对乙酰氨基酚片的质量检查

对乙酰氨基酚片的质量检查 《对乙酰氨基酚片的质量检验》教学设计 南京市莫愁中等专业学校 杨怀瑾 一、简介 1、项目名称:对乙酰氨基酚片的质量检验 2、项目介绍: 《药品理化分析技术》是中职药剂的核心课程。是将原有的《药物化学》、《药物分析》进行有机整合而成的一门课程。课程共分为三大模块，第一模块是药物化学与药物分析的基础知识与实验，第二模块是按药物作用分类进行各类药物及其分析的理论与实验，第三模块是综合实训。 本学期综合实训项目按照药品质量检测面向的职业岗位群的知识、能力、素质要求，结合国家职业技能鉴定药物分析工等考核，选择6个典型药物作为载体设计了项目教学，按照《中国药典》(二部)进行全面检测，使学生学会药物原料、辅料、各剂型的检测要求、检测和常规仪器的使用，全面训练学生的对各类药物检测的专业技能，培养严格执行药品标准的意识和能力。6个项目其中包括对乙酰氨基酚片的质量检验。本项目就是对对乙酰氨基酚片进行全面的质检，包括性状观测、鉴别、检查、含量测定。通过实训，让学生理解对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，掌握性状观测、鉴别、检查、含量测定的操作，进一步强化化学鉴别、重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的基本操作过程及操作要点。 3、适用岗位:药品生产企业QC岗位 4、学习时间:10课时(性状观测、鉴别:2课时;检查:5课时;含量测定:3课时) 二、项目设计理念 项目 项目 项目 引入 实施 小结 呈现项目任务书 工序一、查阅标准 操作技能 岗位总要求 工序二、取样 职业素养 工序三、性状 综合素养 工序四、鉴别 ?安全教育 工序五、检查 ?职业道德教育 工序六、含量测定 ?人文素养教育 工序七、填写检验报告 以药品检测工作过程为依据确定岗位训练模块，采用“任务驱动,分模块轮岗训练”教学模式和“分组讨论、实际操作、虚拟训练”相结合的教学方法，按国家标准及企业分层次一体化训练，强化学生对药检工作过程的认识，培养自主学习能力、协作能力、管理能力，增强学生的责任意识和成就感。通过虚拟训练，可节省资源，并可解决仪器设备不足的矛盾。 三、学情分析 1、学生的认知特点与学习心理: 我校08药1班(课改班)的学生已适应现有的教学模式和教学方式，对专业知识的学习热情较高。 2、在学习本课前应具备的基本知识和技能: 学生已经掌握《有机化学》、《分析化学》基础知识与操作技能，《药品理化分析技术》基础知识和对乙酰氨基酚的结构、主要性质。 3、学习者对即将学习的内容已经具备的知识和能力: 能说出药物检验工作的流程及各检验步骤常用方法。掌握基本化学操作技能、重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的基本操作技能。掌握对乙酰氨基酚的结构、主要性质。 4、学习者可能遇到的困难: 少数学生基础化学部分知识及对乙酰氨基酚相关理论知识可能有遗忘，在运用理论知识解释操作过程是可能有一定难度。少数学生仪器基本操作技能可能需要进一步强化训练。 四、学习目标 1、知识与技能目标: (1)会查阅所需检验药品的质量标准。 (2)能依据质量标准完成对乙酰氨基酚片的质量检验。 (3)能叙述对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理及条件。 (4)能根据标准操作规程完成重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的操作，并在操作过程中注意操作要点。 (5)能正确计算溶出度检查和含量测定的结果。 (6)能真实、完整、具体、清晰地填写药品检验原始记录和检验报告，并根据检验结果进行判断。 2、过程与方法目标: (1)通过分解任务及写出对乙酰氨基酚片溶出度检查、含量测定的具体操作步骤，培养学生分析问的能力。 (2)通过回答对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理，培养学生知识迁移和应用的能力。 (3)在对乙酰氨基酚片重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、含量测定的操作过程中，培养学生规范的操作技能。 (4)通过检验原始数据的计算、检验原始记录和检验报告的填写及结果判断，培养学生严谨求实的工作作风。 (5)通过运用理论知识解释操作过程，完整叙述对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理及条件，提高学生综合学习能力和语言表达能力。 3、情感、态度、价值观目标: 通过实验操作、结果判断，培养学生认真负责的工作态度和良好职业道德;通过自评、互评，引导学生树立公正客观的评价观。 五、教学重点、难点 1、教学重点: (1)对乙酰氨基酚片鉴别、含量测定的原理及条件。 (2)重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的操作要点及注意事项。 (3)检验原始记录和检验报告的填写与结果判断。 2、教学难点: (1)对乙酰氨基酚片鉴别的条件控制。 (2)重量差异检查、脆碎度检查、溶出度检查、紫外-可见分光光度法的操作要点及注意事项。 (3)检验结果判断。 六、教学理念及教学方式 1、教学理念: 本门课程主要是以专业基础知识、基本操作技能、情感态度、学习策略和专业意识的发展为基础，培养学生综合学习能力。该项任务培养学生将知识和技能与实际工作联系起来的思维习惯，以提高他们综合运用化学知识与技能完成实际工作的能力。在教学过程中，教师起着指导、启发、示范的作用;学生是学习的主人，是问题的解决者。 2、教学方法: 以职业资格标准为依据，采用任务驱动式教学模式，让学生在教师的指导下，去说、去写、去做、去观察，通过实践、体验、感知和思考等方式，实现学习目标。同时，创设工作情境，使学生在校期间就能掌握今后检验工作的方法、程序及要领，毕业后到企业工作能尽快适宜岗位要求。 七、教学评价方式与维度 1、评价方式: 通过学生自评、互评的方式，相互促进，取长补短，共同发展。通过教师评价的方式，及时诊断学情，给予必要的指导和矫正，确保学习目标的达成。 2、评价维度: 通过观察、倾听及检查学生工作页的完成情况，评价学生知识与技能目标的达成情况;通过巡视、指导、学生演示，评价学生过程与方法目标的达成情况;通过实验过程中学生操作点评反馈、检验原始记录的填写、数据处理及结果分析判断，评价学生情感目标达成情况。 