压头粗糙度对金刚石抗压强度及单颗粒测量值离散性的影响

压头粗糙度对金刚石抗压强度及单颗粒测量值离散性的影响 压头粗糙度对金刚石抗压强度及单颗粒测 量值离散性的影响 2007年8月 总第160期第4期 金刚石与磨料磨具工程 Diamond&AbrasivesEngineering Aug.2007 Seria1.160No.4 文章编号:1006—852X(2007)04—0016—06 压头粗糙度对金刚石抗压强度及单颗粒测量值离散性的影响 刘敏 (中原工学院,郑州450007) 摘要本文通过多方面的实验比对,探讨压头粗糙度对人造金刚石抗压强度检测结果的大小和重复性以及单颗粒测 量值离散性的影响,运用数理统计的方法对检测数据进行了分析研究,找出了较为合理的样本容量.提出样本容量取80 粒为宜;采用"标样"定期检验压头状况;在给出抗压强度检测值的同时,应给出单颗粒强度值的离散性.本文研究成果 为相关标准的修订提供了理论依据. 关键词粗糙度;人造金刚石;抗压强度;离散性 中图分类号TQ164文献标识码A Influenceofpressureheadroughnessuponcompressivestrength andtestresultdispersionofsinglecrystaldiamond LiuMin (ZhongyuanUniversityofTechnology,Zhengzhou450007,China) AbstractThispaperprobedintotheregularitythatroughnessofpressureheadaffectedthenu mericalvalueandrepeatabilityof measuremenresultsaswellasthedispersionwhentestingthecompresivestrengthofsinglecrystaldiamond.Inthispaper,the methodofmathematicalstatisticswasusedtoanalysethetestdatainordertofindarationalsamplesize.Amethodforchecking theconditionofpressureheadWasadvancedandtheinformationstobeincludedinthemeasurementresultwerepointedout.Itis suggestedthattheoptimumsamplesizeis80particles:usingstandardsamplestochecktheconditionofpressurehead periodically;thetestresultofsinglecrystaldiamondshouldbeshownnotonlyincompressivestrengthbutalsowithitsdispersion value.Theresearchresultsofthispaperprovidetheoreticalbasefortherevisionofrelativestandards. Keywordsroughness;diamond;compressivestrength;dispersion 0引言 人造金刚石单晶体在受到静压作用时,具有"倾城 瓦解"的特性,即当加载在人造金刚石单晶体上的压力 达到某一值时,颗粒会突然粉碎,而不是逐渐破碎,所 以,用"抗压强度"作为人造金刚石单颗粒的机械性能 指标之一是合理的.