敌敌畏的简易制法

达 为： t (CH ()) I + NaOH — f(’H：0 )。l’～OCH=~CCI： ，hNaCI—rH 0 、 CHCCI： l l OH <敌 百虫 ) (敌敌 畏 由于敌敌畏难溶于水，易溶 了：有机溶剂，而 且在碱性溶液中极易继续水解．所以操 。。_J1 笨作为萃取剂，在反应前加人 边反应， 边萃取 ，尽量减少产物敌敌畏与碱液的接蛐 2 主要药品及仪器 r1)药品：敌百虫30g、10 jNaOH约50ml、苯3Oral、PH试纸、无水 硫酸钠适量。 (2)仪器：电动搅拌器 台(或用玻棒替代)、250m1二三口烧瓶 个(或用250ml烧杯替 代 、温度计(100 C)～一支、滴液漏斗一个(或用滴管替代)、分液漏斗一个，蒸馏装置一套， 3 操作步骤及现象 (1)制备 在,750m1三13"烧瓶 中装上 电动搅拌器 左 右两 口分别装上滴液漏 斗和温度 ·46 · 一 @ ， 维普资讯 http://www.cqvip.com ● ● ● 汁。在烧瓶内加人30g敌百虫、79m1水。电动搅拌使之尽量溶辫，此H r仍行}H当多 的醴百虫 未溶解 然后加人30ml苯，可以看到烧瓶 内的液傩分为两层 L甚为苯，F层为水层 将10 NaOH 溶液SOre]注人海液满 } 。在搅拌下，逐滴加入 NaOH 溶液f每秒约i滴) 随 付测定反 应液水层的 PH值 并诵 营碱油的滴加速度， 控制 PH值在 】0圩窿 FI-j值在9 】0， 搅拌5分钟 PH值仍不下降 ，说 明反应已到终点，停止满加 NaOH 溶液 存搅拌反应液的过 程中迁要注意观察温度计 若反应温度低于2,5 C可用30 C水浴加热。若高于3(I(、则用冷水或 冰水玲却。控制反应温度在!j 30 C。 在反应过程中，可 观察到：反应开始列，荤层在 七，水层 下 隧着反应韵进行，苯层溶 有敌敌畏，颜色逐渐I受黄，密度逐渐变天， 至笨层 茁 F，承层为：E ，锯这种蜻况+芷测定反 应液水层的 J值时，就不会搞错丽测不准 同时越免下涉分离时丢弃 F 物而导致宴验 失败 。 在条件较差的职业技术学校或普通中学．可用25~n 】烧杯代替三日烧瓶 用玻棒代替电 动搅拌器，用滴管代替滴液漏斗 虽然操作麻埂一些，但是，装置的简化更切合这类学生的实 验技能 当然，也须注意环境的通风情况。 (2)分离 将反应完毕的液雉转 移到分液漏斗中，静置分层。从分液漏斗下 口收集淡黄 色的敌敌畏苯溶液。上层液体弃去或循环使用，苯溶滚用少量无水硫醛钠干燥 。若无硫酸钠 ， 也可不干燥，但在下面蒸馏时稍有影响。若无分液漏 斗，也可用较长的滴管小心吸取下层淡 黄色液体 ．以达到分离 目的 (3)蒸镏 将敌敌畏擎溶液移人50ml蒸镏烧瓶。瓶内放卜 2粒碎瓷片。用近沸水水浴加 热蒸镏 使苯全部蒸出并 回收 瓶内剩余黄色油状物即敌敌畏原油。若上面分离时．未用无水 硫酸钠干燥，那么在蒸出苯后．还需改用酒精灯直接加热 ．使水份完全蒸出 此时液体温度不 能超过120 C r4)产量和产率 胃泼法制的敌赦畏原油20． 克。产品为黄色油状液体·有强烈刺激性 气味。 产 螽 量X]00 =舞 u 4 注意事项或探讨 r1)反应过程中硫的浓度不能过大 否则生成的敌敌良将继续发生碱性承解而变成其它 无效物质。因此所使用的碱溶液浓度不宜过犬．滴加速度不宜过快，搅拌速爱不能太慢 (2)反鹿温度不能过高、过低。温度过低 ，反应速度过慢 、造成厦应时间过 长或反应下充 分。温度过高，促使敌敌畏水解速度加快，产率降低 ， (3)在农业生产的实际应用中．盯用百藏乳代 替 NaOH溶液。无须革取和分离．将生成 的敌敌畏直接配成一定浓度施用一 责任编辑 张 跃) 参考文献 ‘ 1 棘寿昌 有机化学(第一版)高教出版鞋 1 982·450 2 化学工业 出版社组鲰缩写．化工生产遘程霉 增订二龋】．m工出 杠 l984：{l 3 · 47 · 维普资讯 http://www.cqvip.com