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BOD快速测定仪

2013-06-13 44页 pdf 760KB 45阅读

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BOD快速测定仪 © HACH 公司 , 2008, 2010 年 BODTrak™ II 用户 手册 2010 年 2 月 , 第 2 版 。保留所有权利。印刷地:中国。 DOC022.80.90072 目录 第 1 章 规格 ......................................................................................................... 5 第 2 章 基本信息 ..................................
BOD快速测定仪
© HACH 公司 , 2008, 2010 年 BODTrak™ II 用户 手册 2010 年 2 月 , 第 2 版 。保留所有权利。印刷地:中国。 DOC022.80.90072 目录 第 1 章 规格 ......................................................................................................... 5 第 2 章 基本信息 ................................................................................................ 7 2.1 安全信息 ..................................................................................................... 7 2.1.1 危险信息使用 .................................................................................... 7 2.1.2 警告标签 ........................................................................................... 7 2.2 工作原理 ..................................................................................................... 8 2.2.1 向样品中输 2.2.2 压力传感器 2.2.3 消除二氧化 第 3 章 安装 ............... 3.1 组件列 ........... 3.2 电气安装 ........... 第 4 章 操作 ............... 4.1 操作控制 ........... 4.1.1 信道选择键 4.1.2 箭头键 ..... 4.1.3 ON (开) 4.1.4 OFF (关) 4.2 样品瓶连接 ........ 4.3 设置时钟 ........... 4.4 RS232 接口 ...... 4.5 下载测试结果 .... 4.5.1 导入数据 . 4.5.2 数据 . 4.5.3 打印测试结 第 5 章 BODTrak™ I 5.1 基本信息 ........... 5.2 简易流程 ........... 5.3 哈希 GGA (葡萄 5.4 哈希测试流程 5.5 完成所有流程的步 5.5.1 测定结果 . 5.6 典型曲线 ........... 5.7 特殊考虑因素 .... 5.7.1 样品稀释 . 5.7.2 样品加晶种 5.7.3 样品温度 . 5.7.4 有毒物质 . 5.7.5 氯 ........... 5.7.6 pH 值影响 5.7.7 过饱和 ..... 第 6 章 维护 ............... 6.1 清洁仪器 ........... 6.1.1 样品采集瓶 3 入氧气 ............................................................................. 8 功能 ................................................................................ 9 碳 .................................................................................... 9 ........................................................................................ 11 ........................................................................................ 11 ........................................................................................ 12 ........................................................................................ 13 ........................................................................................ 