八、教学媒体和教学技术选用 多媒体、《中国药典》(2005年版)、实验器材及试药、药品检验实训室 九、教学活动过程 教学环节 教师活动 学生活动 ?项目引入 对乙酰氨基酚又名扑热息痛，是非那西丁的体内代谢产物，解热镇痛作用缓和持久，抗炎作用很弱。 制剂类型:片剂(普通片、泡腾片、咀嚼片)、注射剂、栓剂、胶囊、颗粒剂、滴剂、凝胶剂 本次项目，要求大家作为QC人员对对乙酰氨基酚片(普通片)进行质量检验。 ?呈现项目任务书(附1) 要求学生根据项目任务书分解任务 工序一、查阅标准 工序二、取样 工序三、性状 工序四、鉴别 工序五、检查 工序六、含量测定 工序七、填写检验报告 ?岗位总要求 1、实训人员进入实训室应穿白衣带白帽。 2、使用实训室仪器，应征得实训室管理老师的同意。 3、使用前后都要对仪器进行检查，填写好仪器使用登记表。 4、严格按标准操作规程使用电子天平、脆碎度仪、溶出度仪、紫外-可见分光光度计等仪器。 5、实训完成后，实训人员应客观真实的填写原始记录并及时清场。 ?项目实施 ?分项实施任务 工序一、查阅标准 任务1、查找质量标准 请学生查找药品质量标准中有关“对乙酰氨基酚片质量检验”的方法。 任务2、呈现质量标准并简单解读(附2) 工序二、取样 任务1、复习理论 1、取样要求 ?成品在入库前，生产车间应填写成品请验单(附3)送交质管部门，请验单内容包括品名、批号、规格、数量等。 ?由检验室指派专人到成品存放地/在线包装地按批取样，每批成品在不同的包装内抽取一定的小包装，使抽取的样品具有代表性，并可供三次检验量。 ?按请验单的内容与成品的标签进行核对，无误后方可取样，取样后再随机取样检验，登记检验台帐。 ?在取样的准备工作，取样过程，结束阶段均应执行《取样管理规定》和《取样操作规程》。 2、取样原则 均匀、合理;有代表性，科学性，真实性。 3、取样步骤 确定抽样批?确定抽样单元数?确定抽样单元?确定抽样量?取样?制作最终样品?最终样品的包装、签封、填写“抽样记录及凭证”和贮运?被拆包的抽样单元的处理。 4、成品取样数量 若设总件数(包装单位:箱、袋、盒、筒等)为n，则 当n?3时，逐件取样; n当3,n?300时，按，1取样量随机取样; n当n,300时，按，1取样量随机取样。 2 任务2、取样操作(略) 药品直接发至学生手中 工序三、性状 任务1、性状标准解析(附2) 任务2、观察性状及方法指导 注意:?白纸、镊子;?包衣的处理。 工序四、鉴别 任务1、鉴别标准解析(附2) 比较对乙酰氨基酚原料药与片剂的鉴别 问题一:对乙酰氨基酚原料药与片剂鉴别的异同点, 相同点:酚羟基与芳伯氨基的显色反应 不同点:片剂分析需要前处理 问题二:片剂如何进行前处理, (1)取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g) ?根据规格——0,5g/片——取1片 ?“约”——10%范围 (2)乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解 分次:四到五次、没有明显颗粒?使完全溶解 (3)过滤、蒸干 仪器:漏斗、铁架台、蒸发皿、水浴锅 任务2、对乙酰氨基酚片的鉴别操作 1、提示:研钵使用、过滤三靠、胶头滴管的使用、试剂瓶的拿取 2、演示:个别演示或集体演示 任务3、用理论知识解释鉴别原理及条件(利用水浴加热时间) 1、对乙酰氨基酚结构解析 HOO NCH3H 苯环、酚羟基、乙酰化芳伯氨基 2、对乙酰氨基酚的鉴别 问题一:可以用什么方法鉴别对乙酰氨基酚, (1)三氯化铁反应——酚羟基 (2)重氮化偶合反应——芳伯氨基 问题二:三氯化铁鉴别酚羟基需要注意什么, 条件:中性或弱酸性 否则:碱性条件:生成氢氧化铁，影响鉴别 强酸条件:酚羟基不易电离，影响鉴别 问题三:重氮化偶合反应鉴别芳伯氨基需要注意什么, 先水解:温度98-100? 任务4、结果比较与分析 1、可能出现的问题:显色反应结果与标准颜色不符，如三氯化铁反应显墨绿色，重氮化偶合反应颜色偏深，等。 2、原因:?可能是试管未清洗干净;?可能是粉末量太多。 任务5、小结、评价 1、操作 2、检验原始记录(附8)的填写问题 3、填写评价表 工序五、检查(片剂常规检查) 问题:片剂的常规质量检查项目有哪些, 重量差异、溶出度、崩解时限、含量均匀度、释放度、发泡量、分散均匀度、微生物限度，等。 任务1、重量差异检查 子任务1、复习理论 问题一:什么是重量差异,为什么要检查重量差异, 重量差异是指每片的重量与平均片重之间的差异程度。 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度流动性。以及工艺、设备的管理等原因，都会引起片剂重量差异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。 问题二:是不是所有片剂都要检查重量差异, 药典规定:凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。 问题三:什么是含量均匀度, 含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂，如片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末制剂中的每片(个)含量偏离标示量的程度。 问题四:含量均匀度与重量差异有什么关系, 检查项目 重量差异 含量均匀度 适用范围 普通片剂(混小剂量片剂或较难混合均匀 合均匀) 者 检查指标 片重差异 每片含量偏离标示量的程度 特点 简便快速 准确 子任务2、解析标准操作规程(附4)及注意事项 1、仪器与用具 (1)分析天平 问题:如何选择天平, 天平:千分之一、万分之一、十万分之一、百万分之一 选择和药品的平均片重有关 小于0.30g选万分之一;大于或等于0.30g选千分之一 可用万分之一代替千分之一，但需要注意修约 举例:平均片重0.2995g选什么天平, 要求平均片重保留3位有效数字 先修约(四舍六入五成双) 修约后为0.30g，选用千分之一天平。 (2)称量纸或称量瓶、镊子 2、取样称量 (1)仔细查对药片数，不能用手直接接触药品，多取的药品 不得装回原瓶。 (2)前后称量使用同一台天平，减少仪器误差。 (3)糖衣片包衣前测定，薄膜衣包衣前后均测定。 知识拓展: 生产过程中在压片车间往往采用下述严格的重量差异控制法，即在压片时每隔一定时间抽样不同重量片剂，抽取的片数和误差限度规定如下: 片重 抽取片数 误差限度 ,0.1g下 40 60mg ,0.1-0.29g 20 40mg ,0.3-0.49g 10 50mg ,0.5g以上 10 100mg 思考:20片每片重量怎样快捷地称出, 没有必要一片一片反复称。