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高效液相色谱法测定聚维酮碘中的总碘含量

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高效液相色谱法测定聚维酮碘中的总碘含量 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 高效液相色谱法测定聚维酮碘中的总碘含量 胡家炽 ,慕容敬章 3 (广州市药品检验所 ,广东 广州 510160) 摘要 :目的 建立高效液相色谱法测定聚维酮碘中总碘含量的方法。方法 以 Partisil SAX210 ( 4. 6 mm ×250 mm )柱为固定相 ;流动相为 0. 09 mol/L磷酸二氢...
高效液相色谱法测定聚维酮碘中的总碘含量
© 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 高效液相色谱法测定聚维酮碘中的总碘含量 胡家炽 ,慕容敬章 3 (广州市药品检验所 ,广东 广州 510160) 摘要 :目的 建立高效液相色谱法测定聚维酮碘中总碘含量的方法。方法 以 Partisil SAX210 ( 4. 6 mm ×250 mm )柱为固定相 ;流动相为 0. 09 mol/L磷酸二氢钾 2甲醇 (体积比 9∶1) ,用磷酸调 pH3. 3;流速 : 1. 0 mL /m in;检测波长 : 223 nm。结果 碘离子在 3. 505~17. 52μg/ mL范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ( r = 0. 9999, n = 5)。平均回收率为 99. 3% , RSD = 1. 4%。结论 本方法简便、准确 ,可用于 聚维酮碘的质量控制。 关键词 :高效液相色谱法 ;聚维酮碘 ;碘 ;测定 中图分类号 : R 927. 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1006 - 8783 (2006) 01 - 0048 - 03 3 广东药学院药科学院实习生 作者简介 :胡家炽 ( 1953 - ) ,男 ,主任药师 ,主要从事药物分 析和质量标准研究。 D eterm ina tion of iod ine con ten t in pov idone iod ine by HPLC HU J ia2chi,MU RONG J ing2zhang (Guangzhou Institu te for D rug Control, Guangzhou 510160, China) Abstract: O bjective To establish high2performance liquid chromatography for the determ ination of total iodine in povidone iodine. M ethods The analysis was performed on Partisil SAX210 column ( 4. 6 mm ×250 mm ) under the UV detection wavelength of 223 nm. The mobile phase was methanol20. 09 mol/L monopotassium phosphate solution (9∶1) ( adjusted by phosphoric acid to pH 3. 3) at the flow rate of 1. 0 mL /m in. Results The standard curve was linear in the range of 3. 505 - 17. 525μg/mL iodine ion ( r = 0. 9999, n = 5). The average recovery was 99. 3% and RSD 1. 4% ( n = 9 ). Conclusion s This method is samp le and sensitive for the content determ ination of iodine in povidone indine. Key words: HPLC; povidone iodine; iodine content   聚维酮碘是一种消毒防腐药 ,中国药典 [ 1 ]、美国 药典 [ 2 ]和英国药典 [ 3 ]均有收载 ,是 12乙烯基 222吡咯烷 酮均聚物与碘 (包括 I2 和 I- )的复合物。其结构如下 : 以上 3个国家的药典均采用加入亚硫酸氢钠把活 性碘 ( I2 )还原为碘化物 ( I- )后加入过量硝酸银 ,用硫 氰酸铵回滴定测定总碘的含量的方法。近年来已有采 用高效液相色谱法测定碘离子的文献报道 [ 4 - 6 ]。本文 在文献 [ 4 ]的基础上采用阴离子交换柱 ,以碘离子在 223 nm波长处的最大吸收检测 ,建立了高效液相色谱 法测定聚维酮碘中总碘的含量。 1 仪器和试药 1. 1 仪器 岛津 LC—10AT液相色谱仪 ,带 SIL—10A 自动进样器 , SPD2M10A二极检测器 , Class2vp5. 0色谱 工作站。 1. 2  试药  碘化钾对照品为分析纯试剂 (批号 : 20050101—2) ,采用碘酸钾滴定液标定 ,含量按干燥品 计算为 99. 5%。聚维酮碘为国际特品公司 ( ISP)产 品 ,批号 : 03400109105; 03400109127; 03400109342。