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离子排斥柱

2013-07-11 8页 doc 1MB 13阅读

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离子排斥柱分析柱分类 第三部分 离子排斥柱 第三部分 离子排斥柱 IonPac ICE-AS1 ICE-AS6 ICE-Borate � EMBED PBrush ��� � EMBED PBrush ��� � EMBED PBrush ��� � EMBED PBrush ��� ...
离子排斥柱
分析柱分类 第三部分 离子排斥柱 第三部分 离子排斥柱 IonPac ICE-AS1 ICE-AS6 ICE-Borate � EMBED PBrush ��� � EMBED PBrush ��� � EMBED PBrush ��� � EMBED PBrush ��� 柱:IonPac ICE-AS1 淋洗液:0.4mM 全氟丁酸 流速:1.0mL/min 进样体积:50uL 检测器:抑制型电导,AMMS-ICE 峰:1 甲酸 乙酸 丙酸 丁酸 戊酸 己酸 图1 C1~C6有机酸的选择性分离 柱:IonPac ICE-AS1 淋洗液:1mM 辛烷磺酸 流速:0.8mL/min 检测器:抑制型电导,AMMS-ICE 样品:52%硝酸 峰:1 琥珀酸 戊二酸 脂肪酸 图2 离子排斥柱测定硝酸中的有机酸,可消除硝酸盐的干扰。 柱:IonPac ICE-AS1 淋洗液:0.1mM 高氯酸,100mM 甘露醇 流速:1.0mL/min 检测器:抑制型电导,AMMS-ICE 峰:1 四硼酸盐 10 mg/L 2 碳酸盐 80 图3电镀槽中四硼酸盐和碳酸盐的测定 柱:IonPac ICE-AS1 淋洗液:20mN 硫酸 流速:1.0mL/min 进样体积:50uL 检测器:脉冲安培检测,铂电极 峰:1 Mannitol _ 2 Sulfite 10.4 mg/L 图4 脉冲安培检测器测定干杏中的亚硫酸盐 柱:IonPac ICE-AS1 淋洗液:0.1 M 硝酸 流速:1.0mL/min 再生液:0.5M NaOH 检测器:电化学检测, Ag电极 峰:1 Cyanide 10 mg/L 图5 IonPac ICE-AS1柱测定氰化物;AMMS-ICE抑制器调整柱后淋洗液PH值,优化检测 柱:IonPac ICE-AS1 淋洗液:5mM硫酸 流速:1.0mL/min 检测器:UV检测,210nm 峰:1 酒石酸 奎尼酸 琥珀酸 甲酸 乙酸 脂肪酸 丙烯酸 丁酸 戊酸 柱:IonPac ICE-AS1 淋洗液:50mM高氯酸 流速:0.8mL/min 进样体积:25uL 检测器:积分安培检测,铂电极 峰: 1 山梨醇 50mg/L 2 木糖醇 50 3 赤藻糖醇 50 4 丙三醇 20 乙烯基乙二醇 20 甲醇 50 图6 UV检测器测定弱离解的有机酸 图7 脉冲安培检测器测定脂肪醇 柱:IonPac ICE-AS1 淋洗液:七氟丁酸(PFBA) 流速:1.0mL/min 进样体积:50uL 检测器:抑制型电导,AMMS-ICE 峰:1 甲酸 乙酸 丙酸 丁酸 戊酸 己酸 图8 有机溶剂对有机酸选择性的影响 用途和特点: IonPac ICE-AS1离子排斥柱用于分离复杂基质或高离子强度样品中的弱酸及脂肪醇。特别适用于直链有机酸的快速分离。 