可以20片去皮，取走一片，天平上显示的重量就是取走的那片的重量，记录;然后再去皮一次，再记录，如此类推。 3、结果标准及结果判断 (1)标准 平均片重 重量差异限度(%) ,0.30g以下 7.5 ,0.30g或0.30g以上 5.0 (2)结果判断 ?合格(二项符合任一项即可) 每片重量与平均片重相比较 ?均未超出重量差异限度。 ?超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍。 ?不合格(二项符合任一项即可) 每片重量与平均片重相比较 ?超出重量差异限度的药片多于2片。 ?超出重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超出限度的1倍。 (4)检验原始记录要求 子任务3、进行重量差异检查操作，填写检验原始记录 1、提示:电子天平的使用 2、演示:个别演示或集体演示 子任务4、小结、评价 1、操作反馈:天平、清场、仪器使用记录本 2、结果判断 3、检验原始记录(附9)的填写问题 4、填写评价表 任务2、脆碎度检查 子任务1、复习理论 问题一:什么是脆碎度,为什么要检查脆碎度, 片剂脆碎度检查法(《中国药典》2005年版(二部)附录? G)是利用片剂在脆碎度检查仪圆筒中滚动100次后减失重量的百分数，用于检查非包衣片的脆碎情况及其物理强度，如压碎强度等。 问题二:用什么仪器检查片剂的脆碎度, 脆碎度检查仪 演示复习讲解: (1)结构:电动机、转轴、圆筒(轮毂) (2)使用方法 ,?试验前应调节仪器的转数为每分钟251转，设定试验时间为4分钟，则片剂滚动的总次数为100次。 注意:药典规定都如此，所以本实训室仪器参数厂家已设定好，直接按接通电源，按下“复位启动”键即可。 ?用吹风机吹去脱落的粉末，称取规定量供试品。 ?将称定重量后的供试品置圆筒中，进行试验。 注意:100次滚动后自动停止。左右两个圆筒都可以用。固定圆盘的螺丝为塑料制品，不要拧太紧，只要固定住圆盘不掉下来即可。 ?试验结束后，将供试品取出检查。 子任务2、解析标准操作规程(附5)及注意事项 1、仪器 (1)脆碎度检查仪:抽检、复检同一台仪器 (2)分析天平:感量1mg、试验前后同一台天平 (3)吹风机:试验前后吹去片剂上脱落的粉末 2、供试品的取用量 每次试验取供试品若干片使其总重量约为6.5g;平均片重大于0.65g的供试品，取样品10片进行试验。 3、由于供试品的性状或大小的影响，使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节仪器的基部，使与水平面约成10?的角，以保证试验时片剂不再聚集，防止独自落下。 4、对泡腾片及口嚼片等易吸湿的制剂，操作时实验室的相对湿度应控制在40%以下。 5、每次测试后，应用软布将圆筒内残留的颗粒及粉末擦净，以保证圆筒内壁光滑。 6、结果标准与结果判断 ?合格 未检出断裂、龟裂或粉碎片，且其减失重量未超过1%。 ?复检 减失重量超过1%，但未检出断裂、龟裂或粉碎片供试品，可另取供试品重复试验2次，2次试验的平均减失重量未超过1%时，判为符合规定，三次试验的平均减失重量超过1%时。 ?不合格 检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品。 子任务3、进行脆碎度检查操作，填写检验原始记录 1、提示:脆碎度检查仪的使用 2、演示:个别演示或集体演示 子任务4、小结、评价 1、操作反馈:天平、脆碎度检查仪、清场、仪器使用记录本 2、结果判断 3、检验原始记录(附10)的填写问题 4、填写评价表 任务3、溶出度检查 子任务1、复习理论 问题一:什么是溶出度,什么样的药物需要检查溶出度, 在规定的溶液里，药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂，在规定介质中，在一定条件下的溶出速度和程度。是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试验法。 主要用于难以溶解的药物及控释、缓释制剂。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。 子任务2、根据标准解析溶出度检查步骤 请学生叙述并写出完成溶出度检查的步骤 步骤一:溶出度仪调试 步骤二:测定前的准备(溶出介质脱气、水浴温度、转速、轴高度等) 步骤三:药品前处理 步骤四:按第一法测定，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml ，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀 步骤五:照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度 步骤六:计算 步骤七:判断 子任务3、解析标准操作规程(附6)及注意事项 1、仪器与用具 2、仪器操作及准备 (1)在达到该药品规定的溶出度时间时，应在仪器开动的情况下取样。 (2)第一法在供试品进入溶剂后，立即开启仪器并同时计时;第二法和第三法在供试品接触液面后，立即开始计时。 (3)滤膜应浸在蒸馏水中，至少浸泡一天以上。 (4)水浴中的水应保持清洁，定期更换;水浴液面应略高于圆底烧杯内溶液的液面。 ,(5)检查每个圆底烧杯内溶剂的温度应为(370.5?)，为保证恒温，试验时应加有机玻璃盖，各杯质检的温差做大不超过0.5?. (6)溶剂的pH值应使用pH计检测。 (7)溶剂须经脱气，气体的存在可干扰测定结果。 (8)《中国药典》规定用滤膜滤过，但对用滤膜滤过时有吸附作用的供试品，要用其它无吸附的滤材滤过。对照品溶液须用相同的滤材滤过后再进行测定。 (9)实验结束后，应将篮轴、篮体或搅拌桨从电机上取下，用蒸馏水冲洗，晾干后妥善保存。 3、结果标准及结果判断 6片(个)中每片的溶出量，按标示量计算， 均应不低于规定限度(Q); 如6片(个)中仅有1片(个)低于规定限度，但不低于Q,10%，且其平均溶出量不低于规定限度时，仍可判为符合规定。 如6片(个)中有1片(个)低于Q-10%，应另取6片(个)复试;初、复试的12片(个)中有2片(个)低于Q,10%，且其平均溶出量不低于规定限度时，亦可判为符合规定。 供试品取用量如为2片(个)或2片(个)以上时，算出每片(个)的溶出量，均不得低于规定限度(Q);不再复试。 