13 ...................................................................................... 14 ........................................................................................ 14 键 ................................................................................... 14 键 ................................................................................. 14 ........................................................................................ 14 ........................................................................................ 14 ......................................................................................... 15 ........................................................................................ 15 ........................................................................................ 15 ........................................................................................ 16 果 .................................................................................. 17 I 流程 ............................................................................ 18 ........................................................................................ 18 ........................................................................................ 19 糖 / 谷氨酸)流程 .......................................................... 21 ..................................................................................... 23 骤 ................................................................................. 26 ........................................................................................ 29 ........................................................................................ 31 ........................................................................................ 32 ........................................................................................ 32 ...................................................................................... 32 ........................................................................................ 32 ........................................................................................ 32 ......................................................................................... 33 ....................................................................................... 33 ........................................................................................ 33 ........................................................................................ 35 ........................................................................................ 35 ...................................................................................... 35 目录 4 6.1.2 搅拌棒和密封杯 ...............................................................................35 6.1.3 样品瓶围栏 ......................................................................................35 第 7 章 故障排除 ...............................................................................................37 7.1 高需氧量 ....................................................................................................38 7.2 硝化 ...........................................................................................................38 7.3 时滞过长 ....................................................................................................38 7.4 样品温度 ....................................................................................................38 7.5 样品瓶泄漏 ................................................................................................38 第 8 章 更换部件与配 8.1 更换部件 ........... 8.2 试剂 .................. 8.3 可选试剂 ........... 8.4 配件 .................. 第 9 章 联系信息 ...... 件 ..................................................................................39 .........................................................................................39 .........................................................................................39 .........................................................................................39 .........................................................................................40 .........................................................................................43 第 1 章 规格 产品规格如有变化,恕不另行通知。 表 1 规格 概要 范围 可选,0 至 35、0 至 70、0 至 350、0 至 700 mg/L 尺寸 28.9 x 26 x 9.8 厘米 (11 3/8 x 10 1/4 x 3 7/8 英寸) 外部电源 容量 送货重量 操作温度 存放温度 测试方法说明 精确度 漂移 分辨率 认证 哈希公司确保本仪器在出厂II 已按照下列仪器标准要求进 FCC 第 15 章 B 部分,A 类合。 加拿大有干扰设备管理规范认符合。 EN 55011/CISPR 11(EMI) 测试,哈希公司确认符 EN 50082-1 (抗扰度)(根认符合。标准包括: IEC 801-2 和 EN 61 IEC 801-3 和 EN V5 IEC 801-4 和 EN 61 EN 61000-4-5 (电涌) 质保期:美国 1 年;欧盟 2 5 输入:110 至 240 V, 50/60 Hz,输出:24 V,经 UL CSA 和 TUV 认证 六只 492 mL 样品瓶 4 千克 (8.8 磅) 20 糃 (68 糉 ) 0 至 40 糃 (104 糉 ) 分析葡萄糖和谷氨酸含量均为 150 mg/L 的标准溶液,单次分析使用 6 件 BODTrak™ II 仪器,测试 44 件样品,得出结果为分配 11 mg/L 或 224 至 246 mg/L BOD 的均值为 235 mg/L BOD,置信限为 95 %。 5 天内小于 3 mg/L BOD 1 mg/L BOD 表 2 认证 前已经过严格测试和检验,完全符合规定的技术标准。