[doc] 甲硫悬浮剂中甲基托布津及硫磺含量的测定

[doc] 甲硫悬浮剂中甲基托布津及硫磺含量的测定 甲硫悬浮剂中甲基托布津及硫磺含量的测 定 第25鞋第4端浙江化lT m丽=田品品日品 《与测试l凹凹日=凹日=凹日,E自 甲硫悬浮剂中甲基托布 津及硫磺含 / 量的测定 TL旦tf 摘要本吏介绍了化学法测定甲基托布津和硫磺含量的方法.谙方法 具有较好的 ;确度和可靠性,适用于甲硫悬浮生产控制分析. 关l键词,分析,苎鱼磁,萄京J1是, 1前言 甲硫悬浮剂是一种高效,低毒杀菌剂, 有关甲基托布津和硫磺单一品种的分析方法 已见之于文献[“,但未见其甲硫悬浮剂分 析方法报道.本方法采用铜盐与甲基托布津 在碱性条件下形成络台物,过量的铜盐用 EDTA滴定来测定甲基托布津含量,硫磺含 量采用与亚硫酸钠回流,后用碘滴定,并扣 除甲基托布滓的干扰.相对偏差均在1以 下,其分析方法是可靠,适用的. 2实验部分 2.1甲基托布津含量的翻定 2.1.1试剂和溶液 乙二胺四乙酸=钠滴定溶液(ED= TA){0.02mol/L; 硫酸铜溶液(GB665):0.06mo1/LJ 氢氧化钠溶液(GB629){O.2rao~/L, 盐酸(GB662):2mol/LJ 氨水(GB331):l+3,临用前配制. 2.1.2操作步骤 称取含甲基托布津0.16g试样(准确至 O.0001g)于100ml容量瓶中,加A.2sml氢 氧化钠溶液,振摇5rain,加入1Oml氨水 溶液,摇匀.准确加入25m1硫酸铜溶液, 充分摇匀.加入1Oml盐酸溶液,用蒸馏水 稀释至刻度,摇匀.用快速定性滤纸过滤, 收集滤液于干燥烧瓶中. 准确吸取25ml滤液于250ml锥形瓶 中,加入10ml水,用36%乙酸滴至溶液由 兰变绿,并过量0.3ml,加入2g/L二甲酚 橙指示剂和2g/L邻菲l罗啉指示剂各二滴, 用EDTA标准滴定溶液漪定至翠绿色为终 点,同时做空白试验. 2.1.3计算 试样中甲基托布津百分含量(X.)按式 (1,计算, x.=!=2璺!!呈苎x1oo J? (1) 式中:C一乙二胺四乙酸二钠标准谪定溶液 的实际浓度,tool/L; V.一空白试验消耗乙二胺四乙酸二 钠标准滴定溶液的体积,mlJ V.一滴定试样消耗乙二胺四乙酸二 ——,…} 44浙江化工 钠标准滴定溶液的体积,mlj m一试样的质量,g, O.17l2一与1.00ml乙二胺四乙酸二 钠标准滴定溶液相当的甲基 托布津的质量,以克衰示. 2.2硫磺含量的测定 2.2.1试剂和溶液 无水亚硫酸钠(HG3—1078); 甲醛(GB685)}’ 碘标准滴定溶液l0.1mol/Lj 冰醋酸(GB676):20(v/v)水溶液I 酚酞指示剂t10g/L乙醇溶液J 淀粉指示剂:5g/L水溶液. 2.2.2操作步骤 称取含硫0.25g的试样《准确至O.0001g) 于2即m1锥形瓶中,加入5OmI水,5g亚 硫酸钠,装上回流冷凝管,加热使其沸腾15 ,20min,取下锥形瓶,冷却至室温,将瓶 内溶物转移到25O.ml容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀,准确吸取50ml溶液置于250m 锥形瓶中,加入7ml甲醛溶液,放置3, amin,加入2滴酚酞指示剂,用冰醋酸溶液 滴至红色消失并过量4,5滴,再加入3m1淀 粉指示剂,用碘标准滴定溶液滴定至兰色为 终点.. 甲基托布津干扰测定t称取甲基托布津 原药0.25g,置于250ml锥形瓶中,按试样 中测定硫磺含量的相同步骤操作. 2.2.3计算 试样中硫磺的质量百分含量(Xt)按式 (2)计算t X|=(一) ×0.03207×5×t00(2) 式中.C一碘标准滴定溶液的实际浓度, mol/Lj V.