但是,工作中发现,按照JB/ T7988.1ll-23标准检测时,影响人造金刚石单颗粒抗压 强度检测结果的因素有很多:压头粗糙度,人员因素, 人造金刚石单颗粒本身强度值的离散性,环境条件(温 度,湿度),计算方法等,文章"影响人造金刚石单颗粒 抗压强度检测结果因素的探讨"l3对此进行了较为详 细的论述,并得出结论: (1)压头的粗糙度是影响人造金刚石单颗粒抗压 强度检测结果的最主要因素. (2)人造金刚石颗粒本身强度值的离散性是造成 抗压强度检测结果不稳定的另一主要因素,增加检测 的颗粒数,加大样本容量,有利于提高检测结果的重复 性. (3)直接用取平均的方法比用JB/T7989.1标准 的方法计算抗压强度值更为合理. 从一批人造金刚石颗粒中抽取一定量的颗粒来检 验,从而确定该批人造金刚石磨料的抗压强度实际上 是一个统计推断问.所谓统计推断,就是由样本统 计特性来推断总体统计特性.一般说来,通过部分来 推断全体,很难做到完全精确和可靠,但是,如果对样 本的特征数(均值和方差)有明确的认识,抽取的样本 能很好反映总体情况,以及采用合适的统计推断方法, 第4期刘敏:压头粗糙度对金刚石抗压强度及单颗粒测量值离散性的影响17 则推断结论的可靠性就会大大增加.本文通过多方面 的实验对比,探讨压头的粗糙度对人造金刚石抗压强 度检测结果的大小和重复性以及单颗粒测量值离散性 的影响,运用数理统计的方法对检测数据进行分析,找 出较为合理的样本容量,为标准的修订提供理论上的 依据. 1压头粗糙度对人造金刚石抗压强度的检测 结果以及单颗粒测量值离散性的影响 人造金刚石磨料中,由于各个单颗粒在生长过程 中,晶体内部的晶格缺陷各不相同,因而抗压强度也不 同,有一定的离散性.另一方面,对于金刚石结构来 说,如果从立方体的(100)方向,八面体的(111)方向 或十二面体的(110)方向看去,金刚石是一种层状结 构,不同层上原子键的强度不同,所以,当受到压力时, 在不同的晶面上,发生断裂的难易程度不同.而人造 金刚石磨料中存在着立方体,八面体,十二面体等各种 形状的单晶颗粒,在检测抗压强度时,各个晶面的取向 不同,因而得到的抗压强度值也不同,这也是各个颗粒 抗压强度值有一定离散性的另一原因,因而我们所得 到的抗压强度值只是各种因素综合起来的平均值.这 个平均值反映了金刚石磨料的平均抗压能力.但是. 抗压强度值相同的两批金刚石磨料,如果所包含的单 个金刚石颗粒抗压强度值的离散性不同的话,所制造 的金刚石工具的性能会大大不同,因而,了解金刚石样 品中各颗粒强度值相对于平均值的离散程度对我们同 样重要.但是,不管是金刚石样品的抗压强度(多个单 颗粒抗压强度的平均值),还是样品中各单颗粒抗压强 度值的离散性都会受到压头粗糙度的影响.因为,压 头粗糙度不同,处于上,下两压头之间的金刚石颗粒的 受力情况是不同的,光滑的压头与金刚石颗粒近似为 点接触,而粗糙的压头与金刚石颗粒是多点接触.多 点受力时,金刚石颗粒会在最易断裂的方向发生裂痕 直至颗粒破碎. 1.1比对实验 下面通过实际的检测结果,探讨压头粗糙度对金 刚石单颗粒强度值的离散性及检测结果的影响.由于 新压头在检测时,每粒金刚石都会对压头表面产生压 痕,所以新压头的粗糙度变化明显,为了保证压头粗糙 度在检测中缓慢变化,对新压头进行磨毛处理,即用 GC46磨料在研磨机上自由研磨.在检测中,每粒金 刚石尽量放在不同的位置,每检一个样品(40粒),上, 下压头都依次旋转一定角度,使下一个样品在新位置 上,以保证压头表面在多次使用中逐渐均匀地变粗糙. 按照次序号?MBD645/50(连续打200粒)一?MBD 40/45(连续打200粒)一?MBD50/60(连续打440 粒)一@MBD50/60(连续打440粒)一@MBD40/50 (连续打200粒)一?MBD50/60(连续打400粒)一 ?MBD45/50(连续打240粒)进行检测.依颗粒顺 序,每40粒取平均值作为抗压强度的一个检测结果, 并将该40粒的单粒强度值用贝塞尔公式计算样本标 准偏差s(Y),即 ,,厂丁]—— y?(Yi 式中,,,——单粒金刚石的强度值,i=1,2,….40. —— 40粒金刚石的强度平均值. s(Y)表征该40粒组成的样本单颗粒强度值的离 散性.检测结果如表1,表2,表3所示. 