BODTrak 行过测试和认证: 数字设备限制:Intellistor 公司的支持测试记录,哈希公司确认符 ,ICES-003,A 类:Intellistor 公司的支持测试记录,哈希公司确 “ B” 类限制 (根据 89/336/EEC EMC):Intellistor 公司的支持合。 据 89/336/EEC EMC):哈希公司的支持测试记录,哈希公司确 000-4-2 (ESD) 0140 (RF & EM 部分) 000-4-4 (快速瞬变) 年 规格 6 射频干扰 此 A 类数字设备符合加拿大有干扰设备管理规范的所有要求。本设备符合 FCC 规定第 15 部分的要求。设备操作满足以下两个条件: (1) 该仪器不会引起有害干扰,以及 (2) 该仪器必须能够接受收到任何干扰,包括可能会引起意外操作的干扰。 警告 若未经负责出具符合声明的 户操作该设备的权限。 本设备已经过测试,符合 F供当设备在商业环境下工作量,如果不按照说明手册的本设备在居民区工作时可能备必须使用屏蔽电缆,以确能会干扰电台及电视接收。非常简便地应用以下技术降 切断 BODTrak II 的 如果 BODTrak II 与 插座。 移动 BODTrak II,使 重新定位受干扰仪器 同时尝试以上多项措 表 2 认证 (续) 一方明确同意擅自对该装置进行改动或改装,可能会导致取消用 CC 规定第 15 部分中确定的 A 类数字设备限制。这些限制专门提时针对有害干扰的合理保护。该设备产生、使用和放射射频能要求对其进行安装和使用,可能会对无线电通讯造成有害干扰。会产生有害干扰,这种情况下用户自己负责消除这种干扰。本设保符合 FCC A 类限制规定。由于本设备使用并产生射频能量,可如确实发生此类干扰,操作者应采取必要的措施纠正干扰。可以低干扰。 电源,检查仪器是否为干扰源。 受到其干扰的设备使用相同的电源插座,请尝试其它电源 其远离被干扰的设备。 的接收天线。 施。 第 2 章 基本信息 2.1 安全信息 请在拆开本设备包装、安装或使用本设备前,完整阅读本手册。特别要注意所有的危 险警告和注意事项。否则,可能会对操作者造成严重的人身伤害,或者对设备造成损 坏。 要确保本设备所提供的防护措施不受破坏,请不要使用本 手册规定之外的方法来安 装或者使用本设备。 2.1.1 危险信息使用 危险表明潜在或紧急的危险情 警告表明潜在或紧急的危险情 注意表明潜在的危险情况,这 重要说明: 表明如不加以 注: 补充说明正文中要点的信 2.1.2 警告标签 请阅读贴在仪器上的所有 人身伤害或仪器 损坏。仪 仪器上如有此标志 2005 年 8 月 12 日理。为遵守欧洲本用户现在必须将旧收取任何费用)。注: 如果退回产品使用寿命到期的设适当处理。 7 况,如果不加以避免的话,将导致死亡或严重的伤害。 况,如果不加以避免的话,将导致死亡或严重的伤害。 种情况可导致轻微的或者中度的伤害。 避免则会导致仪器损坏的情况。需要特别强调的信息。 息。 安全标签。如未遵照这些安全标签的指示操作,则可能造成 器上如有标志,则手册中会提供危险或小心说明。 ,可参考产品使用手册以获取相关的操作和 安全 信息。 后,标有该标志的电气设备可能不由欧洲公共处理系统进行处地和国家法规的规定 (EU 指令 2002/96/EC),欧洲电气设备的或使用寿命到期的设备退回给生产商以进行处理 (不向用户 是为了进行再循环,请联系设备生产商或供应商,索取如何退回备、生产商提供的电源附件以及所有辅助部件的说明,以便进行 基本信息 8 2.2 工作原理 呼吸仪生化需氧量 (BOD) 是在可控环境 20 ° C (68 ° F) 条件下执行的一项测试。测 试周期可以是 5、7 或 10 天,可能在分析或上执行。BOD 测试可测量水样品中 氧化有机物菌落所耗的氧量。该测试用于测量污水处理厂的废物排放,以及检测污水 的处理效率。 BOD 测试结果有助于找到常规摄氧量方式。这样操作者就可以估算装置的运行效率 并找到正确的处理步骤。 作为另一种稀释方法的 BO 准备样品的时间最短 减少测试的时间总数 BODTrak II 方法可在 无需执行校准和溶解 BODTrak II 测试易于 不断搅拌样品并在自然 状态相类似。稀释方 并可能延缓生化反应 由于仪器会连续显示 以图形形式显示密闭 位。系统在所选时间段 BODTrak II 系统会不 气的数量成正比。 对样品加热使其达到试 对这种情况进行调整。 2.2.1 向样品中输入 样品中的细菌会消耗氧气 气中含 21% 的氧气,可对 断混合各样品瓶内的样品 件。 DTrak™ II 具有如下优势: 。 。 2 至 3 天内给出结果,可与稀释倍数方法 (BOD5) 媲美。 氧测量。 监测。 条件下保存。这使得 BODTrak II 结果与在自然环境下的 法不再为样品提供多余氧气。这就提高了氧耗尽的可能性, 的发生。 BOD 结果,因此可随时对 BOD 进行监测。在 LCD 上,会 BODTrak II 系统中的压力变化,以毫克 / 升 (mg/L) 为单 内提供了 360 个统一数据点。 断消除系统中的二氧化碳,以使得监测的压力差与所耗氧 验温度时,放气可能会导致出现负偏差。BODTrak II 会 直至温度达到平衡点,BODTrak II 才开始执行测试。 氧气 ,同时消耗样品采集瓶中的有机物。样品瓶中样品上方的空 细菌消耗的氧气进行补给。在测试时间段内,搅拌棒会不 。这就可以将空气中的氧气带到样品中,有助于模拟自然条 基本信息 2.2.2 压力传感器功能 BODTrak II 为密封,以防止测试瓶内外部大气压变化。压力传感器会监测样品采集 瓶内的气压。氧气被消耗时,样品瓶内的压力会导致空间下降。压降与 BOD 直接关 联。 2.2.3 消除二氧化碳 样品中有微生物氧化有机物存在时,会生成二氧化碳。必须将二氧化碳从系统中消 除,这样才不会对测量产 放入氢氧化钾颗粒。 9 生干扰。