子任务4、进行溶出度检查操作，填写检验原始记录 1、提示:溶出度仪的使用、紫外-可见分光光度计的使用、移液管和容量瓶的规范操作 2、演示:个别演示或集体演示 子任务5、小结、评价 1、操作反馈:溶出度仪、紫外-可见分光光度计、移液管、容量瓶 2、结果判断 3、计算与检验原始记录(附11)的填写问题 4、填写评价表 子任务6、案例分析 某同学在检查对乙酰氨基酚片的溶出度时，由于操作不当，导致合格药品被判为不合格药品。 问题: 1、简述溶出度检测中的注意事项。 2、溶出仪使用前应如何校正, 分析:参见标准操作规程 工序六、含量测定 任务1、根据标准解析溶出度检查步骤 请学生叙述并写出完成含量测定的步骤 步骤一:取本品10片，精密称定，研细 步骤二:精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg) 步骤三:置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀 步骤四:用干燥滤纸滤过 步骤五:精密量取续滤液5ml 步骤六:置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀 步骤七:照分光光度法，在257nm 的波长处测定吸收度 1,E步骤八:按CHNO的吸收系数()为715 计算 8921cm 任务2、根据标准操作规程(附7)进行含量测定 1、提示:紫外-可见分光光度计的使用、移液管和容量瓶的规范操作、比色皿的选择与润洗 2、演示:个别演示或集体演示 任务3、小结、评价 1、操作反馈:紫外-可见分光光度计、移液管、容量瓶 2、结果判断 3、计算与检验原始记录(附12)的填写问题 4、填写评价表 工序七、填写检验报告(附13) 知识拓展:(附14)正确解读检验报告书 ?项目小结 1、回顾项目工序流程 2、完成学生工作页及评价表(附15) 附1 项目任务书 对乙酰氨基酚片的质量检验 药品:对乙酰氨基酚片 批号:091203 规格:0.5g/片 工作任务:依据药品质量标准，对上述对乙酰氨基酚片进行检验，并对检验结果进行判断是否符合现行版《中国药典》的规定。 附2 对乙酰氨基酚片 Duiyixian’anjifen Pian Paracetamol Tablets 本品含对乙酰氨基酚(CHNO) 应为标示量的95.0%,105.0%。 892 【性状】 本品为白色片、薄膜衣片或明胶包衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】 取本品的细粉适量(约相当于对乙酰氨基酚0.5g)，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别(1)、(2)项试验，显相同的反应。 附:(1) 本品的水溶液加三氯化铁试液～即显蓝紫色。 (2) 取本品约0.1g～加稀盐酸5ml ～置水浴中加热40分钟～放冷,取0.5ml～滴加亚硝酸钠试液5滴～摇匀～用水3ml稀释后～加碱性β-萘酚试液2ml～振摇～即显红色。 【检查】 溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录? C第一法)，以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转速为每分钟100 转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml 滤过，精密量取续滤液1ml ，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照分光光度法(附录? A)，在257nm 的波长处测定吸收度，按CHNO 892的吸收系数(,1% 1cm)为 715计算出每片的溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录? A)。 【含量测定】 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg)，置250ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml ，照对乙酰氨基酚项下的方法，自“置100ml 量瓶中”起，依法测定，即得。 附:取本品约40mg～精密称定～置250ml 量瓶中～加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后～加水至刻度～摇匀～精密量取5ml ～置100ml 量瓶中～加0.4 %氢氧化钠溶液10ml～加水至刻度～摇匀～照分光光度法,附录? A,～在257nm 的波长处测定吸收度～按C8H9NO2 的吸收系数,,1% 1cm,为715 计算～即得。 【类别】 同对乙酰氨基酚。 【规格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g 【贮藏】 密封保存。 (注:标准中“附”的内容为《中国药典》中“对乙酰氨基酚”的质量标准相关内容) 附3 请验单 请验日期:2010年5月17日 请验样品名称:对乙酰氨基酚片 批 号:091203 规 格:0.5g/片 数 量:1000盒 包 装:24片/盒 请验项目:性状观测、鉴别、检查、含量测定 请验部门:固体制剂生产车间 附4 重量差异检查标准操作规程 × × 制 药 厂 操作标准----质量管理 编 码 SOP-QC-100-00 文件名称 重量差异检查法标准操作规程 页 数 2,1 实施日期 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 制定部门 质管部 分发部门 检验室 目 的:制定重量差异检查法标准操作规程。 适用范围:重量差异检查。 责 任:检验室人员按本规定操作，检验室主任监督本规定的执行。 程 序: 1. 简述 1.1 本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异的检查。 1.2 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度流动性。以及工艺、设备的管理等原因，都会引起片剂重量差 异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。 2. 仪器与用具 2.1 分析天平 感量0.1mg(适用于平均片重0.3g一下的片剂)或感量1mg(适用与平均片重0.3g或0.3g以上的片剂) 2.2 扁形称量瓶 2.3 弯头或平头手术镊 3. 操作方法 取空称量瓶，精密称定重量;再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。两次称量值之差即为3.1 20片供试品的总重量，除以20 ，得平均片重(m)。 