亚 硫酸氢钠试液 :取亚硫酸氢钠 10 g,加水使溶解成 30 mL,即得 ;本液临用新配。甲醇 ,磷酸二氢钾 ,氢氧化 钾 ,磷酸 (85% ) ,亚硫酸氢钠均为分析纯试剂 ,水为高 纯化水。 2 方法与实验 2. 1 溶液配制 2. 1. 1 碘化钾对照品贮备液的制备  取在 105 ℃干 燥 4 h碘化钾对照品约 10 mg (相当 7. 645 mg碘 ) ,精 密称定 ,置 100 mL量瓶中 ,加水溶解并稀释至刻度 ,摇 匀 ,备用。 2. 1. 2 碘化钾对照品溶液的制备  精密量取碘化钾 对照品贮备液 15 mL,置 100 mL量瓶中 ,加水稀释至刻 度 ,摇匀 ,制成每 1 mL含碘 11. 47μg的溶液 ,作为对 照品溶液。 2. 1. 3 供试品溶液的制备 取本品约 400 mg,精密称 定 ,置于 500 mL量瓶中 ,加水适量 ,置超声浴中振荡使 溶解后 ,取出 ,放冷 ,加水稀释至刻度 ,摇匀。精密取量 10 mL,置 100 mL量瓶中 ,滴加亚硫酸氢钠试液使颜色 84 第 22卷第 1期 广 东 药 学 院 学 报 Vol. 22 No. 1 2006年 2月 JOURNAL OF GUANGDONG COLLEGE OF PHARMACY Feb. 2006 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 消失 ,加水稀释至刻度 ,摇匀。 2. 2 含量测定 2. 2. 1 色谱条件  色谱柱 : Partisil SAX—10 ( 4. 6 mm ×250 mm) ;流动相 : 0. 09 mol/L磷酸二氢钾 2甲醇 (体 积比 9∶1) ,用磷酸调 pH3. 3;流速 : 1. 0 mL /m in;检测波 长 : 223 nm。 2. 2. 2 测定方法  精密量取对照品溶液与供试品溶 液各 10μL,分别注入液相色谱仪 ,记录色谱图 ,按外标 法以峰面积计算碘离子的含量 ,即得。 2. 3 方法验证 2. 3. 1 标准曲线  精密量取碘化钾对照品贮备液 5. 00、10. 00、15. 00、20. 00、25. 00 mL,分别置于 100 mL 的量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀。各精密量取 10μL 注入液相色谱仪 ,记录色谱图 ,以碘离子峰面积 (A )为 横坐标 ,相应的质量浓度 (ρ)为纵坐标作图 ,求得一元 线性回归方程 :ρ= 1. 833 ×10 - 5 A - 0. 0490, r = 0. 9999 ( n = 5)。可见碘离子在 3. 505~17. 52μg/mL浓度范 围内 ,其峰面积与浓度呈良好的线性关系。 2. 3. 2 重复性试验  精密量取碘化钾对照品溶液 10 μL,连续进样 6次 ,结果碘离子峰的平均响应值为 1. 7881 ×10 - 5 , RSD = 0. 6%。 2. 3. 3 加样回收试验  取已测定碘含量的聚维酮碘 约 200 m g,精密称定 ,置 500 mL量瓶中 ,精密加入碘化 钾对照品一定量 ,按供试品溶液的制备项下 ,自“加水 适量⋯⋯”起同法操作 ,测定 , 按加样回收计算回收 率 ,结果见 1。 2. 3. 4 样品测定 按本文方法与药典方法 [2 ] ,分别测 定 3批样品 ,结果见表 2。 2. 3. 5 溶液稳定性试验 测定含量的样品溶液 ,室温 放置 24 h后重测 ,前后结果相差在 ±1%内 ,表明样品 溶液室温放置 24 h稳定。 表 1 碘离子回收率测定结果 Tab. 1 Results of recovery test ρ(加入量 ) / (μg·mL - 1 ) ρ测得量 / (μg·mL - 1 ) 回收率 / % 平均值 / % RSD / % 4. 769 4. 642 97. 3 5. 790 5. 901 101. 9 6. 152 6. 151 100. 0 6. 605 6. 555 99. 2 6. 744 6. 611 98. 0 99. 3 1. 4 7. 094 7. 058 99. 5 7. 797 7. 649 98. 1 8. 149 8. 165 100. 2 8. 424 8. 399 99. 7 表 2 样品测定结果 Tab. 2 A ssay results of sam ple ω/% 样品批号 HPLC法 总碘含量 平均值 药典方法 [ 2 ] 总碘含量 平均值 03400109105 16. 2016. 27 16. 24 16. 23 16. 13 16. 18 03400109127 16. 1716. 36 16. 26 16. 49 16. 36 16. 42 03400109342 16. 4616. 51 16. 49 16. 50 16. 48 16. 49  注 :含量测定结果以干燥品计算。 3 讨论 3. 1 碘离子峰的保留、鉴别与纯度检查 采用本文的色谱条件分离聚维酮碘的色谱见图 1。用二极管检测器在 200~300 nm波长测定得到的 光谱与用常规紫外光谱仪扫描碘化钾溶液得到的紫外 光谱一致 ,表明在 6. 14 m in呈现的色谱峰为碘离子的 色谱峰。此外 ,比对在色谱峰上升和下降的 5%处与 峰最高点测定的光谱 ,其紫外吸收曲线也完全一致 (见 图 2) ,可见碘离子峰的纯度高。        1碘离子 tR = 6. 14 m in  图 1 聚维酮碘的色谱图  F ig. 1 HPLC chromatogram s of pov idone iod ine 1峰上升 5%处吸收曲线 ; 2. 