傅翠梨 铬天青S分光光度法测定硅中铝杂质的标准曲线拟合

null铬天青S分光光度法测定硅中铝杂质的标准曲线拟合 铬天青S分光光度法测定硅中铝杂质的标准曲线拟合 报告人：傅翠梨 指导教师：罗学涛 教授第七届中国太阳级硅及光伏发电研讨会 主要主要内容 研究背景及意义研究背景及意义太阳能:分布广泛、清洁无污染、 可再生的绿色能源硅：制造太阳能电池主要基材研究背景及意义研究背景及意义铝是太阳能级多晶硅中有害的杂质元素 。铝原子能为硅提供空穴而成为受主杂质。研究一种快速准确、经济实用的测定 已成为冶金法提纯多晶硅工艺过程中迫切解决的问 。铝杂质既影响载流子浓度，也影响载流子寿命，从而影响太阳能电池效率。 空穴硅中杂质元素：Fe、Al、Ca、P、B…研究背景及意义研究背景及意义仪器价格昂贵铬天青S分光光度法铝杂质的测定方法：电感耦合等离子体法(ICP-AES、ICP-MS)辉光放电质谱法(GDMS)分光光度法研究背景及意义研究背景及意义*陈国珍, 黄贤智, 刘文元等. 紫外-可见光 分光光度法(下册)[M].北京: 原子能出版社, 1987:14. **唐华应, 铬天青S分光光度法同时测定工业硅中铁和铝量[J]. 四川冶金. 1999, (1): 49-51. ***高惠芬, 毕玉琴, 张锡同等. 合金中铝的快速测定[J]. 冶金, 1988, 8(6): 49-50. **** Zygmunt Marczenko著，郑用熙等译. 元素的分光光度测定[M]. 北京: 地质出版社, 1983:270.铬天青S铝与铬天青S络合物 在545nm波长处摩尔吸光系数ε 5.93×104 * 5.2×104 * 4×104 * 4.32×104 * * 6.2×104 * * *铬天青S-铝络合物溶液不服从比尔定律****研究背景及意义研究背景及意义铬天青S分光光度法标准曲线的拟合问题 低铝含量测试不准不过零点的线性拟合 铝与铬天青S络合物在4~16μg/(50mL)范围内服从比尔定律。**何发林, 陈文辉, 罗学涛, 陈朝. 分光光度法测定多晶硅中铁和铝[M]. 冶金分析, 2010,30(10):62-65. 铝标准曲线的绘制铝标准曲线的绘制抗坏血酸铬天青-S乙醇六亚甲基四胺摇匀加入 加入摇匀摇匀充分混合于分光光度计波长545nm处，测吸光度 0.5μg/mL5μg/mLx= 0、0.5、1、1.5、2、2.5、3、4、5、6、7.5、10、12.5铝标准溶液取xμg铝 于50mL容量瓶内稀释到15mL加入摇匀加入 摇匀移入1mL比色皿加蒸馏水定容15min后不同铝浓度吸光度的测定铝标准曲线的绘制铝标准曲线的绘制铝标准曲线的拟合铝标准曲线的拟合铝标准曲线的拟合铝标准曲线的拟合铝标准曲线的拟合铝标准曲线的拟合铝标准曲线的拟合铝标准曲线的拟合铝标准曲线的拟合铝标准曲线的拟合铝标准曲线的检验铝标准曲线的检验硅试液的配制氢氟酸硝酸高氯酸 盐酸溶解残渣二次冒烟驱除硅、氟等物质溶解硅粉铝标准曲线的检验铝标准曲线的检验抗坏血酸铬天青-S乙醇六亚甲基四胺摇匀加入 加入摇匀摇匀充分混合于分光光度计波长545nm处，测吸光度稀释10倍x= 0、1、2、3、4、5、 6、7、8、10、15硅试液取xmL 于50mL容量瓶内稀释到15mL加入摇匀加入 摇匀移入1mL比色皿加蒸馏水定容15min后铝标准曲线的检验铝标准曲线的检验铝标准曲线的检验铝标准曲线的检验一次函数指数函数二次函数三次函数 正比例函数铝标准曲线的检验铝标准曲线的检验ICP-AES法测定值：476ppmw结论结论不同浓度铝标准液的吸光度在0~15μg/(50mL)范围内并不满足线性关系，采用y=-0.00014x3+0.00417x2 +0.02081x 函数关系拟合能获得良好结果，其相关系数R2为0.99975。 利用硅试液检验上述铝标准曲线，发现不同体积硅试液测定结果的相对标准偏差仅为2.55%。测试结果与ICP-AES法吻合。 本方法可以显著提高铝在低浓度高纯硅中测定的准确性，具有实际应用意义。 null