3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。 4. 注意事项 4.1 在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。 4.2 糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，复核规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。 4.3 薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。 5. 记录与计算 5.1 记录每次称量数据。 m5.2 求出平均片重()，保留3位有效数字。 ,mm，5.3 按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围(重量差异限度) 平均片重 重量差异限度(%) ,0.30g以下 7.5 ,0.30g或0.30g以上 5.0 6. 结果与判定 6.1 每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂，每片重量应表示片重比较)，均未超出重量差异限度;或超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍;均判断为符合规定。 6.2 片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片多于2片;或超出重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超出限度的1倍;均判为不符合规定。 × × 制 药 厂 操作标准----质量管理 编 码 SOP-QC-100-00 文件名称 重量差异检查法标准操作规程 页 数 2,2 实施日期 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 制定部门 质管部 分发部门 检验室 6.3 举例 安乃近片(××药厂，规格:0.5g，批号:930214) (1)称量 称量瓶重，20片重 47.480(g) 称量瓶重 36.605(g) 20片重 10.605(g) (2)平均片重 10.605/20,0.544(g) ,(3)允许片重范围 0.5440.544×5.0%,0.517,0.571(g) (4)依法精密称定每片重量，保留3位有效数字，若均在上述允许片重范围内，则按6.1项下判为符合规定;若超出允许片重范围的药片多于2片，按6.2项下判为不符合规定。 如20片中，有1,2片超出上述允许片重范围，则应将差异限度增大1倍计算，此时的允许片 ,重范围为0.5440.544×10%,0.490,0.598(g)。最后按6.1或6.2项下规定判定。 附5 脆碎度检查标准操作规程 × × 制 药 厂 操作标准----质量管理 编 码 SOP-QC-101-00 文件名称 片剂脆碎度检查法标准操作规程 页 数 2,1 实施日期 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 制定部门 质管部 分发部门 检验室 目 的:制定片剂脆碎度检查法标准操作规程。 适用范围:脆碎度检查。 责 任:检验室人员按本规定操作，检验室主任监督本规定的执行。 程 序: 1. 简述 1.1 片剂脆碎度检查法(《中国药典》2005年版(二部)附录? G)是利用片剂在脆碎度检查仪圆筒中滚动100次后减失重量的百分数，用于检查非包衣片的脆碎情况及其物理强度，如压碎强度等。 2. 仪器 2.1 脆碎度检查仪 2.1.1 仪器的组成 主要又电动机、转轴、及圆筒(轮毂)组成。 2.1.2 仪器的装置与使用 按仪器使用说明书进行安装与使用，并应符合《中国药典》2005年版(二部)附录? G的规定。 2.2 分析天平 感量1mg 2.3 吹风机 操作方法 3. 3.1 仪器的调试 ,试验前应调节仪器的转数为每分钟251转，设定试验时间为4分钟，则片剂滚动的总次数为100次。 3.2 供试品的取用量 每次试验取供试品若干片使其总重量约为6.5g;平均片重大于0.65g的供试品，取样品10片进行试验。 3.3 检查法 3.3.1 取空称量瓶，精密称定重量;再按3.2的取用量取供试品用吹风机吹去脱落的粉末，置称量瓶中，精密称定。两次称量之差即为供试品的重量。 3.3.2 将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机进行试验。 3.3.3 试验结束后，将供试品取出检查，供试片不得出现断裂、龟裂或粉碎现象。 3.3.4 取试验后的供试品，再用吹风机吹去粉末后，置上述已称定重量的称量瓶中，精密称定，两次称量之差值即为试验后供试品的重量。 4. 注意事项 4.1 由于供试品的性状或大小的影响，使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节仪器的基部，使与水平面约成10?的角，以保证试验时片剂不再聚集，防止独自落下。 4.2 对泡腾片及口嚼片等易吸湿的制剂，操作时实验室的相对湿度应控制在40%以下。 4.3 每次测试后，应用软布将圆筒内残留的颗粒及粉末擦净，以保证圆筒内壁光滑。 5. 记录与计算 5.1 记录 5.1.1 记录所用仪器型号。 5.1.2 记录每次称量数据。 × × 制 药 厂 操作标准----质量管理 编 码 SOP-QC-101-00 文件名称 片剂脆碎度检查法标准操作规程 页 数 2,2 实施日期 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 制定部门 质管部 分发部门 检验室 5.1.3 记录试验后检出断裂、龟裂或粉碎的片数。 5.2 计算 5.2.1 分别求出试验前后供试品的重量。 5.2.2 求出供试品试验后与试验前比较减失的重量， 5.2.3 求出减失重量占试验前供试品重量的百分比。 6. 结果与判定 6.1 未检出断裂、龟裂或粉碎片，且其减失重量未超过1%时，判为符合规定。 6.2 减失重量超过1%，但未检出断裂、龟裂或粉碎片供试品，可另取供试品重复试验2次，2次试验的平均减失重量未超过1%时，判为符合规定，三次试验的平均减失重量超过1%时，判为不符合规定。 6.3 如检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品，即判为不符合规定。 