在消除二氧化碳前,请在各样品采集瓶的密封杯中 10 第 3 章 安装 3.1 组件列表 对照下面的列表检查包装中的各个组件。如有组件缺失或损坏,请向厂商咨询。 BODTrak™ II 仪器 一根 UL/CSA 标准 115 VAC 电源线,带 NEMA 5-15P 型插头 一根 230 VAC 欧规电 电源,在 115 V 和 23 6 只密封杯 6 只 BODTrak II 琥珀 6 根 BODTrak II 磁性 刮铲 一包营养缓冲液 一罐氢氧化钾颗粒 11 源线,带欧式插头 0 V 之间自动切换 色样品采集瓶 搅拌棒 安装 12 3.2 电气安装 电源适配器用于为 IEC 通用连接器提供交流电源 (图 1)。电源开关用于切换仪器 电源。 1 电源开关 2 IEC 通用连接器 图 1 外部连接 3 RS232 连接器 第 4 章 操作 4.1 操作控制 BODTrak™ II 操作人员控制请见 图 2. 1 显示屏 1 ON (开)/OFF (关)键启 2 信道选择键 3 箭头键 13 图 2 操作控制 4 ON (开)/OFF (关)键1 动和停止测试。它们不控制仪器通电或断电。 5 电源指示灯 操作 14 4.1.1 信道选择键 按相关信道选择键,以显示 6 只样品瓶中相应瓶的数据。 信道选择键也用于在仪器设置菜单中选择要编辑的参数 (表 3)。 4.1.2 箭头键 显示屏显示图表,竖轴为 标,以显示所选数据点的 显示屏右下方显示数据点 近采集的数据点。 同时按住两个箭头键,进 长度和范围。 4.1.3 ON (开)键 在信道显示屏上按 ON ( 测试所选信道。 4.1.4 OFF (关)键 当测试处于 DELAY (延迟 束测试。仪器将显示 END 围选择菜单。退出前将保存 4.2 样品瓶连接 每只样品瓶位置 / 信道都配 标号为 1 至 6,1 号位于基 4.3 设置时钟 设置时钟前所有信道必须 箭头键,直至显示仪器设 第 14 页)。使用箭头键 整完毕后,按 OFF (关) 表 3 信道键设置参数 信道 1 2 3 4 5 6 BOD 值,横轴为天数。按左右箭头键沿 BOD 曲线移动光 近似坐标 (时间、BOD)。 的时间间隔和 BOD 值。光标在信道显示屏上自动定位于最 入仪器设置菜单。箭头键还用来更改时间、日期、测试时间 开)键,进入范围选择菜单。然后按住 ON (开)键开始 )或 RUN (运行)模式时,按住 OFF (关)键手动结 (结束)。OFF (关)键也可用于退出仪器设置菜单或范 所有更改。 有一根合适的管子,标有号码,带塑料管套。样品瓶位置 座后方左下角。使用信道选择键作为向导。 显示为 END (结束)或 CLEAR (清除)。同时按住两个 置菜单。按适当的信道键选择要调整的时钟参数 (表 3 在 编辑所选参数。以相同的方法调整各个参数。所有时间调 键保存,并返回数据显示屏。 参数 年 (0-99) 月 (1-12) 日 (1-31) 小时 (0-24) 分钟 (0-59) 测试时间长度 (5 天、7 天或 10 天) 操作 4.4 RS232 接口 所有 RS232 连接通过串行 I/O 端口完成 (图 1 在第 12 页)。将计算机接口线的 9 引脚 D 接头连接至仪器的串行 I/O 端口。将接口线另一端连接至计算机串行 I/O 端 口 (COM 1 或 COM 2)。 BODTrak II 仪器就具备了数据通讯设备 (DCE) 的功能。BODTrak II 运行时波特率为 9600,8 个数据位,无奇偶校验,一个停止位。如果仪器不能以 9600 波特率连续接 收数据,则计算机或打印机接受的数据不完整。 注: 为满足射频发射要求,必 4.5 下载测试结果 将测试结果传输至 PC: 1. 选择 PROGRAMS (程 讯)、HYPERTERMINA 2. 在 “ 连接描述” 窗口 定)。 3. 在 “ 连接到窗口” 中单击 OK (确定)。 4. 配置 COM 端口属性:BPS = 9600,数据位流量控制 = 无。 5. 单击 OK (确定)。此 6. 选择 TRANSFER (传 7. 在 “ 捕获文本” 窗口件命名,并单击 SAV 8. 在 “ 捕获文本” 窗口 9. BODTrak II 接通电源 10. 在 “ 超级终端” 窗口时传输完成。 11. 选择 TRANSFER (传 12. 选择 CALL (呼叫)、 13. 选择 FILE (文件)、E 14. 单击 YES (是)保存会 4.5.1 导入数据 从捕获的文本文件中导入 1. 打开新的或已存在的 (导入外部数据)、IMP 2. 选择在超级终端中捕 3. 在 “ 文本导入” 向导行,然后选择 Windo 4. 检查空格分隔符,将一 15 须使用指定电缆或同等屏蔽电缆。 序)、ACCESSORIES (配件)、COMMUNICATIONS (通 L (超级终端)。 中键入接头名称,并选择一个代表图标。单击 OK (确 ,使用下拉菜单选择与 BODTrak II 仪器连接的 COM 口。 = 8,奇偶校验 = 无,停止位 = 1, 时将显示连接指示器。 输)、CAPTURE TEXT (捕获文本)。 中,单击 BROWSE (浏览) ,选择指定的保存位置。给文 E (保存)。 中,单击 START (开始)。 。按相应的信道键,下载数据。 下键入 GA,然后按 ENTER (输入)。 屏幕停止添加新数据 输)、CAPTURE TEXT (捕获文本)、STOP (停止)。 DISCONNECT (断开)。此时将显示已断开连接的指示器。 XIT (退出),结束超级终端会话。 话和所有仪器 / 端口配置设置。 数据: 电子表格。选择 DATA (数据)、IMPORT EXTERNAL DATA ORT DATA (导入数据)。 获的文本文件。单击 IMPORT (导入)。 中,选择 Delimited (分隔)文件类型和电子表格中的起始ws (ANSI) 作为文件来源。