表1单位:N 注:(1)抗压强度平均值对旨将各次抗压强度检测结果取平均,即:=—? nl=1 n——检测次数 Xi——每次抗压强度检测结果,i:1,2,…,n (2)抗压强度极差尺指各次抗压强度检测结果最大值与最小值之差,即:R=…一… 18金刚石与磨料磨具工程总第160期 …——n次抗压强度检测结果的最大值. Xmin——n次抗压强度检测结果的最小值. 厂1—————_=_ (3)抗压强度检测结果实验标准偏差s()用贝塞尔公式计算:s()=^/?(.一)Vn一1li s()表征抗压强度结果的分散性 (4)(Y)是用每次连续检测的颗粒总数用贝塞尔公式计算出的标准偏差,作为总体 标准偏差的估计,它用来表征该批金刚石 磨料抗压强度总体的离散性. (5)抗压强度检测结果的相对实验标准偏差s()/x用于不同金刚石样品检测结果重 复性的比对,无量纲' 表2单位:N 1.2数据分析 由于压头是连续使用,所以,压头的粗糙度依次序 号???????逐渐增加.而下压头面积较上压头 大得多,所以,当旋转不同的部分使用时,表面的粗糙 度增加得比较缓慢,而上压头则增加的较快. 分析表1,表2数据,次序号为?,?的检测结果 相对于次序号?,?的检测结果而言,是在压头粗糙度 较大的情况下得到的.很明显,在粗糙度小的压头上 测得的抗压强度较大,各组强度检测值的极差和实验 标准偏差S()都较大,表明检测结果分散性大,重复 性差,同时单颗粒强度值的离散性(用(Y)表征)也 较大,表明检测数据的波动性大.反之,在粗糙度大的 压头上测得的抗压强度较小,各组检测结果的极差和 实验标准偏差S()以及单颗粒强度值的离散性都较 小,表明用粗糙度大的压头检测时,检测数据的波动性 小,检测结果分散性小,重复性较好.这些特点从表3 的数据中同样反映出来,如次序号为?和?的两组数 据正是如此.表3中次序号为?,?的两组数据还反 映出,当压头粗糙到某一程度时,抗压强度检测值虽然 依然随压头粗糙度增加而减小,但减小得比较缓慢,各 组强度检测值的实验标准偏差S()和单颗粒强度值 的离散性(Y)基本趋于稳定值. 1.3实验验证 为了验证上述分析结论,我们进行如下实验验证: 由于下压头粗糙度增加不明显,保留下压头,上压头换 上经磨毛处理后的新压头,按照次序号?MBD40/45 第4期刘敏:压头粗糙度对金刚石抗压强度及单颗粒测量值离散性的影响19 (连续打240粒)一?MBD50/60(连续打240粒)的顺序进行检测,结果如表4,表5 所示., 表4单位:N 40抗压强度 MBD650/60?40样本标准偏差s(Y) 240总体标准偏差f,(Y) 比较表4与表2中次序号?的数据,以及表5与 表3中次序号?的数据可知,当换上新的上压头后,压 头粗糙度减小了,检测结果(戈,,s(戈),(Y))有所上 升,从而证实了2.2的分析结论. 2样本容量分析 作为抽样检验,当然是样本容量越大,用样本的统 计特性去推断总体的统计特性越可靠.对于人造金刚 石抗压强度这个具体的检验问题来说,由于是破坏性 的,所以样本容量不能取得太大,此外,样本容量过大, 劳动强度加大,检验成本增加,工作效率降低,这在实 际工作当中是不可行的.当然,样本容量过小,使得样 本的统计特性与总体统计特性相差太大,这样得到的 结论也就失去了参考价值.取多大样本容量合适呢? 假设取m粒金刚石强度值的平均值作为检测结果的 话,样本容量就是m,如果用每次所取的m粒强度统 计出的样本标准偏差彼此相差很大,即各个样本反映 出的强度离数值是不致的,我们认为样本容量不够, 不具有代表性;反之,如果各次统计的样本标准偏差相 差很小,则各样本反映的强度离数性一样,则可以认为 样本和总体具有相同的分布特征,样本容量已经具有 足够的代表性,比较合适了.下面以MBD50/60样品 检测数据为例,对比样本容量为40粒以及80粒时,强 度值的样本标准偏差的大小. 由于MBD50/60样品次序号为?,?,?