5孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定方法的改进

46 西北药学杂志2008年2月第23卷第1期 为50～100cfu／mL，依法测定。 品对照组均菌落数之差占菌液组均菌落数的百分数) 3．5 结果判定标准 3次独立的平行试验中，稀释 应均不低于70％跚。不符合该标准者采用培养 剂对照组的菌回收率(其均菌落数占菌液组均菌落数 基稀释法、离心沉淀集菌法、薄膜过滤法、中和法等消 的百分数)和试验组的菌回收率(其均菌落数与供试 除抑菌成分，测定回收率，结果见表1。 表1试验菌回收率(％) 样品名称 测定方法 大肠杆菌 金黄色葡萄球菌 枯草杆菌 白色念珠菌 黑曲霉 稀释剂对照组 复方氯霉素洗剂 平皿 培养基稀释 薄膜过滤 强氯锌油 平皿 培养基稀释 复方金霉索fr油 平皿 低速离心+培养基稀释 水杨酸滴耳液 平皿 薄膜过滤 癣液I号 平皿 离心+培养基稀释 薄膜过滤 冰醋酸溶液 平皿 培养基稀释 鞣酸软膏 平皿 培养基稀释 0 6．3 83．6 32．6 90．3 0 70．4 31．5 82．4 11．6 42．7 92．6 54．7 >95 72．6 >95 0 12．0 94．3 42．O 82．6 0 76．8 23．4 >95 21．3 63．8 86．3 63．0 87．3 80．0 >95 0 0 77．6 92．8 >95 45．0 102．3 0 86．8 0 <10 75．0 31．0 91．4 37．0 80．3 0 0 91．5 80．1 >95 62．4 101．6 0 98．6 0 <10 81．0 22．3 97．6 42．0 81．6 >80 >70 >90 >80 >70 >70 >90 >80 >90 >90 >80 >90 4讨论 ①从表1可以看出，7种制剂在用中国药典提供 的供试液前处理方法进行前处理后，都能有效检出加 入菌种。 ②金黄色葡萄球菌和白色念珠菌具有相当的敏 感性，能够较好地反映因药物的存在而引起的一些生 长环境的微小改变。 ③为避免供试液制备过程供试液影响微生物的存 活，试验组的菌液不加在供试液中，而是将处理好的供 试液和试验菌液分别注入平皿或滤膜中，以此测定该 供试品的浓度对微生物生长影响的程度。供试液制备 等检验过程对微生物的影响用稀释剂对照组来证明。 参考文献： [1]自在贤．五种解热镇痛类药物微生物限度检查方法验证 [J]．中国药品标准，2006，6(65)：48． [2]中国药典2005年版IS]．二部．2005：附录ⅪJ93． [3]中国药品生物制品检定所．中国药品检验标准操作 [M]．北京：中国医药科技出版社，2005：330． (收稿日期：2007—03—20) ·科研· 注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测 定方法的改进 王 蕙(甘肃省酒泉市药品检验所，甘肃酒泉735000) 中图分类号：R978 文献标识码：A 文章编号11004—2407《2008)01—0046—01 注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠收载于中国药典2005年版 二部[1]，含量测定项采用HPI。C法测定头孢哌酮和舒巴坦的 含量。笔者在试验过程中发现：采用药典方法测定头孢哌酮 的含量，头孢哌酮峰不仅保留时间长，而且有拖尾现象，通过 改变流动相比例并加柱温后，头孢哌酮峰的保留时间缩短且 无拖尾现象，对二者的含量测定结果均无影响，极大地缩短了 试验时问，提高了工作效率。 试验中比较了药典方法(方法I)和改进的方法(方法Ⅱ)。 方法I用十八硅烷键合硅胶为填充剂，以0．005mol·I。_1 氢氧化四丁基铵溶液(取400g·I。一1氢氧化四丁基铵溶液6．6 mL，加水1800mL后，用1mol·L1磷酸溶液调节pH值至4．0， 再用水稀释至2000mI。)一乙腈(750：250)为流动相，流速1．0 mL·min～，检测波长220nm。方法Ⅱ将上述流动相比例由 (750：250)改为(80：20)，并加柱温30℃，测定结果见表1。 表1样品采用2种方法保留时间(rain)和含量(％)}E较 结果表明，2种方法的检验结果对照表明，采用方法Ⅱ测 定头孢哌酮时，其峰的保留时间较短，峰形对称，而舒巴坦峰 的保留时间无明显变化，且对两者的含量测定结果无影响。 参考文献： [1]中国药典2005年版IS]．二部．2005．786． (收稿日期l2007—07—17) 万方数据