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纤维素的水解

2013-03-13 4页 doc 37KB 86阅读

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纤维素的水解实验四 纤维素的水解 陆晓婷 (2009级化学3班,学号40907142,电话15229896055,邮箱luxiaoting0128@126.com) 实验目的 掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法; 掌握銀氨溶液配制的原理和方法; 熟练浓硫酸的稀释过程,并巩固其过程中的安全问题; 复习含有醛基的有机物的性质。 实验原理 纤维素是一种常见的多糖,在一定温度和酸性催化剂条件下,会发生水解,最终生成葡萄糖:   (C6H10O5)n + nH2O === nC6H12O6 葡萄糖分子中含有醛基,故具有较强的还原性,在...
纤维素的水解
实验四 纤维素的水解 陆晓婷 (2009级化学3班,学号40907142,电话15229896055,邮箱luxiaoting0128@126.com) 实验目的 掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法; 掌握銀氨溶液配制的原理和方法; 熟练浓硫酸的稀释过程,并巩固其过程中的安全问题; 复习含有醛基的有机物的性质。 实验原理 纤维素是一种常见的多糖,在一定温度和酸性催化剂条件下,会发生水解,最终生成葡萄糖:   (C6H10O5)n + nH2O === nC6H12O6 葡萄糖分子中含有醛基,故具有较强的还原性,在碱性条件下能将新制氢氧化铜还原为红色的氧化亚铜沉淀,还能和銀氨溶液发生银镜反应。通过这两个反应可以验证纤维素已水解为葡萄糖了。 C5H11O5CHO + 2Cu(OH)2 + NaOH → C5H11O5COONa + Cu2O↓ + 3H2O C5H11O5CHO + 2Ag(NH3)2OH → C5H11O5COONH4 + 2Ag↓ + 3NH3 + H2O 实验仪器与药品 烧杯,试管,试管夹,酒精灯,玻璃棒,; 滤纸,浓H2SO4,NaOH,5%NaOH溶液,pH试纸,无水Na2CO3,2%AgNO3溶液,5%CuSO4溶液,2%氨水,蒸馏水。 实验内容 (一)纤维素的水解: 按浓H2SO4与水7:3的体积比配制H2SO4溶液20mL于50mL的烧杯中,放置一会儿,使其稍微冷却。 取半张滤纸,撕碎,向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌,使其变为无色粘稠状的液体,然后将烧杯放入水浴(用250mL烧杯代替水浴锅)中加热约10min,直到溶液显棕黄色为止。 取出小烧杯,冷却后将该棕黄色液体倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中。取1mL混合液,注入一大试管中,加入适量固体NaOH,直到溶液pH在3-5之间,再加Na2CO3调节溶液的pH至9。 (二)纤维素水解产物葡萄糖的检验: 洗干净试管,配制銀氨溶液。(如果试管很脏,洗不干净,可先用沸腾的碱液洗去油污,再用沸腾的酸液洗去无机盐,最后用蒸馏水冲洗干净)銀氨溶液的配制是本次实验的难点。取3胶头滴管的2%AgNO3溶液滴入试管,将2%氨水逐滴加入AgNO3溶液中,现象是先出现棕黄色沉淀(生成的AgOH不稳定分解成Ag2O的颜色),后来沉淀逐渐消失。当沉淀正好消失时,就是我们要的銀氨溶液。(不能往氨水里加AgNO3,不仅操作不,而且氨水过量会生成AgN3,易爆炸,有安全隐患。)配制銀氨溶液的过程中发生的反应为: AgNO3 + NH3·H2O === AgOH + NH4NO3 AgOH + 2NH3·H2O === Ag(NH3)2OH + H2O 5.将3中溶液取2-3mL滴加到盛有銀氨溶液的试管里,水浴加热,管壁附 积一层银镜。 6.配制新制Cu(OH)2溶液,取1胶头滴管的CuSO4溶液加入一干净试管中,加5%NaOH溶液,直至溶液pH为>1。取3中溶液2-3mL于新制的Cu(OH)2试管中,酒精灯上加热,可见到砖红色沉淀Cu2O生成。 注意事项 1.整个实验所用之水均为蒸馏水,以免引起副反应而干扰银镜反应。 2.酸性水解所用H2SO4的浓度过大,易使纤维素脱水炭化而致使溶液变黑,浓度过小,水解度又不够,实验证明H2SO4溶液的质量分数以70%为宜。 3.銀氨溶液的pH=9,新制Cu(OH)2悬浊液的pH>11,是实验成功的保证。 4.加入碎纸片时,H2SO4溶液的温度不能太高,否则也会发生炭化。 5.做银镜实验时,试管要洁净。否则,只得到黑色疏松的银沉淀,没有银镜产生或产生的银镜不光亮。 6.溶液混合时,振荡要充分。加入最后一种溶液时,振荡要快,否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。 7.加入的氨水要适量。氨水的浓度不能太大,滴加氨水的速度一定要缓慢,否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度,且容易生成爆炸性物质(叠氮化银)。 8.Cu(OH)2一定要是新配制的,否则会影响试验现象,得不到砖红色沉淀或得到很少的沉淀。 