茶叶中咖啡因提取实验方法的比较

茶叶中咖啡因提取实验方法的比较 何惠婷 （吉林农业大学农学院 01113206） 摘要：茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又称咖啡因）为主，约占1%-5%。另外还含有11%-12%的单宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。 咖啡碱是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）等。在苯中溶解度为1%（热苯为5%）。单宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。 咖啡碱的化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，结构式如下： 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。100oC失去结晶水，并开始升华，120oC升华相当显著，170oC升华很快。无水咖啡碱熔点为234.5oC。 咖啡因工业上靠人工合成。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可以作为中枢神经兴奋药。 关键词：茶叶，咖啡因，提取，方法比较 实验部分 本实验有三种实验方法：微型实验提取法，索氏提取器提取法，碱液提取法 实验内容： 一．碱液提取法 称取10g干茶叶和14g碳酸钠，放入250ml烧杯中加热150ml蒸馏水，加热煮沸30min，不断搅拌，趁热用垫有脱脂棉的普通玻璃漏斗过滤，得到的滤液再用折叠滤纸过滤，除去残渣。 将得到的滤液冷却至室温，移入分液漏斗中，加入25ml氯仿，轻轻震动分液漏斗数分钟，静置分层，下层液放入干燥的100ml蒸馏烧瓶中，上层液再用25ml氯仿萃取一次，得到的下层液合并到上一次萃取液中，水浴加热除氯仿，待溶液剩余7~8ml时，停止蒸馏。将浓缩液倒入蒸发皿中，再用5ml氯仿分两次洗涤蒸馏烧瓶，洗涤液也带入蒸发皿中，然后蒸气浴蒸发至干。之后将所得产品进行纯化，可得到白色针状的咖啡因晶体。 二．索氏提取器提取法 称取茶叶1g，研磨，撞人滤纸筒中，轻轻压实，上面盖一张滤纸，放入抽提筒中。在圆底烧瓶中加入95%乙醇120ml和沸石，安装好索氏提取器。水浴加热，连续抽提2~3h，带抽提筒中冷凝液的颜色变淡很淡，并且刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷却后改装成蒸馏装置，水浴加热蒸馏，回收提取液中的乙醇，当烧瓶内剩余约3ml残留液是停止加热，残留液倒入蒸发皿中。在残留液中加入研细的生石灰4g，在蒸气浴加热至干。冷却后用滤纸擦去粘在蒸发皿边缘的粉末，以免在升华时污染了产物。取一合适的玻璃漏斗，罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，在石棉网（最好用砂浴）上继续小火加热，升华。当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制火焰（尽可能使升华速度放慢，提高结晶的纯度），如发现有棕色烟雾时，停止加热。 三．微型实验提取法 在250 ml烧杯中放入5 g茶叶和40 ml水浸泡、煮沸15 min(保持水的体积)，滤去茶渣。2 茶液于蒸发皿中浓缩至约15 ml，加入4 g粉状石灰，拌匀，置于石棉网上加热，小心焙炒，除尽水分。3 将一张刺有许多小孔的圆滤纸盖在蒸发皿上，再罩上一只干燥的玻璃漏斗(漏斗颈部塞少许棉花)，加热升华。4 当滤纸上出现白色针状结晶时，使升华速度尽可能减慢，以提高结晶纯度。当玻璃漏斗出现棕色烟雾时，示升华完毕，停止加热。 5 冷却后，揭开漏斗和滤纸，收集滤纸上及漏斗内壁的咖啡因 讨论： 采用索氏提取的方法,利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高。用水作溶剂，水是从茶叶中提取咖啡因的良好溶剂，它既能充分提出咖啡因，又不溶解其他杂质，价廉、无毒，不会对环境造成危害。实验所用仪器均为常规仪器，且成本低，用时少。缺点：提取得到的咖啡因产量不是很高。如果增加溶剂量和提取时间，提取得到的咖啡因量将会增加。 碱液提取法虽然得到的咖啡因产量较高，但是产品不纯，须进行重结晶。由于萃取的溶剂是氯仿，氯仿有毒，又易挥发，散布于空气中，会对环境造成污染，在操作过程中不可避免地对操作人员的健康带来危害。由于试剂、抽滤装置及真空泵的费用都较高，而且试剂不能完全回收，造成提取成本增加。且浓缩时间长，实验效果较差。 微型溶液提取法虽然得到的咖啡因产量尚可。但回流时间长，由于提取的溶剂是乙醇，乙醇易燃、易挥发、不易操作、价格较高、实验中易出危险，且会对环境造成污染;而且微型实验则要求实验药品微量化和实验仪器微型化，这不仅减少药品消耗及实验污染物的排放，而且能提高原料利用率。 总的来说微型实验简化了实验装置，减少了药品的用量，降低了环境污染，缩短了实验时间，具有安全、迅速、简单、现象明显，药品器材消耗量很少等优点，适合作为学生实验实施 结论： 碱液提取法结晶重结晶含有杂质损失较多;索氏提取器提取法萃取时难选择萃取剂；微型化学实验即“实验药品微量化，实验仪器微型化”。微型实验提取法完善了这些不足，而且微型实验则要求实验药品微量化和实验仪器微型化，这不仅减少药品消耗及实验污染物的排放，而且能提高原料利用率。 总的来说微型实验简化了实验装置，减少了药品的用量，降低了环境污染，缩短了实验时间，具有安全、迅速、简单、现象明显，药品器材消耗量很少等优点，适合作为学生实验实施 参考文献： 1. 阿有梅、张红岭等，茶叶中咖啡因的提取、鉴定和含量分析，河南医科大学学报，2000年11月，第35卷，第六期，P558。 2. 张可钦、吴萍、陈钦云，由中国茶叶中提取抗氧化剂的研究，食品与发酵工业，1991年，第15卷，第1期，P22。 3. 刘俊武等，从茶叶中提取天然咖啡因技术综述，云南化工，1998年，第4期，P10。 _1152020226.bin