乌洛托品的气相色谱分析

© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 年第 期 分 析 仪 器 已 ’ , ’ , 泛 ‘ , ‘ , ‘ , 夕 ’ 夕 夕 , 夕 夕 , , 夕 , , , , , 护去告音告告合 告‘ 告架 仪器分析 先早带带带带带带带举举求 乌洛托品的气相色谱分析 李 薇 陈天科 徐 晖 韩红娥 西安近代化学研究所农药科技股份有限公司 , 西安 , 。。 摘 要 采用气相色谱法对乌洛托品进行了定量分析 。 使用 一 毛细管柱 、 氢火焰离子化器 , 以邻苯 二甲酸二 乙酷为内标物 结果明 , 此方法的偏差为 , 变异系数为 。 , 线性相关系数为 , 平均回收率为 ” 关位甸 乌洛托品 气相色谱 定量分析 前 言 乌洛托品即六亚 甲基 四胺 , 是一种重要的化工 产品 , 可用作酚醛塑料的固化剂 、 氨基塑料的催化 剂 、 橡胶硫化的促进 剂 促进剂 、 纺织 品生产 的防缩剂 、 食品加工 的防腐剂 、 医药上 的利尿剂 农业上可作为杀虫剂 军事上可作为防毒面具的光 气吸收剂 硝化处理后又是一种重要 的烈性炸药 。 乌洛托品的定量分析多采用分光光度法和离子电极 法巨‘ · 〕。 本文根据其理 化性质采用气相色谱法 , 使用 一 毛细管柱 , 以邻苯二 甲酸二 乙醋 为 内标物 , 对 乌洛托 品进 行定 量分析 。 此 方 法具有分离效果 好 , 操作简单 、 快 速 、 灵 敏度 高 、 重 现性 好等特 点 。 实验部分 仪器与试剂 气相 色谱仪 , 氢火 焰离子化 检测 器 , 色谱数据处理工作站 。 丙酮 , 分析纯 内标物 , 邻苯二 甲酸二乙醋 , 不含 有干扰分析的杂质 乌洛托品标准 品 , 已 知含 量 , 由百威灵 公 司提供 乌洛托 品试样 , 由天津金纪元商贸有限公 司提供 。 色谱条件 一 石英 毛细管色谱柱 拌 柱室温度 恒温 , 气化室温度 ‘ , 检测室温度 ℃ 载气 氮气 流量 、 氢 气流量 、 空气流 量 丫 分 流 比 进样量 拌 。 作者简介 李截 女 年 出生 , 陕西岐 山人 , 学士 , 工程师 , 主要从事农药等产品的仪器分析工作 一 。 。。 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 分 析 仪 器 年第 期 溶液配制 内标溶 液 的 配 制 移 取 邻 苯二 甲 酸 二 乙 醋 , 置于 容量瓶 中 , 用丙酮溶解并稀释至 刻度 , 摇匀备用 。 标样溶液的配制 称取乌洛托品标准品约 精确至 , 置于 容量瓶 中 , 用移液管 准确加人 内标溶液 , 用丙酮溶解并稀释至刻 度 , 摇匀备用 。 试样溶液的配制 称取试样约 精确 至 于 容量瓶 中 , 用移液管准确加入 内标溶液 , 用丙酮溶解并稀释至刻度 , 摇匀备 用 。 测定步赚 在上述气相色谱操作条件下 , 待仪器稳定后 , 连 续进标样溶液数次 , 当相邻两次进样响应值之 比的 变化 时 , 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶 液 、标样溶液的顺序进样 , 计算乌洛托品的含量 , 标 样和试样色谱图见图 和图 。 乌洛托品的保留 时间约为 , 邻苯二 甲酸二 乙醋的保留时间约 为 。 