单击 NEXT (下一步)。 连串分隔符视为一个复选框。单击 NEXT (下一步)。 操作 16 5. 选择 “ 常规” 作为列数据格式,然后单击 FINISH (完成)。 6. 在 “ 导入数据” 窗口中,选择退出电子表格。选择起始单元格,然后单击 OK (确定)。数据将显示在电子表格中。 7. 选择 File (文件)、Save As (另存为),以保存电子表格。 与超级终端或 BODTrak II 相连时,无法编辑或格式化电子表格数据。 4.5.2 数据格式 将结果数组下载到超级终 图 3 说明了下载数据的信 以 mg/L 为单位。本示例只 车和换行键结束。出现 “ 如测试开始时出现一小段 端时,将连续发送所有测试数据。无法停止或暂停数据流。 道编号、开始日期、开始时间以及格式。后面是 BOD 值, 显示至多 360 个等距离数据点中第一个数据点。每行以回 测试运行结束” 和美元符号 ($) 消息时,数据流结束。 BOD 负值,请参见第 37 页的 故障排除。 1 号信道 BOD 日志 状态:结束 全标度:700 mg/L 测试时间长度:7 天 开始日期:2008/3/3 时间:13:04 天数,读数 (mg/L) 0.00, 0 0.05, 10 0.11, 12 0.16, 12 0.22, 14 0.27, 14 0.33, 12 0.38, 8 0.44, 10 0.50, 12 0.55, 12 0.61, 14 - - - 测试运行结束 $ 图 3 下载测试数据 操作 4.5.3 打印测试结果 BODTrak II 与可选配件西铁城 PD-24 打印机兼容 (第 8 章在第 39 页)。使用打 印机配备的适配器将打印机电缆连接至 BODTrak II 的串行接口。确保打印机接口设 置正确 (第 15 页的第 4.4 节)。 BODTrak II 仪器接通电源。在测试过程中任意时间按住相应的信道编号,持续约 5 秒钟。这会将测试结果从 BODTrak II 导入打印机。仪器将发送一份图形表和截取数 据流 (127 个数据点)的副本。 17 18 第 5 章 BODTrak™ II 流程 5.1 基本信息 BODTrak II 流程有三种不同形式。请选择满足应用程序要求的流程。 样品需要加入晶种、添加养分或缓冲时推荐使用简易流程 (第 19 页的第 5.2 节)。 精确度要求不高时也推荐使用。 所有使用加入晶种的 GGA 进行的精确测试和性能测试推荐使用哈希 GGA (葡萄糖 / 谷氨酸)流程 (第 21 页 样品加入晶种或添加养分 5.4 节)。根据 《检查水质 定方法” 进行测试时使用 流程的所有形式必须以完 针对不同的样品瓶组合使 开始测试前: 每个流程都采用相应的样品 如在仪器处于 DELAY (延迟CLEAR (清除)。重新开始 如果在仪器处于 RUN (运行 将去离子水在 20 糃 的培养 将晶种在 20 糃 的 BOD 培养取晶种溶液。 如果样品的 BOD 值超过 70 高程高于海平面 5000 英尺时无需调整。 特别考虑因素 (包括样品加 只使用 BODTrak II 搅拌棒和 的第 5.3 节)。测试精确度很重要时也推荐使用。 和试剂时推荐使用 “ 哈希标准测试” 流程 (第 23 页的第 和废水的标准方法 (第 21 版)》中 “ 5210 D 透气性测 该流程。 成所有步骤为前提 (第 26 页的第 5.5 节)。一台仪器可以 用这些流程。只能选择一个测试时间长度。 量表。 )状态下电源中断,则测试停止,待电源恢复后状态变为 测试。 )状态下电源中断,则电源恢复后测试继续进行。 箱内放置一夜。晃动去离子水,与空气融合。 箱内放置一夜。小心不要碰动已沉淀的溶液。用吸管从上面吸 0 mg/L (5.7 在第 32 页),则需要进行稀释。 ,BOD 范围从 0 至 35 mg/L 降为 0 至 25 mg/L。其他测试范围 入晶种和预处理),请参见第 32 页的第 5.7 节。 样品瓶。这是为与 BODTrak II 配套使用特别设计的。 BODTrak™ II 流程 5.2 简易流程 所需设备: BODTrak II 样品瓶 温度计 搅拌器 (可选) 量筒 所需试剂: 1 袋营养缓冲剂 BOD 范围 m 0 至 35 0 至 70 0 至 350 0 至 700 1. 将样品加热或冷却 到 19 至 21 糃 (66 F 至 70 糉)。 19 表 4 简化程序样品量 g/L 样品量 mL 420 355 160 95 2. 如样品含有大量沉淀或 漂浮固体物,则使用搅拌 器搅拌均匀。 3. 根据样品范围选择正确 的样品量 (表 4)。用量 筒测量样品。 BODTrak™ II 流程 20 4. 在量筒中加入 1 袋营养 缓冲剂。 5. 将量筒内的溶液倒入一 只 BODTrak II 样品瓶。重 复步骤 1 至 5,添加更多 样品。 6. 继续进行,直至完成所 有流程的步骤 (第 26 页 的第 5.5 节)。 BODTrak™ II 流程 5.3 哈希 GGA (葡萄糖 / 谷氨酸)流程 所需设备: BODTrak II 样品瓶 量筒 测定体积用吸管和吸管注液器 Tensette 吸管和吸管头 清洗水瓶 安瓿开瓶器 所需试剂: 去离子水 哈希 GGA 溶液 1 袋营养缓冲剂 开始测试前: 压力计测量 (3000 mg/L 葡 分析葡萄糖和谷氨酸含量均测试 44 件样品,5 天后得出mg/L BOD,置信限为 95 % 总是为 GGA 样品准备好晶种 特别考虑因素,请参见第 32 准备晶种底液采用步骤 1 和步骤 3 至 准备样品采用步骤 1 至 7。 BOD 范围 (mg/L) G 0 至 350 注: 如晶种浓度未知,则使所有 GGA 样品和晶种底液使 21 萄糖,3000 mg/L 谷氨酸)使用哈希 BOD 标准溶液安瓿。 