抽滤，用乙醚分别提取滤液及滤渣三次，合并提取液，用无水MgSO4干燥。蒸干乙醚，得对氨基苯酚粗品。 三、.乙酰化反应 将5.5 g对氨基苯酚粗品溶于15 ml水中，加入6 ml醋酐，剧烈振摇，水浴上加热10分钟，冷却后抽滤，冷水洗涤。用热水重结晶后测熔点，称重并计算每步及总收率。 〔思考〕 1.结合药化课堂知识，比较对乙酰氨基酚各种合成途径的优缺点。 2.Bamberger重排的原理是什么？ 3.N－苯基羟胺（苯胲）为不稳定中间体，试查阅有关资料。 4.查阅药典，了解有关对乙酰氨基酚的质检。