日公闪”“” 的卜卜月 梢护勺刁,闷月,,,,,,工︸︸︸︸﹃﹃﹃﹃﹃ 《 幻 减侧洲 一 时间《血 】 时间 词 圈 乌洛托品标样气相色讲圈《 和试样气相色谱圈《 计算方法 对两次试样溶液及两次标样溶液中乌洛托品的 线性相关性试验 , 见表 衰 乌洛托品线性试脸 峰面积与内标物峰面积 的比值分别进行平均 , 试样 中乌洛托品的质量分数 纬 按下式计算 编号 浓度 峰面积比 鱼兰些盗 』 八 从 式中 , —标样溶液 中乌洛托 品与 内标物峰面积比的平均值 —乌洛托品标准品的质量 , —试样溶液中乌洛托品与内标物峰面积 比的平均值 —试样的质量 , —标准品中乌洛托品质量分数 , 结果与讨论 线性相关性 将乌洛托品标样配制成不 同浓度 的溶液 , 进行 分别测定响应值 , 得到线性方程和相关系数 , 精密度测定 从乌洛托品同一试样中准确称取 份试样 , 在 稳定的上述色谱操作条件下进行分析 , 计算乌洛托 品的标准偏差为 , 变异系数为 , 表 明该方法的精密度 良好 , 见表 。 © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 年第 期 分 析 仪 器 衰 乌洛托品箱密度试脸 衰 乌洛托品回收率试脸 含 平均值 竺竺 竺 — , 。 、 翎左 承狱 , , 月 ‘ 叹为 。 。 、 。 ‘为一 ‘为 , 编号 加人 折纯 实测最 折纯 收率 平均回收率 准确度测定 为验证本定量方法的可靠性 , 准确称取 个已 测得有效成分含量的样品 , 分别加人一定量的标准 品 , 配制成不同含量的试样 , 在上述的色谱条件下进 行测定 , 乌洛托品的平均回收率为 , 见表 。 结 论 今考文献 本方法分离效果好 , 精密度和准确度高 , 线性关 系良好 , 具有简便 、快速 、环保 、经济 、准确等优点 , 为 测定乌洛托品提供了一种新方法 , 适用 于乌洛托品 原药及其系列制剂中乌洛托品的分离和分析 。 刘乾开 , 朱国念 新编农药使用手册 第二 版 上海 上 海科学技术出版社 , 化学工业标准汇编 农药 北京 中国标准出版社 , 收稿 日期 一 一 幻 亡 , , , 尸 , 乙 己 , , , ‘ , 。 夕 尺 。 厂 。 , ’。 , , 一 , , , 火场中釉面内墙砖显微结构的扫描电镜分析 张 辉 邹 红 付寒斌 中国人 民武装替察部队学院消防工程系 , 廊坊 , 摘 要 应用扫描电子显微镜对经历不 同火场温度和冷却方式的釉面内墙砖的显徽结构进行了观察和分析 。 结果表明 , 在不 同受热温度和冷却方式条件下 , 釉面内坡砖的显微结构会发生改变 。 当温度达到 ℃ , 冷却试验 时 , 釉面可产生裂纹 , 但显微结构基本无变化 当温度达到 ℃ , 冷却试验时 , 釉面出现熔化现象 , 坯体晶体结构酥 裂 、破碎 , 完整性遭到破坏 , 强度墓本丧失 。 关挂词 釉面内墙砖 显微结构 火场温度 扫描电子显徽镜 引 言 釉面内墙砖是用 于建筑物内墙装饰的薄板状精 陶制品 , 简称釉面砖 , 俗称瓷砖 。 随着人们生活水平 的提高 , 釉面内墙砖 在建筑装修方面的应用也 日趋 广泛 。 釉面 内墙砖具有强度高 、 防潮 、抗冻 、耐酸碱 、 绝缘 、 表面光滑易于清洗等性能特点 , 故被广泛用作 厨房 、 浴室 、 卫生间 、 实验室 、 医院等室 内的墙面 、 柱 面 、 台面等部位的装饰〔‘ · ’〕。 目前 , 对于釉面 内墙砖的生产原料 、 工艺过程 以 及在常 温 下 的 组 织 结 构 和 性 能 方 面 的研 究 比较 多〔一 〕, 也取得了一些成果 。 但釉面内墙砖在遭受火 灾时 , 其组织结构和性能随火场温度的升高有何变化 作者简介 张辉 男 , 年 出生 副教授 主要从事火灾物证鉴定与教学 一 一 比