9.銀氨溶液只能临时配制,不能久置。如果久置会会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以,实验完毕应立即将试管内的废液倾去,用稀硝酸溶解管壁上的银镜,然后用水将试管冲洗干净。 10.浓硫酸易腐蚀,所以实验过程中一定要戴手套。 实验反思 纤维素的水解实验是高中化学的比较重要的演示实验,对引导学生学习对纤维素水解产物的检验、对还原性糖的性质具有重要的意义。但是此实验的结果所受影响较多,操作讲究,是一个比较难做的实验,如果按照课本上的来进行,时间比较长,不仅影响课堂效率,还有可能达不到预期的效果而影响上课的质量,所以,对此实验进行了许多的探讨和研究。 1.以正交法进行探究。 在对纤维素水解产物进行检验时,常采用两种方法,一种是在碱性条件下将新制得的氢氧化铜还原为砖红色的Cu2O沉淀;另一个则是和银氨溶液发生银镜反应。但是由于纤维素的水解所需时间较长,生成银镜质量不高,实验效果不佳,因此在进行对纤维素水解的探究时,常以银镜反应结果作为实验指标,采用正交试验法探讨纤维素水解的最佳实验条件,以达到较好的银镜生成效果。 ①以形成光亮的银镜作为试验指标,对银镜光亮程度进行评分,将定性指标转化为定量指标。选取影响纤维素水解的因素,用L12(211)因素水平进行实验。从实验中根据极查值选出4个影响本实验的主要因素,再设计为三水平做进一步探讨。得到主→次:水浴温度→纤维素用量→纤维素水解方式→纤维素用量。得出的最佳实验条件为:用脱脂棉。纤维素用量0.05g,在烧杯中水解,水浴温度为100℃。此实验操作简单,银镜效果好,重复性好,成功率100%,实验全过程为7-8分钟。 ②以形成光亮的银镜作为试验指标,通过实践经验和相关论文,找出认为影响较大的三个方面确定水平因素表,L12(211))正交试验,根据评分规则,对水平因素表中的各个因素打分,然后从最重要的影响因素纤维素的水解中选取3个因素,影响银镜反应的因素中选取1个因素,得出关系主→次:纤维素用量→纤维素水解方式→水浴温度→硫酸浓度。得出最佳实验条件为:银镜反应的水浴温度为90 ℃ , 纤维素水解方式为烧杯 + 玻棒,纤维素用量为3 g,硫酸浓度为 74%。 ③以形成光亮的银镜作为试验指标,查阅有关资料和实验基础上归纳出13个影响因素,再根据实验对于13个因素加以分析比较以便好中优选,其中水解液固定不过滤,初步实验为十一因素二水平,采用L12(211)正交试验→做四因素三水平正交实验→L9(24)正交实验,得出关系主→次:硫酸浓度→纤维素类型→纤维素用量→水浴温度,得出最佳实验条件为,用脱脂棉纤维素用量为0.3g,硫酸浓度为70%,水浴温度为95℃。 虽然试验指标相同,采用L12(211)正交试验,但是由于实验过程不相同,即对最终确定的影响较大的实验因素以及进一步的实验过程不同,得出的实验因素的主次关系也不同,还需要我们亲自再去探究验证。 2.控制变量法探究 先定好已定条件,比如:纤维素水解产物的药品用量,硫酸浓度,水浴停止时间,以试管内混合物呈浅黄色粘稠液体为准。接着定好待定条件,首先进行水浴温度的探究,只改变温度,接着探究滤纸的用量,反应后的中和处理条件,最终得到结论为:1cm 滤纸片 5 片 ,70% H 2 SO 4 1mL, 水浴温度 70 ℃ , 稀释用水 3mL, 浓度 10% 和 30% 的 NaOH 溶液 , 酚酞指示剂。 3.准确判断碱化水解液的碱化终点也是一个比较重要的因素,在上述提到过1.可以用酚酞作指示剂。2.根据颜色的突变来掌握,随着中和过程的不断进行,溶液颜色的变化应该是:亮棕色—浅棕色—棕色。 总结:1.影响纤维素水解的因素很多,主要的有纤维素的类型、用量,硫酸的浓度,水浴的温度。正交试验法与控制变量法相比,能在很多的因素中找出主要的因素,并且能同时得出几个主要因素的条件,而控制变量法则需要在大量的理论和自己的经验上去确定因素,并且需要一个一个因素的进行探究,可能试验的总体过程会带来更大的误差,选定的主要因素没有正交法来的可信。 2.细节决定成败,①在进行氢氧化钠中和到PH=9时,特别注意不仅是通过PH试纸来确定是否中和到所要的程度,更要借助更明显的方法,保证演示实验的成功。②不仅是药品影响实验,注意实验仪器也会影响实验结果,用作银镜反应的试管的洗涤 最好向试管中注入 1/3 体积的 10% 的氢氧化钠溶液,煮沸 1 ~ 2 min , 倒入另一待洗的试管中,然后用水冲洗干净。再用质量分数为 10% 的盐酸煮沸 1 ~ 2 min ,用水冲洗干净,即可使用 。 参考文献: [1]陈红,纤维素水解实验的改进[J].化学教育,1997,(5):33—33. [2]纪文惠,冯登超,纤维素水解的最佳实验方法研究[J].中国科教创新导刊,2008,(32):93—94. [3]刘庆文,纤维素水解最佳条件探索[J].创新技术,2011,(2):38—40. [4]李娟,正交设计探究纤维素水解最佳实验条件[J].昌吉学院学报,2006,(1):105—108 [5]张忠云,“纤维素水解”实验最佳条件的确定[J].教学仪器与实验,2001,17(3):10—11. [6]万中尧,突破纤维素水解的技术难点[J].化学教育,2001,(11):38 —38. H+ △ 葡萄糖 纤维素 △ 葡萄糖 水浴加热 葡萄糖
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