为 150 mg/L 的标准溶液,单次分析使用 6 件 BODTrak II 仪器,的结果为分配 11 mg/L 或 224 至 246 mg/L BOD 的均值为 235 。 底液。所有 GGA 样品和晶种底液使用等量晶种。 页的第 5.7 节。 7。 表 5 GGA 样品量 GA 容量 (mL) 晶种容量 (mL) 总容量 (mL) 8.0 10 至 35 160 用 20 mL。必要时调整晶种容量,以获得最佳 GGA 测试结果。用等量晶种。 BODTrak™ II 流程 22 1. 在 200 mL 量筒内加入 约 30 mL 去离子水。 4. 使用 Tensette 吸管吸取 适量晶种溶液至量筒 (表 5)。 7. 继续进行,直至完成所 有流程的步骤 (第 26 页 的第 5.5 节)。 2. 用测量体积用吸管吸取 8.0 mL 哈希 GGA 溶液至 量筒。 注: 准备晶种底液时跳过这一步骤。 3. 在量筒中加入 1 袋营养 缓冲剂。 5. 用去离水清洗瓶稀释样 品至 160 mL。 6. 将量筒内制备好的溶液 倒入一只 BODTrak II 样品 瓶。 注: 重复步骤 1 至 6,添加更多 GGA 样品。 BODTrak™ II 流程 5.4 哈希标准测试流程 所需设备: 温度计 BODTrak II 样品瓶 搅拌器 (可选) 量筒 Tensette 吸管和吸管头 清洗水瓶 所需试剂: 1 袋营养缓冲剂 其他营养或缓冲剂 (可选) 去离子水 开始测试前: 利用样品量表选择合适的样 如样品需要加入晶种,制备5。 特别考虑因素,请参见第 32 BOD 范围 (mg/L) 样品量 0 至 35 37 0 至 70 30 0 至 350 11 0 至 700 4 注: 如晶种浓度未知,则使 23 品量 (表 6)。 样品前准备好晶种底液。晶种底液视同任何其他样品,省略步骤 页的第 5.7 节。 表 6 哈希标准测试样品量 (mL) 晶种容量 (mL) 总容量 (mL) 稀释因子 0 10 至 35 420 1.14 5 10 至 35 355 1.16 0 10 至 35 160 1.45 5 10 至 35 95 2.11 用 20 mL。必要时调整晶种容量,以获得最佳测试结果。 BODTrak™ II 流程 24 1. 将样品加热或冷却 到 19 至 21 糃 (66 至 70 糉)。 4. 在量筒中加入 1 袋营养 缓冲剂。 2. 如样品含有大量沉淀或 漂浮固体物,则使用搅拌 器搅拌均匀。 3. 根据样品范围选择正确 的样品量 (表 6 在第 23 页)。用量筒测量样品。 5. 如需加入晶种,则使用 Tensette 吸管吸取适量晶 种溶液至量筒 (表 6 在第 23 页)。 6. 必要时加入更多营养或 缓冲剂。加入的晶种、营 养剂和缓冲剂总容量不要 超过 50 mL。 BODTrak™ II 流程 7. 如需要,可用去离子水 清洗瓶注液至最终的测试 容量 (表 6 在第 23 页 )。 25 8. 将量筒内制备好的溶液 倒入一只 BODTrak II 样品 瓶。 注: 重复步骤 1 至 8,添加更多样品。 9. 继续进行,直至完成所 有流程的步骤 (第 26 页 的第 5.5 节)。 BODTrak™ II 流程 26 5.5 完成所有流程的步骤 所需设备: BODTrak II 刮铲 BOD 培养箱 密封杯 搅拌棒 所需试剂: 2 粒氢氧化钾 1. 将 BODTrak II 搅拌棒 放入样品瓶。 2. 将密封杯插入样品瓶瓶 口。 3. 用刮勺往密封杯内添加 2 粒氢氧化钾。对每只样 品采集瓶重复步骤 1 至 3。 BODTrak™ II 流程 4. 将样品瓶放在 BODTrak II 基座上。将样 品采集瓶与相应的管子连 接,盖紧盖子。 7. 同时按住左右两个箭头 键,进入仪器设置菜单。 注: 如有需要,可设置时间和日期 (第 14 页的第 4.3 节)。 27 5. 将仪器放入培养箱。培 养箱温度必须为 20 ± 1 糃 (68 ± 1 糉 )。 注: 仪器的性能未在其他温度下进行过测试。 6. 插上电源,仪器通电。 确保所有搅拌棒都在旋 转。如搅拌棒不旋转,则 将样品瓶上抬,再放下。 8. 按 6 号信道键进入测试 时间长度参数。用箭头键 选择 5 天、7 天或 10 天。 注: 所选测试时间长度要适用于所有 6 个信道。 9. 按 OFF (关)键保存选 取项,退出菜单。 BODTrak™ II 流程 28 10.按与样品瓶对应的信 道编号开始测试。 13.按住 ON (开)键开始 测试。此时将显示曲线 图。 注: 按住 OFF (关)键即可取消测试。 注: 数据采集前有 1 小时仪器 / 样品均衡期。在此期间显示为 DELAY(延迟)。 11.按 ON (开)键。此时 将显示范围选择菜单。 12.使用箭头键选择测试 范围。 注: 使用左箭头键在 0 至 35 和 0 至 70 mg/L 范围内进行选择。使用右箭头键在 0 至 350 和 0 至 700 mg/L 范围内进行选择。 14.重复步骤 10 至 13, 为 6 个信道中的每一个信 道设置范围,开始测试。 如样品少于 6 个,则不需 要启动所有 6 个信道。 BODTrak™ II 流程 5.5.1 测定结果 所选测试期限 (5 天、7 天或 10 天)结束后,显示屏显示 END (结束)。测定结果 取决于完成的流程。测试结果根据所选流程:简易流程、哈希 GGA 流程或哈希标准 测试流程来确定。 5.5.1.1 简易流程测试结果 简易流程结果显示在 BODTrak II 显示屏上。按相应的信道选择键显示结果。 注: 如样品预先经过稀释,则 5.5.1.2 哈希 GGA (葡 晶种底液和加入晶种的 G 1. 按下晶种底液瓶的信 2. 按下加入晶种的 GGA 3. 计算结果: BOD mg/L = 加入晶种 5.5.1.3 哈希标准测试流 1. 