皂白散的质量标准研究

皂白散的质量标准研究 皂白散的质量标准研究 62西北药学杂志2005年4月第2O卷第2期 芩苷含量测定,结果见2. 表23批康乐鼻炎片中黄芩苷含量测定结果 产品批{ 030201 030202 030203 芩苷含量/(t 3.133.O8 3.O53.1O 3.123.15 RSD() 1.16 1.31 1.13 3结论与讨论 供试品溶液采用超声波提取,考虑到提取影响因 素较多,把超声提取设备的功率定为250W,频率25 kHz,对提取时间进行了考察,结果60min后测定黄 芩苷含量不再增加,故制定超声提取时间为1h. 参考文献: [1]中国药典2000年版[s].一部.2000,248. [2]郭绪林,王铁军,刘燕萍,等.反相色谱法测定耳聋胶囊 和其丸剂中黄芩苷的含量[J].中国中药杂志,2000,25 (2):93. [3]莫志江,莫可元.反相色谱法测定双黄连口服液中黄芩 苷含量[J].时珍国医国药,2000,ll(3):196. (收稿日期:2004—07—26) 皂白散的质量标准研究 袁云刚,张鹤砜,祁建海(1.陕西天宁制药有限责任公 司;2.陕西省榆林市第一人民医院,陕西绥德718000) 摘要:目的建立皂白散的质量标准.采用薄 层色谱法对处方中的地骨皮进行鉴别.用分光光度法 测定FeSO?7Ho的含量.结果在TLC色谱中能 检出地骨皮,分光光度法能较准确测定FeSO? 7H.O的含量.结论本法可有效地控制皂白散的质量. 关键词:皂白散;地骨皮;TLC;硫酸亚铁 中图分类号:R927.2文献标识码:A 文章编号:1004—2407(2005)02—0062—01 皂白散是由白矾,皂矾,皂角,黄精,地骨皮组成, 具有清热燥湿,杀虫止痒的功效.用于因湿热蕴结所 致的汗泡型和擦烂型手足癣,症见水泡,湿烂,瘙痒 等,临床上取得较为满意的效果.本文采用薄层色谱法 对方中的地骨皮进行鉴别,用分光光度法对皂矾所含的硫 酸亚铁进行测定,为该制剂建立质量标准提供了依据. 1仪器与试药 1.1仪器752一C紫外可见分光光度计(上海第三 分析仪器厂制造). 1.2试药硫酸亚铁(FeSO?HO)对照品,白矾, 黄精,地骨皮,皂角,皂矾原药材均符合《中国药典》 2000年版及局标准的规定.皂白散为陕西天宁制药 有限责任公司产品;试剂均为分析纯. 2地骨皮的定性鉴别 取本品5g,加乙醇30mL,超声处理.20min,滤 过,滤液置水浴上挥干,残渣加乙醇1mL使溶解,作 为供试品溶液.另取地骨皮对照药材0.5g,加乙醇 15mL,同供试品溶液的制法制备,作为对照药材溶 液.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录 VIB)试验,吸取上述两种溶液各1,2L,分别点于 同一聚酰胺薄膜上,以360mL?I醋酸为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以10g?L.三氯化铝乙醇溶液,电热风 吹干,置紫外灯(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对照 药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑. 3硫酸亚铁(FeSO.?7H:o)的含量测定 3.1对照溶液的制备取硫酸亚铁(FeSO?7H.o) 对照品0.4g,精密称定,置100mL量瓶中,加硫酸 溶液(1—20)1mL和水8OmL使溶解,加水稀释至 刻度,摇匀.精密吸取2mL,置100mL量瓶中,加水 稀释至刻度,摇匀,即得(每1mI中含硫酸亚铁80 g,临用前配制). 3.2标准曲线的制备精密吸取对照品溶液0.0, 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0与6.0mL,分别置25mL量 瓶中,各加水6mI,加10mL?L盐酸羟胺溶液1 mL及2mL?L2,2一联吡啶乙醇溶液1mL,混匀, 加水至刻度,摇匀;以相应的试剂溶液为空白.照分光 光度法(中国药典2000年版一部附录VB),在522 nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为 横坐标,绘制标准曲线. 3.3测定法取本品0.1g,精密称定,置250mL 量瓶中,加硫酸溶液(1—20)10mL和水200mI,再 加盐酸羟胺5g,超声处理20min,加水至刻度,摇 匀,滤过.精密量取续滤液1mL,置25mL量瓶中, 照标准曲线制备项下的方法,自"加水至6mE"起,依 法测定吸收度,从纵坐标上读出供试品溶液中硫酸亚 铁的重量,计算,即得. 本品含皂矾以硫酸亚铁(FeSo?7H.o)计,不得 少于12.0%. 白矾为制剂处方中的君药,其主要成分是硫酸铝 钾,拟采用EDTA络合法滴定,但因处方中含有相同 剂量的皂矾,所含Fe抖及Fe"盐严重干扰铝盐的测 定,经加入大量铁离子掩蔽剂三乙醇胺,均未检测出 滴定终点.用铝试剂法测定时因为群药的干扰,未能 形成均一的溶液,无法测定. 地骨皮在2000年版药典和局标准中均未收载其 对照药材,其主斑点的化学成分由于实验条件所限, 无法进行测定,有待进一步研究. 参考文献: [1]中国药典2000年版[s].一部.2000.81,93,252,附录 33.(收稿日期:2004—07—05) 生 &一?一 含一 均一 平一 一:寻瑚 . 一333