峰顶吸收曲线 ; 3峰下降 5%吸收曲线 图 2 碘离子紫外光谱图 F ig. 2 UV spectra of iod ine ion 3. 2 流动相对碘离子峰保留时间的影响 对流动相中盐浓度、pH值和甲醇分数进行考察 , 实验固定其中两者 ,观察单一因素的影响 ,结果盐的浓 度低于 0. 04 mol/L时对碘离子峰的保留产生明显的 影响 ,见图 3。pH和甲醇分数对保留影响不大 ,见图 94 第 1期 胡家炽 ,等. 高效液相色谱法测定聚维酮碘中的总碘含量 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 4、5。综合考虑样品溶液的 pH值和洗脱聚维酮等 ,选 定本文的色谱条件。 图 3 盐浓度对保留时间影响 F ig. 3 Effects of sa lin ity on retention tim e of iod ine 图 4 pH值对保留时间的影响 F ig. 4 Effects of pH on retention tim e of iod ine 3. 3 方法的准确度 从回收率实验的平均回收率为 99. 3% , RSD = 114% ( n = 9)以及用本法和药典方法测定 3批样品的 结果很接近 ,说明本法的准确度较好。 3. 4 结论 本文建立的方法 ,对照品易得 ,色谱条件要求不 高 ,分析时间短 ,结果准确、可靠。 图 5 甲醇浓度对保留时间的影响 F ig. 5 Effects of m ethanol on retention tim e of iod ine 参考文献 : [ 1 ]国家药典委员会. 中华人民共和国药典 :二部 [ S]. 北京 :化学 工业出版社 , 2005: 823. [ 2 ] United States Pharmacopeial Convention. USP 28 [ S ]. USA: Board of Trustees, 2005: 1601. [ 3 ] B ritish Pharmacopoeia Comm ission. Bp 2004 [ S ] UK: HMSO, 2004: 1608. [ 4 ]黄宇平. 氧瓶燃烧 - 高效液相色谱法测定药物中有机碘含量 [ J ]. 天津药学 , 2001, 13 (3) : 71. [ 5 ]姜华 ,周志勇. 反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研 究 [ J ]. 分析测试学报 , 2004, 23 (5) : 130. [ 6 ] 陈朝晖 ,董晓莉. 离子色谱法测定食盐中的碘含量 [ J ]. 现代 科学仪器 , 2004 (5) : 65. (收稿日期 : 2005 - 11 - 01;修回日期 : 2006 - 01 - 16) (上接第 47页 ) 表 2 方法回收率 Tab. 2 The recovery of the m ethod 样品 Ca Mg Fe Zn Cu Mn m (样品量 ) /μg 13 410 2 260 302. 3 75. 1 13. 5 27. 2 13 608 2 293 306. 8 76. 2 13. 7 27. 6 13 736 2 315 309. 6 76. 9 13. 8 27. 9 m (加入量 ) /μg 8 000 2 000 500 100 20 20 m (测得量 ) /μg 20 746 4 171 735. 7 150. 6 33. 8 46. 9 19 987 4 238 833. 4 173. 6 31. 1 42. 6 22 018 3 853 798. 3 170. 4 37. 6 49. 4 平均回收率 /% 96. 9 95. 3 97. 9 93. 6 101. 5 97. 2 3 讨 论 3. 1 根据“1. 2. 3”项的 ICP - AES条件 ,测得陈皮中 Ca元素含量远高于其他元素含量 ,把只含 Ca元素的 1 mg·mL - 1标准溶液作为待测物进行分析考察 Ca对 其他元素的干扰。结果表明 Ca对其他待测元素干扰 很小。在本文中实际测得的 Ca浓度小于 0. 2 mg· mL - 1 ,所以对其他元素的影响可以忽略。 3. 2 使用 ICP2AES法测定微量元素可有效消除化学 干扰 ,信噪比高 ,线性关系好 ,可同时测定多种元素 ,方 法简便快捷。结合湿法消解陈皮的结果表明 ,该分析 方法对待测的 6种微量元素有较好的精密度和回收 率 ,用此法测定陈皮中的微量元素 ,结果可靠。 参考文献 : [ 1 ]张理平. 陈皮研究新进展 [ J ]. 光明中医 , 2005, 20 (1) : 40. [ 2 ]周件贵 ,辛国爱. 陈皮中微量元素硒的含量测定 [ J ]. 广东药 学 , 2003, 13 (1) : 7. [ 3 ]李文君 ,王雅芬 ,何洪源 ,等. 原子吸收光度法测定中药中微 量元素的含量 [ J ]. 公安大学学报 :自然科学版 , 2003, ( 2 ) : 31. [ 4 ]林广云 ,陈红英 ,张妮娜. 湿法灰化对陈皮中微量元素测定结 果的影响 [ J ]. 中国卫生检验杂志 , 2003, 13 (5) : 615. [ 5 ]林广云 ,陈红英 ,蔡葵花 ,等. 火焰原子吸收分光光度法测定 陈皮中微量元素 [ J ]. 中国卫生检验杂志 , 2002, 12 (3) : 270. (收稿日期 : 2005 - 11 - 11;修回日期 : 2006 - 01 - 16) 05 广东药学院学报 , 2006, 22 (1)
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