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咖啡因

2013-05-21 16页 ppt 973KB 97阅读

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咖啡因null从茶叶中提取咖啡因从茶叶中提取咖啡因一、实验目的一、实验目的学习从天然产物中提取有机化合物及提纯的方法 了解通过连续萃取从茶叶中提取咖啡因的方法。 掌握索氏提取器的原理及使用方法 学习易升华固体的提纯方法,掌握升华的原理及操作方法null咖啡因性质 咖啡因(又称咖啡碱、茶素),是杂环化合物嘌呤的衍生物,其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 。二、实验原理咖啡因嘌呤 null【历史】1820 年由林格( Runge )最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶,冬青茶中亦有发现; 1895 ~ 1899 ...
咖啡因
null从茶叶中提取咖啡因从茶叶中提取咖啡因一、实验目的一、实验目的学习从天然产物中提取有机化合物及提纯的方法 了解通过连续萃取从茶叶中提取咖啡因的方法。 掌握索氏提取器的原理及使用方法 学习易升华固体的提纯方法,掌握升华的原理及操作方法null咖啡因性质 咖啡因(又称咖啡碱、茶素),是杂环化合物嘌呤的衍生物,其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 。二、实验原理咖啡因嘌呤 null【历史】1820 年由林格( Runge )最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶,冬青茶中亦有发现; 1895 ~ 1899 年由易 · 费斯歇( E.Fischer )及其学生首先完成合成过程。我国于 1950 年从茶叶中提得, 1958 年采用合成法生产。 【其他名称】咖啡碱;茶素; Chffeine , Thein ; Guaranina , Methyl ; Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。 具成瘾性,长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官。二、实验原理null咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235~236 ℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃ 时失去结晶水, 并开始升华,120 ℃ 时显著升华,178 ℃时迅速升华。 无色针状晶体,易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。二、实验原理null二、实验原理提取原理 茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,用生石灰中和单宁酸等,游离出咖啡因,可利用升华法进一步提纯。null三、基本操作与技术固液连续萃取 当物质的溶解度不大时,进行萃取会耗费大量的溶剂,为解决这一问题,引入索氏提取器。索氏提取器又叫脂肪提取器,该装置是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。实际上是进行多次萃取,达到了减少溶剂用量降低成本的目的。null升华 某些物质在固态时有相当高的蒸气压,当加热时不经进液态而直接气化,蒸气遇冷则凝结成固体,这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度,这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下,有足够的蒸气压(在熔点以下高于266.6Pa) 的固态物质,因此,有一定的局限性。 利用升华分离提纯是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同,将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热,利用产物蒸汽压高,杂质蒸汽压低的特点,使产物不经过液体过程而直接气化,遇冷后固化,而杂质则不发生这个过程,达到分离提纯的目的。 三、基本操作与技术null1、从茶叶中提取粗咖啡因 称取10g 茶叶末,放人折叠好的滤纸套筒中,再将滤纸套筒放入脂肪提取器中。在圆底烧瓶内加入80ml 95%乙醇,用水浴加热,连续提取到提取液颜色很浅为止,约需2-3h。待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出趁热把瓶中残液倒入蒸发皿中,拌入2-4g 生石灰粉,在蒸汽浴上蒸干,使水分全部除去,冷却,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物。 2、粗咖啡因的升华提纯 取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上,用沙浴小心加热升华。当纸上出现白色毛状结晶时,暂停加热,冷至100℃左右。揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡因,称量约0.2g,并测其熔点(235-236℃)。三、基本操作与技术四、主要仪器与试剂 四、主要仪器与试剂 仪器: 电热套、球型索氏提取器(套) 、蒸馏仪器(套) 、烧杯、蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等 试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰 null五、实验装置图滤纸最高处应低于虹吸管的最高处。茶叶(用滤纸裹住)索氏(脂肪)提取器null五、实验装置图漏斗直径小于蒸发皿直径; 滤纸毛刺向上加热要均匀,且升温要慢,以便升华的蒸汽能及时得到冷却。 null六、实验图七、实验关键及注意事项 七、实验关键及注意事项 索氏提取器的虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;其高度不要超过虹吸管,否则提取时,高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中,提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适,太细,在提取时会漂起来;太粗,会装不进行去,即使强行装进去,由于装得太紧,溶剂不好渗透,提取效果不好,甚至不能虹吸。 若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。 七、实验关键及注意事项 浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。否则因残液很粘而难于 转移,造成损失。 拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性 杂质(如鞣酸) 。 升华过程中要控制好温度。温度太低,升华速度较慢,温度太高,易使产物发黄(分解)。 刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。七、实验关键及注意事项 八、思考题 八、思考题 用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性? 索式提取器的工作原理? 升华操作时应注意什么问题? 本实验中使用生石灰的作用有哪些?如用碳酸钠又起什么作用? 除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取?
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