三组数 据是在压头粗糙度基本保持不变的条件下得到的,所 以在统计时,可将三组数据合并使用,分别用贝塞尔公 式统计出40粒以及80粒为样本容量的各组颗粒抗压 强度值的样本标准偏差s(Y),s(Y),以全部被测颗粒 (共1280粒)强度值统计出来的标准偏差作为该批金 刚石磨料强度值的总体标准偏差,记为(Y),用来表 征总体强度的离数性,结果列于表6. 表6单位:N 表6中,s(Y)或s(Y)相对于(Y)的标准偏差,分别表征以40粒以及80粒为样本容量 时,所得到的 . m 卯 % % m 20金刚石与磨料磨具工程总第160期 强度值的离散性偏离总体离散性的平均程度,值越小, 表明二者符合得越好. 由表6可以看出,样本容量为80粒时统计出的强 度值的离散性(用样本标准偏差表征)更接近总体的 离散性,因此,从强度离散性角度看取80粒为样本容 量比40粒要好得多. 另外,从检测结果的重复性角度,来考察一下样本 容量的差异带来的重复性变化情况.用置信概率P= 95%所给出的两次测量结果的差值不致被超出的范围 来表征重复性,如果一次测量的实验标准偏差为s (),其自由度为l,(1,=n一1,n为测量次数),该范围 用下式计算: t0l95(1,)X?2s() 其中,t.(1,)是自由度为l,,置信概率P=95%的t分 布临界值_4J.比如,表3的检测总次数为32,则自由 度l,=32—1=31,查t分布临界值表得:t(31)= 2.03,而由这32个检测结果统计出的实验标准偏差为 s(x)=13.5,所以,以40粒为样本容量时,按置信概率 P=95%所给出的两次测量结果的差值不超出的范围 为: 2.03×X13.5=39(N) 以80粒为样本容量,相当于取样本容量为40粒 的两次检测结果的算术平均值作为最终的检测结果, 而两次检测结果算术平均值的实验标准偏差s() 为: s()=13.5/ s()与s()的自由度相等.根据表3数据可知, s()=13.5 所以,以80粒为样本容量时,按置信概率P=95%所给 出的两次测量结果的差值不超出的范围为: 2.03×XS():2.03××:27(N) ?2 同样,若将3次检测结果算术平均值作为最终检测结 果,即样本容量为120粒,则 s()=s()/?3 2.03××:22(N)? 3 取4次平均,则 s()=s()/?4 2.03××:19(N) 为清楚起见,将上述结果列于表7. 表7单位:N P:95%时,两次测量结果差值不超出的范围 样品名称, 40粒80粒120粒160粒40×n粒 MBD650/60392722192.03×× 4n 由表7可知,样本容量越大,测量结果的重复性越 好,但是二者的变化并不是线性关系,当样本量由40 粒变为80粒,重复性提高很明显,但当样本量再增大 时,重复性提高幅度逐渐变小,从节约劳动力,尽量降 低检测成本的角度看,取80粒为样本容量较为合适.. 3结论 3.1压头的粗糙度对金刚石抗压强度检测结果的大 小和重复性以及单颗粒强度值的离散性有明显的影 响.对于用GC46磨毛处理的新压头,随着压头粗糙 度逐渐增加,金刚石抗压强度检测结果逐渐变小,检测 结果极差和分散性减小,即重复性提高.同时,单颗粒 强度值的离散性逐渐变小,并逐渐趋于稳定值. 3.2在单颗粒强度值离散性趋于稳定值时的粗糙度 下进行检测时,样本容量取80粒较为合适.对于强度 值为170N左右的MBD50/60样品,这时两次测量结 果之差以95%的置信概率给出的不超出的范围是27 N,约2.8.即有95%的把握保证两次测量结果之 差不超出2.8k. 4问题与建议 4.1从表1,2,3的相对实验标准偏差s(X)/x一栏数 据可知,尽管新压头已进行了磨毛处理,但在最初的检 测中,检测结果重复性仍较差,如次序号为?,?的两 组数据中s(x)/x的值比其它次序号的值大得多,表明 结果重复性差.因而,本文所采用的磨毛处理效果并 不理想,建议采用喷砂打毛的方法进行压头表面处理, 因为用研磨方法处理压头表面,是使表面产生划痕而 变粗糙,而喷砂方法则是使表面产生凹凸而变粗糙,这 种粗糙与检测多粒金刚石后压头变粗糙的表面结构更 相似.