按下哈希标准测试样 注: 将晶种底液视同任何其他 注: 如样品预先经过稀释,则 2. 根据所选范围找出稀 示例:如所选样品范围 3. 计算修正结果: BOD mg/L = BOD m 示例: 仪器读数 = 200 mg/L 200 mg/L x 1.45 = 29 29 在仪表读数中加入稀释因子 (第 32 页的第 5.7.1 节)。 萄糖 / 谷氨酸)流程测试结果 GA 测试结果是哈希 GGA 流程测试结果的必要组成部分。 道选择键。此时将显示结果。 样品采集瓶的信道选择键。此时将显示结果。 的 GGA 测试结果 - 晶种底液测试结果 程测试结果 品采集瓶的信道选择键。此时将显示结果。 样品。 在仪器读数中加入稀释因子 (第 32 页的第 5.7.1 节)。 释因子 (表 6 在第 23 页)。 为 0 至 350 mg/L BOD,则稀释因子为 1.45。 g/L (仪器读数) x 稀释因子 ,BOD 稀释因子 = 1.45 0 mg/L BOD (修正结果) BODTrak™ II 流程 30 4. 样品加入晶种时,用本公式和修正值计算出结果。 其中: A = 加入晶种样品 BOD 修正值 B = 晶种底夜 BOD 修正值 SA = 样品中晶种的含量 (样品也可以是 GGA) SB = 晶种底液中晶种的含 示例: A= 290 mg/L BOD B= 120 mg/L BOD SA= 20 mL SB= 110 mL BOD mg/L = 268 mg BOD mg/L( ) A B x SASB--------⎝ ⎠ ⎛ ⎞–= BOD mg/( 量 /L L) 290mg/L 120mg/L x 20mL110mL------------------⎝ ⎠ ⎛ ⎞–= BODTrak™ II 流程 5.6 典型曲线 10 天测试期的典型曲线如 图 4 所示。不正确的曲线,请参见图 5 在第 37 页。 1 培养基变异典型曲线 2 典型曲线 31 图 4 典型曲线 3 时滞典型曲线 BODTrak™ II 流程 32 5.7 特殊考虑因素 5.7.1 样品稀释 未知样品 BOD 流出值一般在 0 至 70 mg/L 范围内。未知样品 BOD 流入值一般在 0 至 700 mg/L 范围内。当样品需养量超过 700 mg/L 时,用优质蒸馏水或去离子水稀 释样品。 计算结果,加入稀释因子。示例:如样品 BOD 为 1000 mg/L,按 1:1 的比例用蒸馏 水或去离子水稀释样品。现 程使用表中规定的样品量 算余下各项。 5.7.2 样品加晶种 某些类型的 BOD 样品中所 于这种类型。一些污水处 进行 BOD 测试。测试此类 生活污水厂内经过沉淀的 合溶液或未消毒的污水也 也适用。制备时请见制造 5.7.3 样品温度 《检查水质和废水的标准方 度为 20 ± 1 ° C (68 ° F 哈希公司可供合适的 BOD 1 ° C。 注: 在 20 ° C 以外的温度下 5.7.4 有毒物质 工业或氯化样品经常含有 物质会降低 BOD 值。稀释 废水的标准方法》(第 21 在 BOD 估计值为 500 mg/L。所选程序 0 至 700 mg/L 量 。 将仪器读数乘以 2。如采用哈希标准测试流程,则继续计 含的细菌不足以氧化样品中的有机物质。很多工业废水属 理厂排出的污水被氯化,基本上灭菌了。没有活性细菌不能 样品时,从已知活性细菌源向每只样品瓶加入晶种。 进水或经初步澄清的出水是大多数样品首选的晶种来源。混 可以用作晶种,但建议加入硝化抑制剂。商用晶种源有时候 商的说明。 法》(2005 年第 21 版),5210 D 建议 BOD 测试培养温 )。将 BODTrak II 仪器放入培养箱,调整到 20 ± 1 ° C。 培养箱(第 39 页的第 8.1 节)。加热或冷却样品至 20 ± ,仪器的性能未经过确认。 有毒物质,进行 BOD 测试时需要特别处理。样品中的有毒 样品,使有毒物质或其影响最小化。请参见 《检查水质和 版),5210 D。 BODTrak™ II 流程 5.7.5 氯 样品中的氯必须在测试前清除。测试前将样品在室温下放置 1 至 2 小时,以驱散低 浓度氯气。如放置 2 小时后还有氯,或氯浓度较高,加入硫代硫酸钠消除氯。 1. 在 250 mL 锥形烧瓶中加入 100-mL 样品。 2. 在锥形烧瓶中加入 10 mL 100 g/L 碘化钾溶液和 10 mL 0.02 N 标准硫酸溶液。 3. 加入 3 滴管淀粉指示剂溶液,搅拌混合。 4. 用 0.025 N 硫代硫酸 5. 计算剩余样品脱氯所 6. 样品中加入适量 0.02后进行 BOD 测试。 5.7.6 pH 值影响 样品的 pH 值在 6 到 8 以 情况,或调整 pH 至中和值 和碱性样品。用 1.0 N (或 也应加晶种。 5.7.7 过饱和 均衡过饱和的冷样品 (20 1. 加热或冷却样品,使样 2. 往样品瓶中倒入半瓶 3. 晃动 2 分钟,或用过 ¡Ú¥Ž¡ÚÀ·ƒý»‹“½ 33 钠标准溶液将溶液从深蓝色滴定至无色。 需的硫代硫酸钠标准溶液数量。 5 N 硫代硫酸钠标准溶液,使之完全混合。10 至 20 分钟 外时,BOD 测试结果偏低。保留该 pH 值,模拟样品来源 (缓冲至 pH 值为 7 )。用 1.0 N (或更弱)硫酸溶液中 更弱)氢氧化钠溶液中和酸性样品。样品调整 pH 值时, ° C 时溶解氧含量超过 9 mg/L)至规定的饱和度: 品温度约为 20 ° C。 样品。 滤的压缩空气充气 2 小时。 »›¡ø þ¼”л›¡ø( ) mL sample to be dechlorinated( ) 100 ------------------------------------------
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