反相高效液相色谱法测定金嗓散结丸中丹参酮ⅡA的含量

反相高效液相色谱法测定金嗓散结丸中丹参酮ⅡA的含量 反相高效液相色谱法测定金嗓散结丸中丹参酮?A的含 量 主垦垫匿匡堑至旦笙鲞箜望塑垦也』旦堕翌坚塑坠翌:旦里竺垫:型:塑.丝 反相高效液相色谱法测定金嗓散结丸中丹参酮?的含量 郭元春 金嗓散结丸是由马勃、莪术醋炒、金银花、玄参、丹 之间。 参、板蓝根、蒲公英等十六味中药提取制成的棕黑色的水蜜 .线性关系的考察 自动进样器精密吸取上述浓度为 丸,具有清热解毒,活血化瘀,利湿化痰的功效,常用于热毒 .斗/的对照液.,.,,,,,一分别注入液 蕴结、气滞血瘀所致的声音嘶哑、声带充血、肿胀;慢性喉炎、 相色谱仪测定,记录峰面积,以峰面积为纵坐标、丹参酮 ?浓度为横坐标进行线性回归,得回归方程:.× 声带小结、声带息肉见上述证候者。收载于《中国药典》 年版一部。原中没有对丹参的含量控制。本研究 十,×,,.,明丹参酮?的溶液在 .~. 采用反相高效液相色谱法?测定金嗓散结丸中丹 /之间呈良好的线性关系。 参酮?的含量,结果准确,操作方便,可用于该制剂的质量 .精密度试验取丹 参酮?对照品溶液,重复进样 控制。现报告如下。 次,进样量拉,结果:丹参酮?峰面积为.%,说 资料与方法 明仪器性能良好。 . .仪器与试剂 日本岛津 高效液相色谱仪, 重复性试验 取同一批号样品份批号: 自动进样系统;? ..色谱数据工作站;赛多利 ,按..项下样品溶液的制备方法平行测定, 斯电子天平德国;超声波清洗 结果:丹参酮?的含量为:. /,为.%忍 器上海波龙电子设备有限公司。甲醇、乙腈为色谱纯;水 。说明方法重现性良好。 . 为重蒸溜水;丹参酮?对照品由中国药品生物制品检定所 稳定性试验 取同一批号样品溶液批号: 测定一次,连续 提供,批号:?,供含量测定用,经归一化法测 ,在常温下放置 ,每间隔 定色谱纯度为.%。金嗓散结丸市售,批号: 共测定次,结果:丹参酮?峰面积为.%。表明 、、,规格:彤瓶、每丸 样品溶液在 内稳定性良好。 重 。 .回收率试验取已知含量的样品每含丹参酮? . .实验方法 ,取约. ,精密称定,共份,分别精密加入一 ×. ..色谱条件色谱柱:岛津 , 定量的丹参酮对照品,按供试品溶液的制备法制 备供试品 斗;流动相:乙腈水:;检测波长为 ;流 溶液,按所给色谱条件测定峰面积,计 算回收率,结果见表 速:. ,柱温:常温;进样量: ;面积外标法定量。 ..样品溶液的制备取本品粒,用乳钵研细,目 表回收率测定结果/ 过筛,取其粉末约. ,精密称定,置具塞三角锥形瓶中,加 甲醇 ,称重,超声处理 ,放冷,加甲醇补至原重, 摇匀,用.肛微孔滤膜过滤,取续滤液,即得。 ..阴性空白对照溶液的制备按其质量标准中的处方 比例,制备缺味丹参中药的阴性空白样品对照液,照上述 样品溶液的制备方法制成阴性空白对照溶液。 ..对照品溶液的制备 精密称取丹参酮?对照品 . ,置 量瓶中,加入甲醇超声溶解并稀释至刻度, 摇匀,精密量取该溶液~ 量瓶中,加甲醇至刻度,即 得每含丹参酮? .?的对照品溶液。 结果 . 对照品丹参酮?和样品及阴性空白对照液检测 .样品含量测定取样品约. ,精密称定,按.. 结果取丹参酮?对照品溶液、阴性空白对照溶液和样品 项下方法制备供试样品溶液。另精密称取丹参酮?对照 溶液,按上述色谱条件下进样,测绘图谱。由图 品适量,同.项下制备对照品溶液,按上述色谱条件进样 谱可知,阴性空白对照溶液在丹参酮?对照品出峰时间区 止,记录丹参酮?峰面积,按外标法计算含量。见表。 域没有干扰峰出现,故样品中的其他组分对丹参酮?测定 无干扰作用。理论塔板数按丹参酮?峰计算不应低于 表样品含量测定结果 ,分离度大于.,丹参酮?对称因子为.~. :./.....。 作者单位:浙江省常山县人民医院药剂科 万方数据空国基堡堕垫堡旦箜鲞箜丝塑鱼也旦巫里堕生呈婴:望里旦丝::?: 丝 讨论 质,确定了提取条件和测定方法,建立质量控制标准,结果表 本实验曾分别采用甲醇.水:,乙腈.水: 明该方法分离良好,重现性好,结果满意。本法的建立,有利 为流动相系统,结果以乙腈一水:分离效果好。且峰型 于更好的提高和控制药品质量。 尖锐,对称性好,因此选用该系统为流动相。本实验分别采 参考文献 韩永卫,林敏.