附6 溶出度检查标准操作规程 × × 制 药 厂 操作标准----质量管理 编 码 SOP-QC-102-00 文件名称 溶出度测定法标准操作规程 页 数 3,1 实施日期 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 制定部门 质管部 分发部门 检验室 目 的:制定溶出度测定法标准操作规程。 适用范围:溶出度检查。 责 任:检验室人员按本规定操作，检验室主任监督本规定的执行。 程 序: 1. 简述 1.1 溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。它是评价口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易的试验方法。 ,1.2 溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转蓝(或烧杯)中，在(370.5?)恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量。 1.3 本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。 1.4 《中国药典》2005年版(二部)收载三种测定方法，第一法转篮法、第二法桨法、第三法小杯法。 1.5 检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 2. 仪器与用具 2.1 溶出度仪 1.1 仪器的组成 溶出度仪主要由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖等组2. 成。 2.1.2 仪器的装置与使用 按溶出度测定仪SOP进行操作。 2.1.3 仪器的校正 为使同一种药物的溶出度测定得到良好的重现性，应对新安装的溶出度仪采用校正片进行校正，对已使用过的仪器也应定期或在出现异常情况时采用校正片进行校正。 2.1.3.1 溶出度校正片分崩解型和非崩解型两种，崩解型为泼尼松龙，非崩解型为水杨酸片。 2.1.3.2 校正片测定前，应先调试所用仪器，上述两种校正只适用于六杯式溶出度仪。 2.1.3.3 按溶出度校正片使用说明校正仪器时，应注意在标准吸收度的测定与溶出度的测定前，均需将溶液经滤纸过滤，不宜使用滤膜滤过。 2.2 取样器 注射器(5、10、15、20ml)及取样针头 2.3 滤过器 滤头及滤膜(?0.8μm) 3. 操作方法 3.1 仪器的调试 ,3.1.1 每次使用前应检查转轴是否垂直，与圆底烧杯的轴线间偏离要小于2mm，旋转应平稳、五颤 ,动。稳速误差不得超过4%。 ,3.1.2 水浴的温度应能使圆底烧杯内溶剂的温度保持在(370.5?)。 ,3.1.3 第一法的转篮在旋转时的摆动幅度不得超过1.0mm，取样点位置应在转篮上端距液面的中间、离烧杯壁10mm处。 ,3.1.4 第二法的搅拌桨在旋转时摆动幅度不得超过0.5mm，取样点位置应在桨叶上端距液面的中间、离烧杯壁10mm处。 ,3.1.5 第三法的搅拌桨在旋转时摆动幅度不得超过0.5mm，取样点位置应在桨叶上端距液面的中间、离烧杯壁6mm处。 × × 制 药 厂 操作标准----质量管理 编 码 SOP-QC-102-00 文件名称 溶出度测定法标准操作规程 页 数 3,2 实施日期 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 制定部门 质管部 分发部门 检验室 3.2 测定前的准备 按各药品项下的规定，量取规定量的经煮沸放冷或经脱气处理的溶剂，置1000ml ,圆底烧杯内;调节温度水浴加热，使烧杯内溶剂温度保持在(370.5?);按各药品项下规定调节 ,转速;调节轴高度，使转篮底部或桨叶底部与圆底烧杯底部的距离为(252)mm。 3.3 第一法 取供试片6片(个)，分别放在6个干燥的转篮内，将转篮降入溶剂中，同时开启仪器，并立即开始计时，除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经0.8μm滤膜滤过(自取样至滤过应在30秒钟内完成)。取续滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的溶出量。 3.4 第二法与第三法 取供试品6片(个)，分别放入6个操作容器内(用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用耐腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳)，同时开启仪器，并并立即开始计时，除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经0.8μm滤膜滤过(自取样至滤过应在30秒钟内完成)。取续滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的溶出量。 3.5 对照品的测定 精密称定对照品适量，用规定的溶剂溶解并定量吸湿制成规定的浓度或与供试品溶液浓度相当的对照品溶液，除另有规定外，经0.8μm滤膜滤过，照供试品溶液的测定方法测定。 4. 注意事项 4.1 在达到该药品规定的溶出度时间时，应在仪器开动的情况下取样。 第一法在供试品进入溶剂后，立即开启仪器并同时计时;第二法和第三法在供试品接触液面后，4.2 立即开始计时。 滤膜应浸在蒸馏水中，至少浸泡一天以上。 4.3 4.4 水浴中的水应保持清洁，定期更换;水浴液面应略高于圆底烧杯内溶液的液面。 ,4.5 检查每个圆底烧杯内溶剂的温度应为(370.5?)，为保证恒温，试验时应加有机玻璃盖，各杯质检的温差做大不超过0.5?. 4.6 溶剂的pH值应使用pH计检测。 4.7 溶剂须经脱气，气体的存在可干扰测定结果。 4.8 《中国药典》规定用滤膜滤过，但对用滤膜滤过时有吸附作用的供试品，要用其它无吸附的滤材滤过。对照品溶液须用相同的滤材滤过后再进行测定。 4.9 实验结束后，应将篮轴、篮体或搅拌桨从电机上取下，用蒸馏水冲洗，晾干后妥善保存。 5. 记录与计算 5.1 记录(记录以下内容) 5.1.1 方法，溶剂及加入量，转速，温度。取样时间 5.1.2 取样体积、滤材。 5.1.3 测定方法 比色法、紫外分光光度法或荧光分光光度法应记录测定波长与吸收度或荧光强度。高效液相色谱法应记录测定波长与峰面积或峰面积比值。用对照品时，应记录称取量与稀释倍数、取样体积、滤材。 5.1.4 溶出量计算值6个、平均值1个。 