7 乙醇 50 8 2-丙醇 200 9 1-丙醇 200 10 2-丁醇 200 11 1-丁醇 100 12 3-甲基-1-丙醇 300 柱:IonPac ICE-AS6 淋洗液:0.4mM 全氟丁酸 流速:1.0mL/min 进样体积:50uL 检测器:抑制型电导,AMMS-ICE 峰:1 草酸 5.0 mg/L 2 酒石酸 10.0 3 柠檬酸 15.0 4 苹果酸 20.0 5 乙二醇酸 10.0 � EMBED PBrush ��� 6 甲酸 10.0 7 乳酸 10.0 8 HBA 30.0 9 乙酸 25.0 10 琥珀酸 25.0 图1 低分子量有机酸的分离 柱:IonPac ICE-AS6 淋洗液:1.0mM 全氟丁酸 流速:1.0mL/min 样品:0.25%硫酸,50uL 检测器:抑制型电导,AMMS-ICE 峰:1 柠檬酸 苹果酸 乙二醇酸 乳酸 乙酸 琥珀酸 � EMBED PBrush ��� 图2 离子排斥柱测定硫酸中的有机酸,消除硫酸盐的干扰 柱:IonPac ICE-AS6 淋洗液:0.4mM 全氟丁酸 流速:1.0mL/min 进样体积:50uL 检测器:抑制型电导,AMMS-ICE 峰:1 无机物 无机物 马来酸 丙二酸 柠檬酸 苹果酸 奎尼酸 乙二醇酸 � EMBED PBrush ��� 甲酸 乳酸 Unknown 乙酸 Unknown 莽草酸 反丁烯二酸 丙酸 图3 咖啡中有机酸的测定 柱:IonPac ICE-AS6 淋洗液:0.4mM 全氟丁酸 流速:1.0mL/min 进样体积:50uL 检测器:抑制型电导,AMMS-ICE 峰:1 无机物 酒石酸 半乳糖醛酸 柠檬酸 � EMBED PBrush ��� 5 苹果酸 6 甲酸 7 乙酸 8 Unknown 图4 葡萄汁中痕量有机酸的测定 柱:IonPac ICE-AS6 淋洗液:0.01M 硫酸 流速:1.0mL/min 检测器:UV检测,210nm 峰:1 葡糖苷酸 半乳糖醛酸 酒石酸 柠檬酸 丙二酸 图5 弱离子化有机酸的UV检测 柱:IonPac ICE-AS6 淋洗液:75mM 高氯酸 流速:1.5mL/min 检测器:脉冲安培检测,铂电极 峰: 1 山梨醇 赤藻糖醇 丙三醇 乙烯基乙二醇 甲醛 � EMBED PBrush ��� 6 丙烯基乙二醇 7 乙醇 8 2-丙醇 9 1-丙醇 图6 脉冲安培检测器测定脂肪醇 � EMBED PBrush ��� 柱:IonPac ICE-AS6 流速:1.0mL/min 检测器:抑制型电导,AMMS-ICE 峰:1 酒石酸 半乳糖醛酸 苹果酸 硼酸 乳酸 莽草酸 衣康酸 丙烯酸 � EMBED PBrush ��� 图7 有机溶剂洗脱强保留疏水性有机酸 用途和特点: IonPac ICE-AS6离子排斥柱用于分离复杂基体,或高离子强度样品中有机酸和醇类。树脂的磺酸基和羧基有利于一,二,三元羧酸通过氢键保留;适于分离羟基羧酸及脂肪醇。 柱:IonPac ICE-Borate Column 浓缩柱:IonPac TBC-1 硼酸盐浓缩柱 淋洗液:2.5mM 甲基磺酸,60mM 甘露醇 流速:1mL/min 检测器:抑制型电导检测,AMMS-ICE Ⅱ抑制器 再生液:25mM TMAOH 15mM 甘露醇 样品浓缩:160mL at 8mL/min 样品基体:5ppb 碳酸盐 A:去离子水 B:硼酸盐(硼酸中),以硼计100ng/L 峰:1 Borate � EMBED PBrush ��� 图1 样品经预浓缩后ppt级硼酸盐的测定 柱:IonPac ICE-Borate 浓缩柱:IonPac TBC-1浓缩柱 淋洗液:2.5mM 甲基磺酸,60mM 甘露醇 淋洗液流速:1mL/min 检测器:抑制型电导检测,AMMS-ICE Ⅱ抑制器 再生液:25mM TMAOH 15mM 甘露醇 再生液流速:3mL/min 样品泵流速:8mL/min 样品体积:160mL 峰:1 Borate as boron 700ppt � EMBED PBrush ��� 图2 痕量硼酸盐离子色谱系统检测去离子水装置中的硼酸盐(A)去离子水中无硼酸盐存在(B)去离子系统发生故障时,穿透的硼酸盐的测定 用途和特点: IonPac ICE-Borate离子排斥柱用于分析高纯水中的痕量硼酸盐。使用TBC-1浓缩柱,电导检测器,检测硼酸盐可低至ng/L(ppt)浓度水平。 Dionex中国有限公司应用研究中心 60
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