至于用什么种类,什么粒度的磨料,采用什么样 的工艺过程喷出的表面粗糙度合适,则需要进一步探 讨. 4.2如前所述,随着压头表面粗糙度增加,强度检测 值逐渐降低,所以压头使用到什么程度便需更换需要 有一个较为科学的判别方法.采用压头使用多少次后 便更换并不是一个好的办法,因为实际检测工作中,每 天检测不同强度,不同粒度的金刚石样品,同样次数, 对压头的磨损大不相同;另外,上压头比下压头磨损要 第4期刘敏:压头粗糙度对金刚石抗压强度及单颗粒测量值离散性的影响2l 迅速得多.最好是采用"标样"定期检验一下压头状 况,即取某一选定的金刚石样品,在我们认为粗糙度合 适的压头上多次检验,得出强度值的合理的变化范围. 将这个样品作为"标样"来检验压头的粗糙度是否合 适,经常性地复检,只要复检强度值落在正常范围内, 则认为压头粗糙度合适,一旦超出,则需更换压头. 4.3在给出抗压强度检测值的同时,给出单颗粒强度 值的离散性(用样本标准偏差表征),将会给生产厂家 以及使用者提供更多的信息,从而使检测结果更具有 参考价值.' 5结束语 目前我们国家对人造金刚石机械性能方面的检 测,既采用抗压强度(单颗粒静压破碎)方法,又采用 冲击韧性(多颗粒冲击破碎)方法,每一种方法都有自 身的优缺点,同时,每一种方法都只反映人造金刚石某 一 方面的特性,多种方法并用,可以全面反映金刚石的 品质.尽管工作中我们发现人造金刚石抗压强度检测 方法存在一些缺陷,但这并不意味着我们要否定这个 方法,只有当知道了方法的缺陷所在,我们才能够通过 (上接第15页) 石膜的表面形貌是不同的,当Ar/H=2/3时,金刚石 膜表面晶粒为完整的晶形,当Ar/H=1时,金刚石膜 表面晶粒开始细化,大晶粒周围生成许多细小的晶粒, 当Ar/H=2时,周围的小晶粒逐渐覆盖了大晶粒,而 且晶粒进一步细化.可见随着Ar/H值的增大时,金 刚石膜表面晶粒大小是呈现细化的趋势. 3论结 (1)甲烷浓度对金刚石膜生长面的晶粒大小产生 着很大的影响,当甲烷浓度达到一定程度时,出现纳米 二次晶的形核,晶粒细化,微米金刚石转变成为纳米金 刚石. (2)通过控制甲烷浓度可以得到(111)晶面的高 取向金刚石膜. (3)在高甲烷浓度的情况下,可以得到一种具有 (111)取向的微米级金刚石膜. (4)不同的氩气与氢气的配比,对于金刚石膜的 表面形貌也有一定的影响,随着Ar/H比值的增大,金 刚石膜晶粒大小有细化的趋势. 改进检测方法,以及运用更科学的数据处理方法来更 客观地反映金刚石产品的质量,从而为生产和使用服 务. 参考文献 [1]中华人民共和国机械工业部发布,中华人民共和国机械行业标准 ((JB/T1988.1—1995人造金刚石或立方氮化硼抗压强度测定方 法》[s].北京:机械工业部机械标准化研究所出版发行,1995 [2]国定机械工业局发布,中华人民共和国机械行业标准((JB/T1988. 1—1999超硬磨料抗压强度测定方法》[S].北京:机械工业部机 械标准化研究所出版发行,1999 [3]刘敏,何文明,康晓俐.影响人造金刚石单颗粒抗压强度检测结果 因素的探讨[J].金刚石与磨料磨具工程,1998(5):39,42 [4]李慎安,李兴仁.测量不确定度与检测辞典[M].北京:中国计量 出版社.1996 [5]王肇荣.数理统计[M].北京:机械工业出版社,1991 作者简介 刘敏,女,1964年生,中原工学院副教授,主要从事物理教学与 研究工作. 收稿日期:2007—05—23 (编辑:王琴) 参考文献 王光祖.微米/纳米金刚石膜的性能和应用[J].珠宝科技,2004, 16(5):37—39. 周灵平,李绍禄.CVD金刚石膜表面晶粒度的研究[J].中国学 术期刊电子出版社,1999(2):17—19. 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