5.2 计算溶出量以相当于标示量的百分数表示 5.2.1 用吸收系数时的计算 AS，，10溶出量,,，100 1,EB，cm1 × × 制 药 厂 操作标准----质量管理 编 码 SOP-QC-102-00 文件名称 溶出度测定法标准操作规程 页 数 3,3 实施日期 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 制定部门 质管部 分发部门 检验室 5.2.2 用对照品时的计算 ASMr，， 溶出量,,，100ArSrB，， 5.2.3 符号 A为供试品吸光度、峰面积或峰面积比值; B为供试品规格(mg); S为供试品稀释倍数; Ar为对照品吸收度、峰面积或峰面积比值; Sr为对照品稀释倍数; Mr为对照品的重量(mg); 1,E为吸收系数。 1cm 6. 结果与判断 6片(个)中每片的溶出量，按标示量计算，均应不低于规定限度(Q);除另有规定外，限度(Q)为标示含量的70 %。如6片(个)中仅有1片(个)低于规定限度，但不低于Q,10%，且其平均溶出 )中有1片(个)低于Q-10%，应另取6片(个)量不低于规定限度时，仍可判为符合规定。如6片(个 复试;初、复试的12片(个)中有2片(个)低于Q,10%，且其平均溶出量不低于规定限度时，亦 个)或2片(个)以上时，算出每片(个)的溶出量，均可判为符合规定。供试品取用量如为2片( 不得低于规定限度(Q);不再复试。 附7 紫外-可见分光光度计标准操作规程 × × 制 药 厂 操作标准----质量管理 编 码 SOP-QC-103-00 UV-9100紫外-可见分光光度计 文件名称 页 数 实施日期 标准操作规程 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 制定部门 质管部 分发部门 检验室 目 的:制定UV-9100紫外可见分光光度计标准操作规程。 适用范围:UV-9100紫外可见分光光度计使用岗位。 责 任:UV-9100紫外可见分光光度计岗位操作者。 程 序: 1. 吸光度A的测定; 2. 打开样品室的仓盖; 3. 打开电源开关，预热10分钟; 4. 打开氘灯的开关，预热5分钟; 5. 将开关拨向【UV】端; 6. 按动【MODE】按钮直至【,T】红灯闪亮; 7. 按动【STD】按钮直至【1STD】红灯闪亮; 8. 仪器预热结束后，将装有空白溶液的比色皿放入试样槽架的第一格，待测溶液放入试样槽架的第二 格; 9. 拉动波长调节旋钮，将波长设定在指定波长处; . 拉动拉杆调节位置，使试样槽架的第一格对准光路; 10 11. 关上试样仓的仓盖，按动【100,T/ABS 0】按钮，使数值显示为100.0; 12. 打开仓盖，按动【0,T】按钮，使数值显示为0.000; 13. 关上仓盖，再次确认显示屏数值是否为100.0，如不是，再按动【100,T/ABS 0】按钮，使数值 显示为100.0; 14. 按动【MODE】按钮直至【ABS】红灯闪亮; 15. 拉动拉杆调节位置，使试样槽架的第二格对准光路，这时显示值即吸光度A。 16. 取出比色皿，洗净、吸干; 17. 关闭仪器开关，拔下插头，将仪器收好。 附8 鉴别原始记录 ××制药厂成品检验原始记录 品名: 规格: 取样日期: 批号: 效期: 报告日期: 数量: 检验目的:部分检验 检验项目: 鉴别 检验依据: 鉴别方法与结果: 结论: 检验者: 核对者: 室温: ? 湿度 % 附9 重量差异检查原始记录 ××制药厂成品检验原始记录 品名: 规格: 取样日期: 批号: 效期: 报告日期: 数量: 检验目的:部分检验 检验项目: 重量差异 检验依据: 天平型号 给定装量限度% 序号 片重/g 修约值/g 判定 序号 片重/g 修约值/g 判定 m m 111 m m 212 m m 313 m m 414 m m 515 m m 616 m m 717 m m 818 m m 919 m m 1020 总重量 m 平均片重 m 低限量,,×重量差异限度 mm 高限量,m，m×重量差异限度 最低限量,m,m×重量差异限度×2 最高限量,m，m×重量差异限度×2 判断: 结论: 检验者: 核对者: 室温: ? 湿度 % 附10 片剂脆碎度检查原始记录 ××制药厂成品检验原始记录 品名: 规格: 取样日期: 批号: 效期: 报告日期: 数量: 检验目的:部分检验 检验项目: 片剂脆碎度 检验依据: 脆碎度仪型号 供试品试验前重量 m0 供试品试验后重量 m 供试品试验后与实验前重量减失量 m,m0 mm,0减失重量占供试品实验前重量的百分比 ，100%m0 判断: 结论: 检验者: 核对者: 室温: ? 湿度 % 附11 溶出度检验原始记录 ××制药厂成品检验原始记录 品名: 规格: 取样日期: 批号: 效期: 报告日期: 数量: 检验目的:部分检验 检验项目: 溶出度 检验依据: 溶出度仪器型号 检测波长 转速 温度 ? 溶出方式 ?第一法?第二法?第三法 供试品(或溶出液)制备: 1%E对照液制备及测试值(或吸收系数): 1cm 溶出质量计算: 溶出度，,%100%，标示量 A，500 溶出质量(g),1%E1cm 一 二 三 四 项目 测试值 溶出量/% 测试值 溶出量/% 测试值 溶出量/% 测试值 溶出量/% 1 2 3 4 5 6 平均 规定限度 备注 结论 计算过程: 判断: 结论: 检验者: 核对者: 室温: ? 湿度 % 附12 含量测定原始记录 ××制药厂成品检验原始记录 品名: 规格: 取样日期: 批号: 效期: 报告日期: 数量: 检验目的:部分检验 检验项目: 含量测定 检验依据: 计算过程: 判断: 结论: 检验者: 核对者: 室温: ? 湿度 % 附13 检验报告书 ××制药厂成品检验报告书 检品名称 批号 规格 生产单位或产地 包装 供养单位 效期 检验目的 检品数量 检验项目 取样日期 检验依据 报告日期 检验项目 标准规定 检验结果 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 结论: 检验人: 复核人: 负责人: 附14 正确解读药品质量检验报告 药品检验报告书是判定抽验药品质量是否合格的法定依据，也是药品监督管理部门对不合格药品实施行政处罚的重要依据之一。然而，对同一份药品检验报告书，可能会因理解不同而得出假药或劣药两种不同的结论。因此，正确解读药品检验报告书所反映的药品质量信息，对判定假药、劣药，正确实施行政处罚具有相当重要的作用。本文阐明了药品标准与检验结果之间的关系，剖析了药品检验报告书各个项目的实际内涵，并提出了“否定优先”的原则，有助于基层药品监督和检验人员更准确地依据药品检验报告书对抽验药品做出正确的判断。 