一滴定试样时消耗的碘标准滴定溶 液的体积,ml, V:一滴定甲基托布津原药时消耗碘标 准滴定溶液的体积,ml, ml一试样的质量,g; n一甲基托布津原药自q质量,gJ X一试样中甲基托布津的百分含量; X一甲基托布津原药中甲基托布津的 百分含量, 0.O3207一与1.00ml碘标准滴定溶 液相当的硫的质量.以克 表示 5结果与讨论 3.1分折方法曲确定 甲基托布津含量常用薄层一紫外分光光 度法,薄层层析一溴化法测定,其方法非常 繁琐,而我们采甩的方法简便,快速,准确, 且硫磺对其含量测定无干扰. 甲基托布津对硫磺含量的测定有一定影 响.经过多次试验,发现甲基托布津的存在 使硫磺含量测定结果偏高,且成一定的线性 关系即甲基托布滓定量地与亚硫酸钠反 应,生成的硫代硫酸钠消耗一定量的碘,故 可采用测定已知台量的甲基托布津原药所消 耗的碘,在计算中扣除甲基托布津对硫磺含 量澳I定结果的影响 囊1精密度渭定耸果 甲基括布率赢磺 10262345 194D23.49 19.3323” 19322394 19.4123.50 619.3D23.49 19.3O23T3 819.20238O 平均值1q.3423.6: bD.O60.1目 CVO.3OO.82 3.2精密庭的测定 ?第25卷第4期浙江化工45 大气中总硫的测定方法探讨 兰’煤科院杭州环保所萧山市.u..?,, ?f?.’.//r’n,【 摘要本文分析7大气中硫污染物的存在形态,从理论上说明用活性 炭填充管浓 缩,采集硫化枷的可行性.提出用管式妒解吸硫,硫酸钢比浊法定量来 计算奎硫的 测定方法.通过反复实验,检查7方法的可行性. 美键词分析,竺,测定己,1,溜琏, l刖舌 由于矿物燃料的燃饶有机物的分解, 火山爆发及化学工业中各种含硫废物的排 放,不时地形成SO.,SO.,HS甚至C 帕污染.一次污染物与大气正常成分间的反 应以及在太阳辐射线作用下引起的光化学反 应叉形成SO3,H.SOMSO.(如硫酸铵, 硫酸钠)的二次污染.使大气中硫化物包括了 So.,So.,HS,HsoSo.(亚硫酸盐), SO.(硫酸盐)和有机硫等.其中SO~,SO., HSC以气态形式存在,HO.,MSo| (硫酸盐)及大部分有机硫以气溶胶形式存 在.硫化物污染对人的呼吸器管有损伤,引 起支气管炎,肺炎}对金属材料,建筑物, 棉纺织品引起腐蚀}使植物叶黄桔死.以气 溶胶形式存在的硫化物,由于颗粒直径一般 在0?ol,1.0m,能进入呼吸器管内部,对 人体危害更大. 2目前总硫测定方法现状 2.1国内,卜总硫翻定方法 有用X射线荧光法,粒子激发X射线分 析法及火焰光度法[“.一般监测站还未能普 及应用,而且,用滤膜采样,测褥的仅是总 悬浮颗粒或可吸入颗粒物中的总硫,只包括 对同一试祥进行重复测定,由表1可 知,本方法的精密度较好 3.3回收率韵翻定 衰2叵牧率的舅定结果 在用本法测得已舸含量的样品中,加入 一 定量的甲基托布津和硫磺标准品,按上述 方法进行测定,计算回收率,结果见表2. 实验收敛I13 蛆舟名称j甲基托布津l硫磺甲基托奔津硫磺甲基托布律I硫磺 加入值(g)0]399.D.143B0.I8D20.17530.149310.15s9 宴蔼值(g)0]39301445O.18D90.173B0.16.0.1573 回收率()I..610o5lD0’Q911O0.2:990 由表2可知,甲基耗布津回收率在99.6, 100.4之间,硫磺回收率在99.0--~100.5% 之闻,’蜕明本方法的的准确度较好 (参考文献略) (牧稿日期:1994-0’~-07)