丹参的药理作用.畜牧兽医杂志,,: 用甲醇、乙醇、乙醚作为提取溶剂,结果以甲醇提取法峰型 . 好,杂质干扰少,且基线平稳。在实验过程中,曾对超声提取 李小曲,汪霞.反相法测定宝心宁胶囊中丹参酮?的 时间做过考察,结果超声 后,含量基本不变,表明提 含量.中国现代应用药学,,:. 取完全。故采用甲醇超声 提取法,结果更为准确。 刘媛文.法测定乳块消片中丹参酮?的含量.广西中 丹参酮?是丹参的主要有效成分之一,具有祛瘀止 医学院学报,,:. 痛,活血通经等药理作用?。原标准无丹参的含量测定项, 收稿日期: 不利于该制剂的质量控制。为此实验中选择丹参酮?为 本文编辑:王国俊 含量测定指标,在文献‘‘。方法基础上,结合本品药味的性 老年肺心病合并冠心病心力衰竭患者例分析 肖 杨海云 平 肺心病合并冠心病患者,由于慢性肺心病的缺氧可加重 用,利尿药是心力衰 竭治疗中最常用的药物,通过排钠减轻 冠状动脉损伤。,可以构成冠心病发生与发展成心衰的诱 水肿、缓解淤血症状、减轻心脏负担、改善心功能。?血管扩 因,如果不能及时诊断及治疗,将有可能危及患者的生命安 张药的应用,血管扩张药通过扩张容量血管和外周阻力血管 全。本研究回顾性分析例老年肺心病合并冠心病心力衰 而减轻心脏前、后负荷,减少心肌耗氧,改善心功能。./ 竭患者的临床资料,其诊断及治疗过程,现报告如下。 有血流动力学效应和神经内分泌抑制两方面作用:可 资料与方法 扩张血管减轻心脏负荷,延缓心室重塑,降低心衰病死率。 .一般资料选择年月至年月杭州萧山 ?中药丹参可改善肺循环,对心衰亦有较好疗效。抗凝 商诚医院收治的老年肺心病合并冠心病心力衰竭患者 治疗:去纤维蛋白、降血脂治疗,,抗红细胞或血小板聚集的 例,其中男例、女例,年龄~.?.岁;病 药物,都有改善血黏度,降低肺动脉高压的良好作用。 程~.?.年。包括左胸导联缺血型改变例、 并发症治疗:早期诊断,早期治疗;患者一旦出现意识障碍和 房颤例、心绞痛例、心肌梗死例;完全性右束支阻滞 血二氧化碳分压升高,下降,除积极治疗原发病外,关键 例、完全性左束支阻滞例、双束支阻滞例、左前分枝 性是纠正:潴留和呼吸性酸中毒,保护中枢神经系 阻滞例、?~?度房室传导阻滞例。 统功能,以降低肺性瞄病发生率旧。及时送人监护室,进行 .治疗方法控制感染:呼吸道、肺部的感染是诱发 呼吸功能监测,以降低病死率。 肺心病的主要原因。?,因此在肺心病合并冠心病心力衰竭的 .疗效标准显效:间咳,痰为白色泡沫黏度,易咯出,两 治疗时,应注意基础病的治疗,控制感染。治疗时可根据具 肺偶闻哕音,肺部炎症大部分吸收可参考体温、自细胞计数 ,如疗效不明显则需另换它 体情况而定,用药一般~ 及分类、痰量、痰细胞学检查及痰细菌培养结果,心肺功能 药。改善呼吸功能:与控制感染一样,改善呼吸功能是 改善达一级,神志清晰,生活自理,症状、体征及实验室检查 从源头上遏制肺心病的发生一。。一般采用支气管解痉药物、 恢复到发病前情况。有效:阵咳、痰粘脓。不易咯出,两肺有 呼吸兴奋剂以增加呼吸量并促进痰液排除。严重者可采用 散在哆音,肺部炎症部分吸收,心肺功能改善达二级。神志 氧疗,氧疗时需注意湿化。控制心力衰竭?:肺心病合 清晰,能在床上活动。无效:病情无改善,或有恶化。总有效 并冠心病心力衰竭一般能够在控制感染、改善呼吸功能后得 率显效率有效率。 到改善,不需要加用利尿剂,但对治疗后无效的较重患者,可 结果 适当选用利尿剂、血管紧张素转换酶抑制剂/管紧 本组例患者,显效例、有效例、无效例,总有 张素?受体阻滞剂、强心剂或血管扩张剂。具体如 效率为.%。 下:?休息,控制体力活动,避免精神刺激。?控制钠盐摄 讨论 入,心力衰竭患者血容量增加,且体内水钠滁留,因此减少钠 老年肺心病合并冠心病心力衰竭患者易出现夜问阵发 盐的摄人有利于减轻水肿等症状,但应注意在应用强效排钠 性呼吸困难,因为肺活量下降,卧位时肺血容量增多,肺淤血 利尿药时,过分严格限盐可导致低钠血症。?利尿药的应 加重;夜间迷走神经兴奋性增高,冠状动脉收缩,出现左心功 :./...... 能不全的症状;因肺心病缺氧,血黏度增高和心排血量增加, 作者单位: 浙江省杭州,杭州萧山商诚医院内科 可出现全心肥大,治疗上要需肺、心同治,即抗感染、改善呼 万方数据