由于受版面等因素限制，一份药品检验报告书所反映的药品质量信息是较为抽象的，这就要求药品监督人员在实践中充分利用专业知识，读懂、读透药品检验报告书中各项目的内涵。 ?符合标准也可能是假药 药品监督人员要正确解读药品检验报告书，首先要清楚药品检验报告书的法定依据——药品质量标准的由来。药品质量标准是根据药品在正常的生产工艺及投料情况下，对该药品从整体上进行的综合评定;是反映个体是否符合群体要求的一个尺度。药品质量标准受科技水平、检验成本等多方面因素的影响，它不可能是完美的，可能在某些方面存在瑕疵、缺陷甚至漏洞，因此，对于药品非正常生产过程中的一些人为因素，按照药品质量标准去检验，并不一定都能检验出来;也就是说，按照药品质量标准检验合格的药品并不一定都合格，有可能是假药。 例如，在中药制剂中加入化学药品或者在药品中人为加入药品质量标准以外的成分及对检测的任何项目有干扰的成分，都有可能使检验结果呈现假相，导致假药被检验成合格药品。通过这种方式生产出来的假药，披上检验合格的“外衣”，往往更具迷惑性，对人民群众用药安全的危害也更大。 ?剖析检验项目内涵 不论是化学原料药、化学药制剂、中成药还是中药材，药品检验的内容通常分为性状、鉴别、检查和含量测定四大项，但由于每个药品品种检验的内容不尽相同，各个项目中包含的子项目也会有所不同。不论检验项目多少，只要其中有一项不合格，对该批药品的总结论即应为不合格。因此，根据药品检验报告书判定不合格药品是假药还是劣药，不仅要看药品检验的总结论，而且要分析各个检验项目不合格的原因，考察合格项目是否是药品质量的真实体现，而后，综合分析各检验项目，依据《药品管理法》的有关条款做出判定。 性状:从理论上讲，性状包含了药品的所有物理属性，如外观形状、颜色、气味、溶解性以及物理常数(熔点、比旋度、相对密度、吸收系数)等，但是，就目前执行的药品标准来看，除原料药需在性状项下测定个别物理常数外，化学药制剂性状一般描述的是药品的外观形状及颜色、气味等特征。因此，药品性状项不合格就有假药或劣药两种可能。 因以下原因导致性状不合格的药品应为劣药:1.生产工艺或流程不合理;2.添加的着色剂、防腐剂、香料及辅料等未经批准或不恰当、不适宜;3.由于运输、储存不当造成药品性状发生改变;4.中药饮片由于采收时间不适宜或加工炮制方法不当，造成性状不符合规定。 因以下原因导致性状不合格的药品应为假药:1.擅自改变处方，增减未经药品监管部门审批的成分;2.假冒国家保护品种、名牌产品、专利产品生产的药品(除性状差异,其他检测项往往合格);3.中药饮片由于物种的差异导致性状不同。 鉴别:这是根据药品的某些物理、化学或生物学的特性而制订的试验方法，它并不完全代表对该药品化学结构的确认。对于化学药品，不论是原料药、复方制剂还是单一成分制剂，如果鉴别项不合格，在大多情况下应判定为假药;如果鉴别项合格，则不能确定该药品为真药(有可能是由于某些物质的理化反应一致，导致鉴别项合格，在这种情况下，检验结果并不是药品质量的真实反映。因此，化学药品鉴别项不合格的结论具有排他性，将鉴别项不合格的药品定性为假药是恰当的;对鉴别项合格的药品，应结合其他检测项目进行综合分析和判断。 对于中成药或中药材，由于其所含成分的复杂性以及其检测方法与化学药品的差异性，鉴别项不合格的情况存在假药、劣药两种可能。 因以下原因导致鉴别项不合格的药品应判定为劣药:1.生产工艺或流程不合理,造成一些中间体丧 失、减少或失去活性成分，导致在成品中检测不到;2.添加的着色剂、防腐剂、香料及辅料等与药物发生反应，使检测成分减少或丧失。因其他原因导致鉴别项不合格的中成药或中药材应判定为假药。 检查:检查药品在按既定工艺进行加工生产和正常储藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质，具体检查内容包括安全性、有效性、均一性与纯度要求四个方面。由此可见,对检查项不合格的药品,在一般情况下应定性为劣药，但国家食品药品监督管理部门及国家药品标准另有规定的除外。例如,在专项检查补肾壮阳类中成药中是否添加了枸橼酸西地那非成分时，就在检查项中检测枸橼酸西地那非成分,如果检验结果呈阳性则按假药查处;另外，就中药材而言，如果检查项中检测出杂质不合格，一般为掺假杂质，大多数情况也应按假药论处。 含量测定:用于测定原料及制剂中有效成分的含量，包括化学、仪器或生物学测定等三种测定方法。如前所述，药品的性状、鉴别、检查项都是对药品质量优劣的定性反映，而含量测定则是药品质量的定量测定，因此，含量测定在药品检验中至关重要。不论采用哪种方法进行含量反映，在药品检验报告中往往都以一个确定的数值来表示。这个数值是一个测定值，与真实值相比，存在误差是难免的，通常这种误差的存在不足以影响到对检验结果的判定，但当有效成份含量测定不足标准的10,时，这个测定值往往是由于多种误差引起的，在实际药品中可能并不含有被测成分。 遵循否定优先原则 通过药品检验报告书判定药品真假，除了需要全面考虑性状、鉴别、检查、含量测定等检验项目外，还应遵循“否定优先”的原则，即:如果通过某一项检测项目便能判定被检药品为假药或劣药，那么即使其他项目合格，也应依据能够确证的项目将药品定为假药或劣药。这样才可能更有效地将假药、劣药及时查出，确保人民群众用药安全有效。 另外，如果对检验结果存在疑问，应及时查阅相关资料及国家药品标准(中国药典等)，以便对检验结果进一步确认。 附15 项目教学评价表 项目名称 对乙酰氨基酚片的质量检查 班级 日期 自我评价 同组互评 评价要素 A B C D A B C D 工序一 查资料 正确选取资料，会查阅药品质量标准 工序二 取样 1、知道正确取样方法、原则 2、会进行取样数计算 工序三 性状 能正确判断 工序四 鉴别 1、能叙述鉴别反应的原理及条件 2、能正确操作鉴别反应，并观察结果。 工序五 检查 1、能正确进行重量差异检查并给出结论 2、能正确进行脆碎度检查并给出结论 3、能正确进行溶出度检查并给出结论 工序六 含量测定 能正确进行含量检查并给出结论 工序七 报告完成 能正确填写检验报告并给出结论 1、能按照标准操作规程使用分析天平 2、能按照标准操作规程使用脆碎度仪 3、能按照标准操作规程使用溶出度仪 4、能按照标准操作规程使用紫外-可见分光光 度计 操作规范 5、及时记录原始记录与结果，做出正确判断、 给出结论。 6、能及时登记仪器使用记录手册，能及时清 理实验台面及仪器清洗。 1、严谨、规范的操作 2、认真、负责的检验态度 职业素养 3、客观、公正的评价 1、协作沟通能力 综合素养 2、语言表达能力 3、分析问题能力 签 名 实 训 小 结 教 师 评 价 评价等级:A(熟练、规范)、B(正确、但较慢)、C(不太熟)、D(不会)